一種制備催化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種催化劑的制備方法，所述方法包括：將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3～4h；利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80～90℃的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入濃度為30～40％的硝酸中浸泡后，放入80～90℃的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；將二次烘干后的所述活性炭顆粒浸入濃度為6～15％的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化；將活化后的所述活性炭顆粒放入80～100℃的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300～400℃內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑。
【專利說明】
一種制備催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備催化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，酚類和氰是工業(yè)廢水中常見的污染物，兩者常共存于廢水中，不僅毒性大、排放量大、污染源廣，而且對環(huán)境及人類的健康危害較大，需要對其進(jìn)行深度降解。目前，國內(nèi)多數(shù)企業(yè)的酚氰工業(yè)廢水采用A/0等工藝生化處理后，再用物化法處理后排放。處理后水質(zhì)指標(biāo)波動(dòng)劇烈，難以達(dá)標(biāo)，回用難度大，給企業(yè)的運(yùn)行管理帶來很大的困難、風(fēng)險(xiǎn)和壓力。
[0003]臭氧具有很強(qiáng)的氧化性，臭氧催化氧化法是結(jié)合了臭氧的強(qiáng)氧化性和催化劑特性的一種高級(jí)氧化技術(shù)。它利用臭氧在催化劑作用下產(chǎn)生強(qiáng)氧化能力的羥基自由基，氧化分解水中污染物，能夠克服單純臭氧氧化有機(jī)污染物時(shí)具有選擇性，不完全礦化的缺陷，臭氧催化氧化法在廢水深度處理方面具有氧化電位高、降解效率高、速率快、無二次污染等技術(shù)優(yōu)勢。但是現(xiàn)有技術(shù)中，利用催化劑對酚氰工業(yè)廢水進(jìn)行降解時(shí)，催化劑的降解效率較低；為了提高降解效率，一般會(huì)投入更多的催化劑進(jìn)行降解，進(jìn)而導(dǎo)致成本增高。
[0004]基于此，目前亟需一種新型的催化劑，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種制備催化劑的方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中對酚氰工業(yè)廢水進(jìn)行降解時(shí)，降解效率低且投入成本高的技術(shù)問題。
[0006]本發(fā)明提供一種制備催化劑的方法，所述方法包括:
[0007]將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3?4h;
[0008]利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80?90°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；
[0009]將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入濃度為30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；
[0010]將二次烘干后的所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化；
[0011]將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)；
[0012]將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑。
[0013]上述方案中，利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗具體包括:
[0014]利用60?70°C的去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗4?5次，去除所述活性炭顆粒中的雜質(zhì)。
[0015]上述方案中，所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe(NO3)3、硝酸鎳溶液Ni (NO3)2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。
[0016]上述方案中，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu(NO3)2及二氧化錳溶液MnO2中的一種時(shí)，其濃度為8?15 %，優(yōu)選濃度為9?14%,更優(yōu)選濃度為1?13 %。
[0017]上述方案中，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe (NO3)3、硝酸鎳溶液Ni (NO3)2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2及二氧化錳溶液MnO2中的至少兩種時(shí)，各組分濃度為6?1 %，各組分優(yōu)選濃度為7?9 %。
[0018]上述方案中，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu(NO3)2及二氧化錳溶液MnO2中的至少兩種時(shí)，各組分的質(zhì)量比例為等比例。
[0019]上述方案中，所述將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化具體包括:
[0020]將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中振蕩20?30h，靜置20?30ho
[0021]上述方案中，當(dāng)將烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒時(shí)，所述加熱器中還充入有氮?dú)狻?br>[0022]上述方案中，所述活性炭顆粒的粒徑為3?5mm、重量為20?35g。
[0023]上述方案中，所述加熱器包括馬弗爐。
[0024]本發(fā)明提供了一種催化劑的制備方法，所述方法包括:所述方法包括:將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3?4h;利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80?90°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入濃度為30?40 %的硝酸中浸泡后，放入80?90 0C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將二次烘干后的所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化;將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100 °C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑;如此，通過該方法制備的催化劑適應(yīng)性強(qiáng)，特別是對酚氰工業(yè)廢水進(jìn)行處理時(shí)，降解效率高，降低投入成本;且該催化劑以固態(tài)形式存在，易于與水分離，工藝流程簡單，既避免了催化劑的流失，也降低了后續(xù)的處理成本。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]在利用催化劑對酚氰工業(yè)廢水進(jìn)行處理時(shí)，為了解決降解效率低導(dǎo)致投入成本增大的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種催化劑的制備方法，所述方法包括:將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3?4h;利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80?90 °C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入濃度為30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將二次烘干后的所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化;將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài);將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑。
[0027]下面通過附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0028]實(shí)施例一
[0029]本實(shí)施例提供一種催化劑的制備方法，如圖1所示，所述方法包括以下步驟:
[0030]步驟110，將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3?4h。
[0031]本步驟中，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入60?65°C的去離子水中浸泡攪拌3?4h;優(yōu)選地，為61°C。
[0032]其中，所述活性炭顆粒的粒徑為3?5mm，優(yōu)選地，為3.5、4或4.9mm。所述活性炭顆粒的重量可以為20?35g，優(yōu)選地，為21、26、31或348;所述活性炭顆粒的重量是根據(jù)臭氧流量及廢水量確定的。
[0033]步驟111，利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80?90 0C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)。
[0034]本步驟中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用60?70°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，一般是沖洗4?5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入80?90 0C的烘箱內(nèi)I?2h，優(yōu)選地，為1.5h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0035]步驟112，將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90°C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)。
[0036]本步驟中，當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為30?40%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入80?90°C的烘箱內(nèi)I?2h;優(yōu)選地，為1.8h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，即可得到催化劑的載體。
[0037]步驟113，將二次烘干的所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化;將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100 V的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)。
[0038]本步驟中，首先利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。
[0039]當(dāng)烘干后的活性炭顆粒冷卻至室溫時(shí)，將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化;將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100°C的烘箱內(nèi)2?3h，優(yōu)選地，為 2.2、2.5 或 2.9h。
[0040]具體地，所述將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化包括:將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中振蕩20?30h，靜置20?30h。其中，振蕩時(shí)間優(yōu)選為21、25或29h;靜置時(shí)間優(yōu)選為21、25或29h;活化后的活性炭顆粒的重量為原活性炭顆粒的重量的15?20%。
[0041]這里，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括所述硝酸鐵溶液F e (N O 3) 3、所述硝酸鎳溶液N i(NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2及二氧化錳溶液MnO2中的只有一種時(shí)，其濃度為8?15%;優(yōu)選濃度為9?14%，更優(yōu)選地為10?13% ;優(yōu)選點(diǎn)為10%、11 %、12%、13%或15%。
[0042]所述硝酸鹽溶液包括所述硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、所述硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、所述硝酸銅溶液Cu(NO3)2及所述二氧化錳溶液MnO2中的至少兩種時(shí)，各組分濃度為6?10%，優(yōu)選濃度為7?9%;優(yōu)選點(diǎn)為6%、7%、8%或9%;且各組分的質(zhì)量比例為等比例配置，S卩1:1進(jìn)行配置。
[0043]步驟114，將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑。
[0044]本步驟中，將三次烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒2?3h后，即可獲取所述催化劑。其中，所述加熱器具體可以為馬弗爐；當(dāng)將烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒時(shí)，所述加熱器中還充入濃度為99.99%的氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
[0045]進(jìn)一步，本實(shí)施例還提供一種催化劑，由上述的制備方法制得。
[0046]本實(shí)施例提供的催化劑的制備方法，工藝流程簡單，易于操作；制得的催化劑反應(yīng)速率快，降解效率高，降低投入成本;不但可在深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)使用，還可在預(yù)處理工藝中使用，且短時(shí)間(40?50min)即可去除2L酚氰工業(yè)廢水中的污染物，效果顯著、無二次污染;并且該催化劑以固態(tài)形式存在，易于與水分離，既避免了催化劑的流失，也降低了后續(xù)的處理成本。
[0047]實(shí)施例二
[0048]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為25g，硝酸鹽溶液具體為硝酸鐵溶液Fe(NO3)3溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0049]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入65°C的去離子水中浸泡攪拌3.5h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為3.5mm。所述活性炭顆粒的重量可以為25g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用65°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為4次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入840C的烘箱內(nèi)1.7h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0050]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為32%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入86°C的烘箱內(nèi)1.Sh;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，S卩可得到催化劑的載體。
[0051]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度為9?14 %的硝酸鐵溶液Fe (NO3)3,優(yōu)選濃度為11 % ;當(dāng)硝酸鐵溶液Fe (NO3)3制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為11 %的硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3溶液中振蕩24h，靜置24h。
[0052]將靜置后的活性炭顆粒放入85°C的烘箱內(nèi)2.5h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為400°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒2h后，即可獲取所述催化劑。
[0053]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為7?9，臭氧流量10g/h，臭氧濃度10g/m3，制備的催化劑為8g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約50min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到80%。
[0054]實(shí)施例三
[0055]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為25g，硝酸鹽溶液具體為硝酸鎳溶液Ni(N03)2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0056]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入65°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為3.5mm。所述活性炭顆粒的重量可以為25g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用65°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為4次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入830C的烘箱內(nèi)1.6h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0057]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為30%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入86°C的烘箱內(nèi)1.7h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，S卩可得到催化劑的載體。
[0058]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度為8%硝酸鎳溶液Ni(NO3)2;當(dāng)硝酸鎳溶液Ni (NO3)2制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為8 %的硝酸鎳溶液Ni (NO3 h溶液中振蕩24h，靜置24h。
[0059]將靜置后的活性炭顆粒放入85°C的烘箱內(nèi)2.5h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為400°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒2h后，即可獲取所述催化劑。
[0060]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為7?9，臭氧流量10g/h，臭氧濃度10g/m3，制備的催化劑為8g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約50min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到80%。
[0061 ]實(shí)施例四
[0062]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為30g，硝酸鹽溶液具體為硝酸銅溶液Cu(N03)2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0063]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入64°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為4mm。所述活性炭顆粒的重量可以為30g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用70°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)1.2h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0064]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為37%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)1.3h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，S卩可得到催化劑的載體。
[0065]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度為9%的硝酸銅溶液Cu(NO3)2;當(dāng)硝酸銅溶液Cu(NO3)2溶液制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為9 %的硝酸銅溶液Cu (NO3 h溶液中振蕩30h，靜置30h。
[0066]將靜置后的活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)2.3h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為370°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒3h后，即可獲取所述催化劑。
[0067]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的pH值為8，臭氧流量8g/h，臭氧濃度10g/m3，制備的催化劑為1g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約40min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到87 %。
[0068]實(shí)施例五
[0069]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為35g，硝酸鹽溶液具體為二氧化猛溶液MnO2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0070]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入64°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為4mm。所述活性炭顆粒的重量可以為35g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用70°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)1.2h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0071]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為35%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)
1.3h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，S卩可得到催化劑的載體。
[0072]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化猛溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度為10%的二氧化猛MnO2;當(dāng)二氧化猛MnO2制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為10 %的二氧化猛MnO2溶液中振蕩30h，靜置30h。
[0073]將靜置后的活性炭顆粒放入90°C的烘箱內(nèi)2.1h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為350°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒3h后，即可獲取所述催化劑。
[0074]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為8，臭氧流量8g/h，臭氧濃度10g/m3，制備的催化劑為1g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約40min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到85 %。
[0075]實(shí)施例六
[0076]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為33g，硝酸鹽溶液具體為硝酸鐵溶液Fe(N03)3及硝酸鎳溶液Ni(NO3)2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0077]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入63°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為4.5mm。所述活性炭顆粒的重量可以為33g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用69°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入830C的烘箱內(nèi)1.5h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0078]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為38%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入84 °C的烘箱內(nèi)2h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，即可得到催化劑的載體。
[0079]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度分別為7 %的硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3及硝酸銅溶液Cu (NO3) 2溶液;所述硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2，按照1:1的比例混合。
[0080]當(dāng)硝酸鹽溶液制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為7%的硝酸鹽溶液中振蕩26h，靜置26h。
[0081 ]將靜置后的活性炭顆粒放入83 °C的烘箱內(nèi)2.3h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為310°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒2.5h后，即可獲取所述催化劑。
[0082]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為7.5，臭氧流量8g/h，臭氧濃度12g/m3，制備的催化劑為8g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約45min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到85%。
[0083]實(shí)施例七
[0084]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為30g，硝酸鹽溶液具體為硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸銅溶液Cu(N03)2、二氧化錳溶液MnO2 二氧化錳溶液MnO2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0085]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入62°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為4.5mm。所述活性炭顆粒的重量可以為30g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用68°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入800C的烘箱內(nèi)1.4h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0086]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為40%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入80°C的烘箱內(nèi)2h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，即可得到催化劑的載體。
[0087]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度分別為1 %的硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2及二氧化錳MnO2;所述硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸銅溶液Cu(NO3)2及二氧化錳溶液MnO2,按照1:1:1的比例混合。
[0088]當(dāng)硝酸鹽溶液制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為10%的硝酸鹽溶液中振蕩26h，靜置26h。
[0089]將靜置后的活性炭顆粒放入80°C的烘箱內(nèi)2.5h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為320°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒2.5h后，即可獲取所述催化劑。
[0090]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為8，臭氧流量8g/h，臭氧濃度12g/m3，制備的催化劑為8g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約45min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到85%。
[0091 ]實(shí)施例八
[0092]實(shí)際應(yīng)用中，將活性炭顆粒的重量為35g，硝酸鹽溶液具體為硝酸鐵溶液Fe(N03)3、所述硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2溶液時(shí)，利用實(shí)施例一提供的制備催化劑的方法制備催化劑的流程具體如下:
[0093]首先，為了去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，確保制得的催化劑的純度，將活性炭顆粒放入63°C的去離子水中浸泡攪拌3h。其中，所述活性炭顆粒的粒徑為5mm。所述活性炭顆粒的重量可以為35g。其中，為了深度去除活性炭顆粒中的雜質(zhì)，再利用68°C的去離子水對所述浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒進(jìn)行反復(fù)沖洗，直至活性炭顆粒不再掉色，這里，沖洗次數(shù)為5次即可使得活性炭顆粒不再掉色。當(dāng)沖洗完畢之后，將沖洗過之后的活性炭顆粒放入80°C的烘箱內(nèi)1.4h，直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)。
[0094]當(dāng)沖洗過后的活性炭顆粒烘干之后，取出冷卻至室溫，將所述活性炭顆粒放入濃度為38%的硝酸中浸泡，待活性炭顆粒完全浸透之后，將活性炭顆粒放入82°C的烘箱內(nèi)2h;直至活性炭顆粒為烘干狀態(tài)，這樣，即可得到催化劑的載體。
[0095]然后，利用制備催化劑所需的活性組分及硝酸制備硝酸鹽溶液，所述活性組分包括:二氧化錳，鐵、鎳、銅;所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。本實(shí)施例中的硝酸鹽溶液為濃度分別為9 %的硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2及二氧化錳MnO2溶液;所述硝酸鐵溶液Fe (NO3) 3、硝酸鎳溶液Ni (NO3) 2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2及二氧化錳溶液Mn〇2，按照1:1:1:1的比例混合。
[0096]當(dāng)硝酸鹽溶液制備好之后，將催化劑的載體(活性炭顆粒)浸入濃度為9%的硝酸鹽溶液中振蕩26h，靜置26h。
[0097]將靜置后的活性炭顆粒放入80°C的烘箱內(nèi)3h，將烘干的活性炭顆粒冷卻至室溫后，所述活性炭顆粒放入溫度為320°C內(nèi)的馬弗爐中、在濃度為99.99%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒2.5h后，即可獲取所述催化劑。
[0098]實(shí)際應(yīng)用中，在靜態(tài)條件下，利用臭氧催化氧化深度處理酚氰工業(yè)廢水時(shí)，工業(yè)廢水的PH值為8，臭氧流量8g/h，臭氧濃度12g/m3，制備的催化劑為8g來降解2L廢水量，經(jīng)試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間約45min工業(yè)廢水中的COD去除率即可達(dá)到88%。
[0099]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備催化劑的方法，其特征在于，所述方法包括: 將活性炭顆粒放入去離子水中浸泡攪拌3?4h; 利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗后，將所述活性炭顆粒放入80?90°(:的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)； 將一次烘干后的所述活性炭顆粒放入濃度為30?40%的硝酸中浸泡后，放入80?90 °C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)； 將二次烘干后的所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化； 將活化后的所述活性炭顆粒放入80?100 °C的烘箱內(nèi)至烘干狀態(tài)； 將三次烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400°C內(nèi)的加熱器中焙燒后，獲取所述催化劑。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，利用去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗具體包括: 利用60?70°C的去離子水對浸泡攪拌后的所述活性炭顆粒沖洗4?5次，去除所述活性炭顆粒中的雜質(zhì)。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸鹽溶液包括:硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸鎳溶液Ni (NO3 )2、硝酸銅溶液Cu (NO3) 2、二氧化錳溶液MnO2中的至少一種。4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸鎳溶液Ni (NO3)2、硝酸銅溶液Cu(NO3 )2及二氧化錳溶液MnO2中的一種時(shí)，其濃度為8?15%，優(yōu)選濃度為9?14%，更優(yōu)選濃度為10?13%。5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸鎳溶液Ni (N03)2、硝酸銅溶液Cu(NO3)2及二氧化錳溶液MnO2中的至少兩種時(shí)，各組分濃度為6?10%，各組分優(yōu)選濃度為7?9%。6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述硝酸鹽溶液包括硝酸鐵溶液Fe(N03)3、硝酸鎳溶液Ni (N03)2、硝酸銅溶液Cu(NO3)2及二氧化錳溶液MnO2中的至少兩種時(shí)，各組分的質(zhì)量比例為等比例。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中進(jìn)行活化具體包括: 將所述活性炭顆粒浸入濃度為6?15%的硝酸鹽溶液中振蕩20?30h，靜置20?30h。8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)將烘干后的所述活性炭顆粒放入溫度為300?400 °C內(nèi)的加熱器中焙燒時(shí)，所述加熱器中還充入有氮?dú)狻?.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭顆粒的粒徑為3?5mm、重量為20?35g010.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱器包括馬弗爐。
【文檔編號(hào)】C02F101/34GK106076338SQ201610556706
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】劉璞, 薛改鳳, 張壘, 劉尚超, 王麗娜, 付本全, 劉霞, 冷婷, 李麗坤, 陳琳
【申請人】武漢鋼鐵股份有限公司