一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法
【專利摘要】一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法，配制鈦醇鹽溶液：以復(fù)合有機(jī)溶劑、鈦酸正丙醇酯、導(dǎo)向劑和表面活性劑攪拌混合制備；制備溶膠：加入去離子水、硝酸鉍、草酸銨、碳酸氫鈉、冰醋酸和甘油以形成溶膠；制備薄層凝膠：將鈦網(wǎng)放在石英玻璃片上，再覆蓋透明溶膠，在溶膠未完全凝固前蓋上石英玻璃片，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)115℃干燥12 h；煅燒：將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放在程控箱式電爐中，在650～950℃煅燒6～8 h；冷卻至室溫，制得薄層狀鈦酸鉍材料；材料穩(wěn)定性好、活性成分分布均勻、催化活性高?？蓮V泛用于反應(yīng)器中對(duì)環(huán)境污染物的光催化治理，在環(huán)境領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)境凈化功能材料領(lǐng)域，具體涉及一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在治理環(huán)境污染物的諸多技術(shù)手段中，光催化氧化技術(shù)已經(jīng)發(fā)展了超過40年；在該技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用過程中，適宜的光催化材料是最重要的影響因素;工業(yè)化的光催化凈化反應(yīng)器往往對(duì)材料的形狀有特殊的要求，單純的粉體材料不能滿足連續(xù)性的污染物凈化處理過程;為了避免污水處理后與光催化材料的分離步驟，在實(shí)際應(yīng)用中往往采用負(fù)載型材料，而最終的材料形狀通常受到載體的制約，對(duì)載體的選擇還要考慮到光催化材料制備條件的限制;在通常采用的平板型反應(yīng)器中需要使用薄層狀的光催化材料;這類材料的基本特點(diǎn)是能夠充分接收光源的輻射，同時(shí)還必須具備一定的機(jī)械強(qiáng)度，能夠保持長(zhǎng)時(shí)間的使用壽命。
[0003]鑭系鈦酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和較為適宜的禁帶寬度，成為當(dāng)前富有潛力的一類新型光催化材料;對(duì)該類材料的研究基本還處在理論研究階段，缺少對(duì)其實(shí)際應(yīng)用型產(chǎn)品的研制，尤其是未曾按照常用光催化反應(yīng)器的具體要求制備特殊形狀的鑭系鈦酸鹽;針對(duì)平板型反應(yīng)器對(duì)光催化材料的特殊需要，本專利公開一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的，是提供一種薄層狀鈦酸鉍材料，該材料可廣泛用于反應(yīng)器中對(duì)環(huán)境污染物的光催化治理，在環(huán)境領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0005]本發(fā)明的另一個(gè)目的，是提供一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法。制備方法簡(jiǎn)明、合成條件溫和且易于重復(fù)、材料結(jié)構(gòu)和性能穩(wěn)定。
[0006]采用的技術(shù)方案是:
一種薄層狀鈦酸鉍材料，其特征是:
主要由50?76 mL無水乙醇、16?23 mL正己醇、5?7 mL丁二醇、6?8 mL鈦酸正丙醇酯、1.5?2.6 mL導(dǎo)向劑ST-6、0.9-1.3 mL表面活性劑TW_8、21?26 mL去離子水、3.5?5.2g硝酸祕(mì)、1.5?1.6 g草酸錢、0.8?1.0 g碳酸氫鈉、2.1?3.2 mL冰醋酸、0.8?I.3 mL甘油制備成，以上試劑濃度全部為分析純。
[0007]—種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是:
(I)配制鈦醇鹽溶液:
在200 mL玻璃燒杯中分別加入50?76 mL無水乙醇、16?23 mL正己醇和5?7 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌10?20min;
加入6?8 mL鈦酸正丙醇酯、1.5?2.6 mL導(dǎo)向劑ST_6、0.9?1.3 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10?20 min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用； (2)制備溶膠:
在100 mL玻璃燒杯中加入21?26 mL去離子水，稱取3.5?5.2 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解；
取1.5?1.6 g草酸銨、0.8?1.0 g碳酸氫鈉和2.1?3.2 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20?30 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液；
在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入0.8?1.3 mL甘油，繼續(xù)攪拌30?40min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用；
(3)制備薄層凝膠:
將鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲；
靜置60?70 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片；
將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠；
(4)煅燒:
將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至650?950 °C，并保持煅燒溫度6?8 h;待材料冷卻至室溫后，SP制得薄層狀鈦酸鉍材料；
本制備方法中所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、本發(fā)明專利穩(wěn)定性好、活性成分分布均勻、催化活性高，可廣泛用于反應(yīng)器中對(duì)環(huán)境污染物的光催化治理，在環(huán)境領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0009]2、本發(fā)明專利的制備方法簡(jiǎn)明、合成條件溫和且易于重復(fù)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施實(shí)例I
一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是:
(1)配制鈦醇鹽溶液:
在200 mL玻璃燒杯中分別加入52 mL無水乙醇、17 mL正己醇和5.3 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌1 min；
加入6.1 mL鈦酸正丙醇酯、1.5 11^導(dǎo)向劑31'-6和0.9 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用；
(2)制備溶膠:
在100 mL玻璃燒杯中加入22 mL去離子水，稱取3.5 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解；
取1.5 g草酸銨、0.8 g碳酸氫鈉和2.1 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液；
在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入0.8 mL甘油，繼續(xù)攪拌30 min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用；
(3)制備薄層凝膠: 將5cmX5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲；
靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片；
將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠；
(4)煅燒:
將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至660 °C，并保持煅燒溫度8 h;待材料冷卻至室溫后，即制得薄層狀欽fe秘材料；
本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。
[0011]實(shí)施實(shí)例2
一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是:
(1)配制鈦醇鹽溶液:
在200 mL玻璃燒杯中分別加入67 mL無水乙醇、19 mL正己醇和6 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌1 min；
加入7.1 mL鈦酸正丙醇酯、2.1 1^導(dǎo)向劑31'-6和1.0 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用；
(2)制備溶膠:
在100 mL玻璃燒杯中加入22 mL去離子水，稱取4.2 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解；
取1.5 g草酸銨、0.8 g碳酸氫鈉和2.6 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液；
在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入1.1 mL甘油，繼續(xù)攪拌30 min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用；
(3)制備薄層凝膠:
將5cmX5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲；
靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片；
將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠；
(4)煅燒:
將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至750 °C，并保持煅燒溫度7 h;待材料冷卻至室溫后，即制得薄層狀欽fe秘材料；
本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。
[0012]實(shí)施實(shí)例3
一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是:
(I)配制鈦醇鹽溶液:
在200 mL玻璃燒杯中分別加入72 mL無水乙醇、22 mL正己醇和7 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌1 min；
加入7 mL鈦酸正丙醇酯、2.5 11^導(dǎo)向劑31'-6和1.2 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用；
(2)制備溶膠:
在100 mL玻璃燒杯中加入25 mL去離子水，稱取5.1 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解；
取1.6 g草酸銨、1.0 g碳酸氫鈉和3.1 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液；
在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入1.2 mL甘油，繼續(xù)攪拌30 min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用；
(3)制備薄層凝膠:
將5cmX5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲；
靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片；
將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠；
(4)煅燒:
將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至900 °C，并保持煅燒溫度7 h;待材料冷卻至室溫后，即制得薄層狀欽fe秘材料；
本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種薄層狀鈦酸鉍材料，其特征是: 主要由50?76 mL無水乙醇、16?23 mL正己醇、5?7 mL丁二醇、6?8 mL鈦酸正丙醇酯、1.5?2.6 11^導(dǎo)向劑51'-6、0.9?1.3 mL表面活性劑TW_8、21?26 mL去離子水、3.5?5.2g硝酸祕(mì)、1.5?1.6 g草酸錢、0.8?1.0 g碳酸氫鈉、2.1?3.2 mL冰醋酸、0.8?I.3 mL甘油制備成，以上試劑濃度全部為分析純。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是: (1)配制鈦醇鹽溶液: 在200 mL玻璃燒杯中分別加入50?76 mL無水乙醇、16?23 mL正己醇和5?7 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌10?20min; 加入6?8 mL鈦酸正丙醇酯、1.5?2.6 1^導(dǎo)向劑31'-6和0.9?1.3 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10?20 min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用； (2)制備溶膠: 在100 mL玻璃燒杯中加入21?26 mL去離子水，稱取3.5?5.2 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解； 取1.5?1.6 g草酸銨、0.8?1.0 g碳酸氫鈉和2.1?3.2 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20?30 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液； 在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入0.8?1.3 mL甘油，繼續(xù)攪拌30?40min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用； (3)制備薄層凝膠: 將鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲； 靜置60?70 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片； 將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠； (4)煅燒: 將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至650?950 °C，并保持煅燒溫度6?8 h;待材料冷卻至室溫后，SP制得薄層狀鈦酸鉍材料。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種薄層狀鈦酸鉍材料及其制備方法，所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是: (1)配制鈦醇鹽溶液: 在200 mL玻璃燒杯中分別加入67 mL無水乙醇、19 mL正己醇和6 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌1 min； 加入7.1 mL鈦酸正丙醇酯、2.1 1^導(dǎo)向劑31'-6和1.0 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用； (2)制備溶膠: 在100 mL玻璃燒杯中加入22 mL去離子水，稱取4.2 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解； 取1.5 g草酸銨、0.8 g碳酸氫鈉和2.6 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液； 在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入1.1 mL甘油，繼續(xù)攪拌30 min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用； (3)制備薄層凝膠: 將5cmX 5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲； 靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片； 將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠； (4)煅燒: 將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至750 °C，并保持煅燒溫度7 h;待材料冷卻至室溫后，即制得薄層狀欽fe秘材料； 本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是: (1)配制鈦醇鹽溶液: 在200 mL玻璃燒杯中分別加入72 mL無水乙醇、22 mL正己醇和7 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌1 min； 加入7 mL鈦酸正丙醇酯、2.5 11^導(dǎo)向劑31'-6和1.2 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用； (2)制備溶膠: 在100 mL玻璃燒杯中加入25 mL去離子水，稱取5.1 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解； 取1.6 g草酸銨，1.0 g碳酸氫鈉和3.1 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液； 在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入1.2 mL甘油，繼續(xù)攪拌30 min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用； (3)制備薄層凝膠: 將5cmX 5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲； 靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片； 將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠； (4)煅燒: 將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至900 °C，并保持煅燒溫度7 h;待材料冷卻至室溫后，即制得薄層狀欽fe秘材料； 本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄層狀鈦酸鉍材料的制備方法，其特征是: (1)配制鈦醇鹽溶液: 在200 mL玻璃燒杯中分別加入50?76 mL無水乙醇、16?23 mL正己醇和5?7 mL丁二醇，將燒杯放于磁力攪拌器上攪拌10 min； 加入6?8 mL鈦酸正丙醇酯、1.5?2.6 1^導(dǎo)向劑31'-6和0.9?1.3 mL表面活性劑TW-8，繼續(xù)攪拌10 min至形成透明溶液，得到鈦醇鹽溶液，備用； (2)制備溶膠: 在100 mL玻璃燒杯中加入21?26 mL去離子水，稱取3.5?5.2 g硝酸鉍并加入水中，在磁力攪拌器上攪拌使之充分溶解； 取1.5?1.6 g草酸銨、0.8?1.0 g碳酸氫鈉和2.1?3.2 mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20 min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸鉍溶液； 在攪拌下將硝酸鉍溶液滴入鈦醇鹽溶液中，再加入0.8?1.3 mL甘油，繼續(xù)攪拌30min，形成透明而略帶粘稠的溶膠，備用； (3)制備薄層凝膠: 將5cmX 5cm尺寸的鈦網(wǎng)放在平整的石英玻璃片上，鈦網(wǎng)由直徑0.5 mm鈦絲制成，鈦絲間空隙尺寸為Imm X Imm，將步驟2制備的透明溶膠滴在鈦網(wǎng)上至完全覆蓋鈦絲； 靜置60 min，在溶膠未完全凝固前在上面蓋上另一片石英玻璃片； 將上述復(fù)合夾層置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在115 °C干燥12 h，在兩片石英玻璃片間形成由鈦網(wǎng)強(qiáng)化的鈦酸鉍薄層凝膠； (4)煅燒: 將包有鈦酸鉍薄層凝膠的復(fù)合夾層放置在程控箱式電爐中，從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將煅燒溫度升至650?950 °C，并保持煅燒溫度6?8 h;待材料冷卻至室溫后，SP制得薄層狀鈦酸鉍材料； 本制備方法所述的磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，試劑濃度全部為分析純。
【文檔編號(hào)】C04B35/624GK106040225SQ201610346810
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】張文杰
【申請(qǐng)人】沈陽理工大學(xué)