一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是將硫酸錳、高錳酸鉀、濃硫酸按照摩爾比為1：6：36.8的比例加入反應(yīng)釜，室溫下攪拌20?30min,過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化錳固體；將二氧化錳固體、改性柚子皮、淀粉加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水,在溫度為60?70℃、功率為150?250W下超聲波處理20?30min,得糊狀物；再將糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為300?500℃下焙2?3h，即可得到復(fù)合吸附材料。本發(fā)明方法是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得顆?？讖叫?、比表面大、分散性好、吸附性能高的復(fù)合吸附材料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著化工行業(yè)的日益發(fā)展，有機(jī)污染物的數(shù)量與種類(lèi)逐年增長(zhǎng)，大量有毒有害的有機(jī)污染物被排放到河流中，造成了水體的嚴(yán)重污染。利用天然或合成的二氧化錳吸附可以降解環(huán)境污染物，以達(dá)到凈化地下水、地表水及工業(yè)廢水的目的。二氧化錳可用于去除水中的色度、C0D、砷、鈾、鉻、磷酸根、有機(jī)染料、苯酚、苯胺、阿特拉津、有機(jī)磷酸酯等。二氧化錳的吸附性能主要取決于其顆粒大小、結(jié)構(gòu)及形貌。目前大多數(shù)二氧化錳催化材料都具有顆?？讖叫　⒁讏F(tuán)聚、比表面積小，吸附效率低等缺點(diǎn)，因此制備大比表面的、吸附效率高的二氧化錳是當(dāng)今需要的技術(shù)難題。
[0003]目前，制備二氧化錳吸附材料的方法有很多，如水熱法、氧化還原法、微波法、溶膠凝膠法、共沉淀法等。但這些方法一般存在操作復(fù)雜、成本較高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、耗能高、反應(yīng)條件難控制等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有吸附材料存在的問(wèn)題，提供一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法。本方法制備的吸附材料具有顆?？讖叫?、比表面大、分散性好、吸附效率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟:
(1)將硫酸錳、高錳酸鉀、濃硫酸按照摩爾比為1:6:36.8的比例加入反應(yīng)釜，室溫下攪拌20-30min，過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化猛固體；
(2)將二氧化錳固體、改性柚子皮、淀粉加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為60-70°C、功率為150-250W下超聲波處理20-30min,得糊狀物；
(3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為300-500°C下焙2-3h，即可得到復(fù)合吸附材料。
[0006]進(jìn)一步地，以上所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至60-80目，加入濃度為I O-15%的高錳酸鉀溶液浸泡3-5h，取出后再放入濃度為I O-12%的磷酸溶液浸泡I _2h，過(guò)濾，取濾餅，用蒸餾水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。
[0007]進(jìn)一步地，以上所述改性柚子皮的加入量為硫酸錳重量的1-3倍。
[0008]進(jìn)一步地，以上所述淀粉的加入量為硫酸錳重量的2-3倍。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明方法是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得顆?？讖叫?、比表面大、分散性好的復(fù)合吸附材料，從而提高了吸附材料的吸附效率和吸附容量。
[0010]2、本發(fā)明以廢棄桑枝粉作為主要原料，實(shí)現(xiàn)了廢棄資源回收利用，制備的吸附劑具有較大的比表面積，吸附效果好，降低了吸附材料的生產(chǎn)成本。
[0011]3、本發(fā)明使用高錳酸鉀和磷酸對(duì)柚子皮進(jìn)行改性，制成的吸附材料易產(chǎn)生表面空穴，從而提高吸附材料的吸附性能。
[0012]4、本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)效果高、反應(yīng)條件容易控制、耗能低、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0013]5、本發(fā)明制備的吸附材料經(jīng)過(guò)測(cè)試得顆粒的孔徑大小為5-10nm，比表面積為500-800m2/g，對(duì)鎘、砷等污水表現(xiàn)出良好的吸附性能，能夠很好的凈化水質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實(shí)施例1
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟:
(1)在反應(yīng)釜中加入50L的去離子水，然后再滴加2L的濃硫酸，再將1.69kg硫酸錳和
0.9481^高猛酸鉀，室溫下在轉(zhuǎn)速為20017/111；[11下攪拌301]1；[11，過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化錳固體；;
(2)將二氧化錳固體、改性柚子皮1.8kg、淀粉3.5kg加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為60°C、功率為150W下超聲波處理30min，得糊狀物；
(3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為300°C下焙3h，即可得到復(fù)合吸附材料。
[0016]所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至60目，加入濃度為10%的高錳酸鉀溶液浸泡5h，取出后再放入濃度為10%的磷酸溶液浸泡2h，過(guò)濾，取濾餅，用蒸餾水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。
[0017]本實(shí)施例所制備的復(fù)合吸附材料采用孔隙度分析儀及比表面積測(cè)定，測(cè)得其孔徑大小為8nm，比表面積為589.3m2/g0
[0018]取上述制備的吸附材料lg，置于IL濃度為50mg/L的含鎘溶液中，攪拌30min，測(cè)得溶液中鎘的含量小于0.005mg/L，本發(fā)明吸附材料具有對(duì)鎘具有很好的吸附性能。
[0019]實(shí)施例2
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟:
(1)在反應(yīng)釜中加入50L的去離子水，然后再滴加2L的濃硫酸，再將1.69kg硫酸錳和
0.9481^高猛酸鉀，室溫下在轉(zhuǎn)速為50017/111；[11下攪拌201]1；[11，過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化錳固體；;
(2)將二氧化錳固體、改性柚子皮3.5kg、淀粉5kg加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為65 °C、功率為200W下超聲波處理25min，得糊狀物；
(3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為500°C下焙2h，即可得到復(fù)合吸附材料。
[0020]所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至80目，加入濃度為15%的高錳酸鉀溶液浸泡3h，取出后再放入濃度為12%的磷酸溶液浸泡1.5h，過(guò)濾，取濾餅，用蒸餾水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。
[0021]本實(shí)施例所制備的復(fù)合吸附材料采用孔隙度分析儀及比表面積測(cè)定，測(cè)得其孔徑大小為10nm，比表面積為782.6m2/g 0
[0022]取上述制備的吸附材料lg，置于IL濃度為100mg/L的含鎘溶液中，攪拌30min，測(cè)得溶液中鎘的含量小于0.001mg/L，本發(fā)明吸附材料具有對(duì)鎘具有很好的吸附性能。
[0023]實(shí)施例3
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟:
(1)在反應(yīng)釜中加入50L的去離子水，然后再滴加2L的濃硫酸，再將1.69kg硫酸錳和
0.948kg高猛酸鉀，室溫下在轉(zhuǎn)速為500r/min下攪拌30min,過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化錳固體；;
(2)將二氧化錳固體、改性柚子皮5kg、淀粉4.0kg加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為70°C、功率為250W下超聲波處理20min，得糊狀物；
(3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為400°C下焙2.5h，即可得到復(fù)合吸附材料。
[0024]所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至60目，加入濃度為10%的高錳酸鉀溶液浸泡4h，取出后再放入濃度為10%的磷酸溶液浸泡2h，過(guò)濾，取濾餅，用蒸餾水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。
[0025]本實(shí)施例所制備的復(fù)合吸附材料采用孔隙度分析儀及比表面積測(cè)定，測(cè)得其孔徑大小為8nm，比表面積為687.lm2/g0
[0026]取上述制備的吸附材料lg，置于IL濃度為10mg/L的含砷溶液中，攪拌20min，測(cè)得溶液中砷的含量小于0.5mg/L，本發(fā)明吸附材料具有對(duì)砷具有很好的吸附性能。
[0027]實(shí)施例4
一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟:
(1)在反應(yīng)釜中加入50L的去離子水，然后再滴加2L的濃硫酸，再將1.69kg硫酸錳和
0.948kg高猛酸鉀，室溫下在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌30min,過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化錳固體；;
(2)將二氧化錳固體、改性柚子皮4kg、淀粉5.0kg加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為60°C、功率為250W下超聲波處理30min，得糊狀物；
(3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為500°C下焙3h，即可得到復(fù)合吸附材料。
[0028]所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至80目，加入濃度為15%的高錳酸鉀溶液浸泡3h，取出后再放入濃度為12%的磷酸溶液浸泡Ih，過(guò)濾，取濾餅，用蒸餾水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。
[0029]本實(shí)施例所制備的復(fù)合吸附材料采用孔隙度分析儀及比表面積測(cè)定，測(cè)得其孔徑大小為10nm，比表面積為782.4m2/go
[0030]取上述制備的吸附材料lg，置于IL濃度為25mg/L的含砷溶液中，攪拌30min，測(cè)得溶液中砷的含量小于0.5mg/L，本發(fā)明吸附材料具有對(duì)砷具有很好的吸附性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于:是以硫酸錳、高錳酸鉀和改性柚子皮為原料，通過(guò)淀粉自蔓延燃燒法制得復(fù)合吸附材料，包括如下步驟: (1)將硫酸錳、高錳酸鉀、濃硫酸按照摩爾比為1:6:36.8的比例加入反應(yīng)釜，室溫下攪拌20-30min，過(guò)濾，將沉淀物分離，得二氧化猛固體； (2)將二氧化錳固體、改性柚子皮、淀粉加入超聲波反應(yīng)器，再加入去離子水，在溫度為60-70°C、功率為150-250W下超聲波處理20-30min,得糊狀物； (3)再將步驟(2)的糊狀物轉(zhuǎn)移至馬沸爐，在溫度為300-500°C下焙2-3h，即可得到復(fù)合吸附材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于:所述改性柚子皮的制備方法是將柚子皮粉碎至60-80目，加入濃度為10-15%的高錳酸鉀溶液浸泡3-5h，取出后再放入濃度為10-12%的磷酸溶液浸泡1-2h，過(guò)濾，取濾餅，用蒸饋水將濾餅洗滌至中性，烘干，即得改性柚子皮。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于:所述改性柚子皮的加入量為硫酸錳重量的1-3倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性柚子皮負(fù)載二氧化錳復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于:所述淀粉的加入量為硫酸錳重量的2-3倍。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK106076255SQ201610491584
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】吳元花, 覃勝先, 許雄勝, 羅馳飛, 陳建強(qiáng)
【申請(qǐng)人】廣西桂柳化工有限責(zé)任公司