磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用，它能除去工業(yè)廢水和生活污水中的磷，有利于凈化環(huán)境。該方法的制備步驟是：第一步，制備磁性納米殼聚糖；第二步，制備磁性殼聚糖/累托石納米材料。同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過本發(fā)明提供的制備方法制得磁性殼聚糖/累托石納米材料，具有比表面積大，對磷的吸附作用較強(qiáng)，且吸附速率快、吸附率高的優(yōu)點(diǎn)，同時該制備方法無污染、操作簡單可行。
【專利說明】
磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境納米新功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用。【背景技術(shù)】
[0002]磷元素作為生物圈中一種重要的營養(yǎng)元素，對植物的生長起到了重要作用。然而如果水中的磷含量過高的話，水體中的藻類植物就會過量繁殖，導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，水體惡化。因此，除磷對于解決水體富營養(yǎng)化有重要意義。常用的廢水除磷方法有化學(xué)法、生物法、 吸附法等。而由于吸附法較為快速，且無二期污染問題，易操作等優(yōu)點(diǎn)，使其被廣泛應(yīng)用。
[0003]累托石屬于云母?蒙托石規(guī)則型層間礦物，其具有較大的比表面積、較強(qiáng)的表面活性和吸附性能、較高的陽離子交換性能、以及廉價易得等優(yōu)點(diǎn)。作為新型礦物吸附材料被廣泛應(yīng)用。殼聚糖含有大量的氨基、羥基等基團(tuán)，在酸性溶液中會形成陽離子聚電解質(zhì)，顯示出良好的絮凝性能，并能吸附脫除水溶性有機(jī)污染物。但吸附污染物的殼聚糖同時會吸收溶劑成為溶脹的膠體，難以有效快速地與吸附體系分離，從而限制其應(yīng)用。由于累托石層間陽離子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物質(zhì)之后分離效果不佳，限制了累托石在水處理中的應(yīng)用。而在殼聚糖中引入磁性物質(zhì)，利用簡便的磁過程與吸附體系分離。因而，利用累托石和殼聚糖本身的特性，并對其進(jìn)行復(fù)合改性研究，能更好的發(fā)揮兩者更多功能性的作用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是:為了除去磷，凈化環(huán)境，提供磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]第一步，制備磁性納米殼聚糖；第二步，制備磁性殼聚糖/累托石納米材料。
[0007]所述方法進(jìn)一步包括:
[0008](1)用酸溶液配制殼聚糖溶液A ;將NH4Fe (S04) 2和(NH4) 2Fe (S04) 2溶解于水中，配制成溶液B ;將溶液B在攪拌下加至溶液A中反應(yīng)，得到橙色絮狀膠體，過濾、水洗后放置在氨氣中繼續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)物依次經(jīng)水和乙醇洗滌，干燥后得到磁性納米殼聚糖；
[0009](2)將累托石分散在水中形成1?28/ml的懸浮液，溶脹15?36h ;加熱至70? 80°C，攪拌的同時將磁性納米殼聚糖到懸浮液中反應(yīng)1?2d后，保持70?80°C和攪拌狀態(tài)，冷凍干燥即得磁性殼聚糖/累托石納米材料。
[0010]所述步驟⑴中的酸溶液中酸的質(zhì)量百分比濃度為〇.1%?20%.
[0011]所述步驟(1)中的殼聚糖的質(zhì)量百分比濃度為〇.1 %?15%。
[0012]所述步驟(1)中的酸為醋酸。
[0013]所述步驟(1)中的 NH4Fe (S04) 2 和(NH4) 2Fe (S04) 2 的濃度均為 0? 01 ?5mol/L。
[0014]所述步驟(1)中的 NH4Fe (S04) 2 與(NH4) 2Fe (S04) 2 的摩爾比為 1: (0? 1 ?20)。
[0015]所述步驟(2)中的累托石為未改性的天然鈣基累托石。
[0016]—種磁性殼聚糖/累托石納米材料在處理含磷廢水中的應(yīng)用。
[0017]先用體積為l〇〇ml的錐形瓶作為反應(yīng)器，加入按權(quán)利要求1中制備的磁性殼聚糖 /累托石納米材料〇.3g ;然后取質(zhì)量濃度為5mg/L的KH2P04溶液50ml，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH為6,然后將溶液倒入上述錐形瓶中，將錐形瓶放入全溫?fù)u床中振蕩吸附45min，搖床內(nèi)溫度設(shè)為25°C，轉(zhuǎn)速設(shè)為180r/min ;最后取錐形瓶上層清液，測磷含量，計(jì)算磷的去除率。
[0018]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0019](1)本發(fā)明提供的方法具有無污染、可操作性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)；
[0020](2)本方法所制得的磁性殼聚糖/累托石納米材料，比表面積大，對磷的吸附作用較強(qiáng)，且吸附速率快、吸附率高?！揪唧w實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明實(shí)施方式主要提供磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法及其應(yīng)用，為便于很好的理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
[0022]實(shí)施例1
[0023](1)采用2wt %醋酸溶液準(zhǔn)確配制3wt %殼聚糖溶液。將0? lmol/ LNH4Fe (S04)2 ? 12H20 和 0? 05mol/L(NH4)2Fe (S04)2 ? 12H20 按比例溶解于水中，取 10ml 在攪拌的情況下滴加入上述殼聚糖溶液中。60min后得到均一穩(wěn)定的橙色絮狀膠體。在室溫下， 將裝有絮狀物的小燒杯放在玻璃皿上，把25wt%濃氨水溶液倒入玻璃皿中，橙色絮狀物在氨氣氣氛中反應(yīng)〇.lh后得咖啡色。產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇進(jìn)行洗滌，真空干燥24h，從而得到磁性納米殼聚糖；
[0024](2)將0.2g天然鈣基累托石制成lg/ml的水懸浮液，溶脹18h后，邊攪拌邊加熱至 80°C，然后將0.05g磁性納米殼聚糖加到累托石水懸浮液中，反應(yīng)2d后，冷凍干燥即得磁性殼聚糖/累托石納米材料。
[0025]實(shí)施例2
[0026]磁性殼聚糖/累托石納米材料對磷的吸附去除實(shí)驗(yàn):
[0027]以100ml錐形瓶為反應(yīng)器，加入0.3g實(shí)例1中制備的磁性殼聚糖/累托石納米材料；取50ml初始濃度為5mg/L的KH2P04溶液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)其初始pH為6,加入錐形瓶中，再將錐形瓶放入全溫?fù)u床中振蕩吸附45min，溫度設(shè)為25°C，轉(zhuǎn)速設(shè)為180r/min ;用磁鐵將磁性殼聚糖/累托石納米材料分離收集，取上層液，測定磷含量為1.87mg/L，得磷的去除率為70%。
[0028]同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過本發(fā)明提供的制備方法制得磁性殼聚糖/累托石納米材料，具有比表面積大，對磷的吸附作用較強(qiáng)，且吸附速率快、吸附率高的優(yōu)點(diǎn)，同時該制備方法無污染、操作簡單可行。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在于:該方法的制備步驟是:第一 步，制備磁性納米殼聚糖；第二步，制備磁性殼聚糖/累托石納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在于:第 一步，制備磁性納米殼聚糖包括以下步驟:⑴用酸溶液配制殼聚糖溶液A ;將NH4Fe (S04) 2和(NH4) 2Fe (S04) 2溶解于水中，配制成 溶液B ;(2)將溶液B在攪拌下加至溶液A中反應(yīng)，得到橙色絮狀膠體，過濾、水洗后放置在氨氣 中繼續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)物依次經(jīng)水和乙醇洗滌，干燥后得到磁性納米殼聚糖。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在于:第 二步，磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備包括以下步驟:(1)將累托石分散在水中形成1?28/ml的懸浮液，溶脹15?36h ;⑵加熱至70?80°C，攪拌的同時將磁性納米殼聚糖到懸浮液中反應(yīng)1?2d后，保持 70?80°C和攪拌狀態(tài)，冷凍干燥即得磁性殼聚糖/累托石納米材料。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在于: 所述酸溶液中酸的質(zhì)量百分比濃度為〇.1 %?20% ;所述殼聚糖的質(zhì)量百分比濃度為 0.1 %?15% ;所述酸為醋酸。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在 于:所述 NH4Fe (S04) 2 和(NH4) 2Fe (S04) 2 的濃度均為 0? 01 ?5mol/L ;所述 NH4Fe (S04) 2 與 (NH4) 2Fe (S04) 2 的摩爾比為 1: (〇? 1 ?20)。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性殼聚糖/累托石納米材料的制備方法，其特征在于:所 述累托石為未改性的天然鈣基累托石。7.磁性殼聚糖/累托石納米材料的應(yīng)用，其特征在于:先用體積為100ml的錐形瓶作 為反應(yīng)器，加入按權(quán)利要求1中制備的磁性殼聚糖/累托石納米材料0.3g ;然后取質(zhì)量濃 度為5mg/L的KH2P04溶液50ml，用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH為6,然后將溶液倒入上述錐 形瓶中，將錐形瓶放入全溫?fù)u床中振蕩吸附45min，搖床內(nèi)溫度設(shè)為25°C，轉(zhuǎn)速設(shè)為180r/ min ;最后取錐形瓶上層清液，測磷含量；測得磷含量為1.87mg/L，磷去除率為70%。
【文檔編號】B01J20/28GK106064067SQ201410571738
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年10月23日 公開號201410571738.3, CN 106064067 A, CN 106064067A, CN 201410571738, CN-A-106064067, CN106064067 A, CN106064067A, CN201410571738, CN201410571738.3
【發(fā)明人】苗興
【申請人】西安以鏘電子科技有限責(zé)任公司