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      一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法

      文檔序號:10706178閱讀:843來源:國知局
      一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,然后滴入稀硝酸,滴加結(jié)束后陳化得到物料a;S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌后加入濃氨水,接著磁力攪拌后陳化得到物料b;S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌得到物料c;S4、將物料c于水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;S5、將物料d分散在氯鉑酸溶液,并攪拌,然后加入硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著煅燒得到用于降解污染物的納米催化劑。本發(fā)明制備得到納米催化劑的污染物降解效率高,質(zhì)量好。
      【專利說明】
      一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域,尤其涉及一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]近年來,隨著各種新型建筑材料被用于室內(nèi)裝修,導(dǎo)致室內(nèi)空氣污染日益嚴(yán)重,而其中甲醛的污染受到人們的廣泛關(guān)注。低濃度的甲醛就會讓人感到不適,刺激眼睛和呼吸道粘膜,產(chǎn)生流涕癥狀并引起結(jié)膜炎、咽喉炎、哮喘、支氣管炎和變態(tài)反應(yīng)性疾病。多種動物實驗表明甲醛具有明確的致癌性。
      [0003]現(xiàn)有技術(shù)中的納米催化劑的污染物降解效率和質(zhì)量無法滿足實際使用時的需求,因此亟需開發(fā)一種用于降解污染物的高效,高質(zhì)量納米催化劑來滿足實際使用過程中的要求。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]為解決【背景技術(shù)】中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,具有高效,高質(zhì)量的污染物降解性能。
      [0005]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0006]S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,然后滴入稀硝酸,滴加結(jié)束后陳化得到物料a;
      [0007]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌后加入濃氨水,接著磁力攪拌后陳化得到物料b;
      [0008]S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌得到物料c;
      [0009]S4、將物料c于水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;
      [0010]S5、將物料d分散在氯鉑酸溶液,并攪拌,然后加入硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著煅燒得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0011 ] 優(yōu)選地,SI中,向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為I d/s,滴加時間為20-30s,然后以21d/s的速度滴入稀硝酸,滴加時間為380-420S,滴加結(jié)束后攪拌20-40min,接著于20-30 0C陳化得到物料a。
      [0012]優(yōu)選地,SI中,稀硝酸的物質(zhì)的量濃度為0.1 -0.3mo I /L。
      [0013]優(yōu)選地,S2中,將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌15-25min,然后加入濃氨水,接著磁力攪拌30-50min后,于20-30陳化得到物料b。
      [0014]優(yōu)選地,S3中,將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌10_20min得到物料C。
      [0015]優(yōu)選地,S4中,將物料c于90_100°C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d。
      [0016]優(yōu)選地,S5中,將物料d分散在氯鉑酸溶液,并攪拌0.5-1.5h,然后加入硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于80-90°C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于120-140°C煅燒3-5h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0017]優(yōu)選地,S5中,氯鉑酸溶液的物質(zhì)的量濃度為0.01-0.03mol/L,硼氫化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.02-0.06mol/L。
      [0018]優(yōu)選地,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為2-4:8-12。
      [0019]本發(fā)明的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,采用溶膠-凝膠法分別制備了二氧化鈦膠體和二氧化硅膠體,二氧化鈦膠體是由鈦酸四正丁酯、無水乙醇和稀硝酸作為反應(yīng)原料經(jīng)水解縮聚反應(yīng)得到的,二氧化硅膠體以正硅酸四乙酯、無水乙醇和氨水作為反應(yīng)原料而得到。并通過混合二氧化鈦膠體和二氧化硅膠體得到復(fù)合膠體,光催化性能得到顯著提高,然后采用硼氫化鈉液相還原法制備了二氧化鈦載納米催化劑,由于納米貴金屬催化劑能在較低溫度甚至室溫條件下完全氧化甲醛,相對于金和鈀等貴金屬,納米鉑催化劑具有較高的甲醛催化氧化活性,并通過糅合納米高嶺土,利用納米高嶺土的高吸附性能,有效提高了本發(fā)明納米催化劑降解污染物的效率和質(zhì)量。
      【具體實施方式】
      [0020]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做出詳細(xì)說明,應(yīng)當(dāng)了解,實施例只用于說明本發(fā)明,而不是用于對本發(fā)明進行限定,任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
      [0021]實施例1
      [0022]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:[0023 ] S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為I d/s,滴加時間為25s,然后以21 d/s的速度滴入0.2mol/L的稀硝酸,滴加時間為400s,滴加結(jié)束后攪拌30min,接著于25°C陳化得到物料a;
      [0024]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌20min,然后加入濃氨水,磁力攪拌40min后,于25陳化得到物料b ;
      [0025]S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌15min得到物料c;
      [0026]S4、將物料c于95°C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;
      [0027]S5、將物料d分散在物質(zhì)的量濃度為0.02mol/L的氯鉑酸溶液,并攪拌1.0h,然后加入物質(zhì)的量濃度為0.04mol/L的硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于85°C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于130°C煅燒4h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0028]其中,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為3:10。
      [0029]實施例2
      [0030]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0031]S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為I d/s,滴加時間為20s,然后以21 d/s的速度滴入0.3mol/L的稀硝酸,滴加時間為380s,滴加結(jié)束后攪拌40min,接著于20°C陳化得到物料a;
      [0032]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌25min,然后加入濃氨水,磁力攪拌30min后,于30陳化得到物料b ;
      [0033]S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌1min得到物料c;
      [0034]S4、將物料c于100 0C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;
      [0035]S5、將物料d分散在物質(zhì)的量濃度為0.0lmo 1/L的氯鉑酸溶液,并攪拌1.5h,然后加入物質(zhì)的量濃度為0.02mol/L的硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于90°C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于120°C煅燒5h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0036]其中,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為1:6。
      [0037]實施例3
      [0038]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0039]S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為ld/s,滴加時間為30s,然后以21d/s的速度滴入0.1mol/L的稀硝酸,滴加時間為420s,滴加結(jié)束后攪拌20min,接著于30°C陳化得到物料a;
      [0040]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌15min,然后加入濃氨水,磁力攪拌50min后,于20陳化得到物料b ;
      [0041 ] S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌20min得到物料c;
      [0042]S4、將物料c于90°C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;
      [0043]S5、將物料d分散在物質(zhì)的量濃度為0.03mol/L的氯鉑酸溶液,并攪拌0.5h,然后加入物質(zhì)的量濃度為0.06mol/L的硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于80 °C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于140°C煅燒3h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0044]其中,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為4:8。
      [0045]實施例4
      [0046]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0047]S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為ld/s,滴加時間為22s,然后以2 Id/s的速度滴入0.25mol/L的稀硝酸,滴加時間為385s,滴加結(jié)束后攪拌35min,接著于22°C陳化得到物料a ;
      [0048]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌22min,然后加入濃氨水,磁力攪拌35min后,于28陳化得到物料b ;
      [0049]S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌12min得到物料c;
      [0050]S4、將物料c于98 0C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;[0051 ] S5、將物料d分散在物質(zhì)的量濃度為0.015mol/L的氯鉑酸溶液,并攪拌1.2h,然后加入物質(zhì)的量濃度為0.03mol/L的硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于88°C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于125°C煅燒4.5h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0052]其中,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為2.5:11。
      [0053]實施例5
      [0054]本發(fā)明提出的一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,包括如下步驟:
      [0055]S1、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為ld/s,滴加時間為28s,然后以21d/s的速度滴入0.15mol/L的稀硝酸,滴加時間為415s,滴加結(jié)束后攪拌25min,接著于28°C陳化得到物料a ;
      [0056]S2、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌ISmin,然后加入濃氨水,磁力攪拌45min后,于22陳化得到物料b ;
      [0057]S3、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌18min得到物料c;
      [0058]S4、將物料c于92°C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d;
      [0059]S5、將物料d分散在物質(zhì)的量濃度為0.025mol/L的氯鉑酸溶液,并攪拌0.8h,然后加入物質(zhì)的量濃度為0.05mol/L的硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于82°C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于135°C煅燒3.5h得到用于降解污染物的納米催化劑。
      [0060]其中,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為3.5:9。
      [0061]以上所述,僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1.一種用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 51、向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,然后滴入稀硝酸,滴加結(jié)束后陳化得到物料a; 52、將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌后加入濃氨水,接著磁力攪拌后陳化得到物料b; 53、將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌得到物料c; 54、將物料c于水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料d; 55、將物料d分散在氯鉑酸溶液,并攪拌,然后加入硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著煅燒得到用于降解污染物的納米催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,SI中,向無水乙醇中滴加鈦酸四丁酯,滴加速度為ld/s,滴加時間為20-30s,然后以21d/s的速度滴入稀硝酸,滴加時間為380-420S,滴加結(jié)束后攪拌20-40min,接著于20-30°C陳化得到物料a。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,SI中,稀硝酸的物質(zhì)的量濃度為0.1-0.3mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S2中,將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻,磁力攪拌15-25min,然后加入濃氨水,接著磁力攪拌30-50min后,于20-30陳化得到物料b。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S3中,將物料a和物料b混合均勻,磁力攪拌10-20min得到物料c。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S4中,將物料c于90-100°C的水浴鍋中水浴蒸干,然后置于研缽中研磨成顆粒狀物料do7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S5中,將物料d分散在氯鉑酸溶液,并攪拌0.5-1.5h,然后加入硼氫化鈉溶液進行液相還原,然后于80-90 °C烘干,烘干后與納米高嶺土混合均勻,接著于120-140 °C煅燒3-5h得到用于降解污染物的納米催化劑。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S5中,氯鉑酸溶液的物質(zhì)的量濃度為0.01-0.03mol/L,硼氫化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.02-0.06mol/L。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的用于降解污染物的納米催化劑的制備方法,其特征在于,S5中,氯鉑酸溶液和硼氫化鈉溶液的摩爾比為2-4:8-12。
      【文檔編號】B01D53/86GK106076326SQ201610453668
      【公開日】2016年11月9日
      【申請日】2016年6月22日
      【發(fā)明人】魏松
      【申請人】安慶市天虹新型材料科技有限公司
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