二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑采用水熱反應(yīng)法，先制備出二氧化鈦棒，再將二氧化鈦棒與Na2MoO4·2H2O和C2H5NS進(jìn)行水熱反應(yīng)，從而達(dá)到摻雜的目的，其中TiO2與Na2MoO4·2H2O的摩爾比為3:1?1:3，Na2MoO4·2H2O與C2H5NS的摩爾比為1:2。本發(fā)明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑具有優(yōu)異的光催化性能，在光催化處理有機(jī)污染物領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】
二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制備方法，具體屬于光催化劑材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體T12光催化材料具有較高的光催化活性和無毒性，因此被廣泛的研究，然而純T12材料禁帶寬度較大，只有在紫外光激發(fā)下才能產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，進(jìn)而進(jìn)行光催化降解反應(yīng)，因而在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。
[0003]金屬摻雜、非金屬摻雜及元素共摻雜是現(xiàn)在研究中使用較多的手段，在T12中摻雜一些金屬離子或非金屬離子，導(dǎo)致T12的吸收帶發(fā)生紅移，因此可以充分利用太陽(yáng)光，由此改善純T12對(duì)太陽(yáng)光利用率不足的缺陷。然而，將半導(dǎo)體摻雜后在兩種半導(dǎo)體交界面附近電子和空穴間的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函數(shù)的交疊，導(dǎo)致自由的電子-空穴對(duì)越多，有利于氧羥基自由基的產(chǎn)生，即產(chǎn)生了異質(zhì)節(jié)從而提高T12光催化性能。
[0004]在現(xiàn)有研究中主要是將T12負(fù)載到MoS2上，負(fù)載方式不同，而且負(fù)載后的材料還需煅燒處理，能耗較高，增加了摻雜改性材料的成本。本申請(qǐng)是將所制備的MoS2負(fù)載到T12納米材料上，采用兩次水熱反應(yīng)法，先制備出二氧化鈦棒前驅(qū)體，再制備出二氧化鈦棒，最后在采用水熱反應(yīng)將制備二硫化鉬的原料與制備好的二氧化鈦棒進(jìn)行水熱反應(yīng)從而達(dá)到摻雜產(chǎn)生異質(zhì)節(jié)的目的。另外，本發(fā)明在制備過程中，省去了煅燒工序，產(chǎn)品成本低，生產(chǎn)效率高，工藝簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制備包括如下步驟:
[0006](I)T12 棒的制備
[0007]將納米級(jí)二氧化鈦均勻分散到1M的氫氧化鈉水溶液中，并置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在120°C下加熱反應(yīng)24h;反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后，經(jīng)離心分離得到的白色濾餅用去離子水洗滌至pH為10.5，再經(jīng)10000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理5min，其后再分散于去離子水中，并置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在200°C下加熱反應(yīng)24h后再自然冷卻至室溫，所得的反應(yīng)產(chǎn)物分別經(jīng)離心分離、去離子水沖洗、60°C真空干燥24h，得到T12棒。
[0008](2)Ti02/MoS2催化劑的制備
[0009]將T12棒加入到蒸餾水中溶解，繼續(xù)加入Na2MoO4.2^0和C2H5NS，所得反應(yīng)混合物經(jīng)超聲處理40min后，再在200°C溫度下反應(yīng)24h;將反應(yīng)產(chǎn)物在10000r/min高速離心處理5min，并經(jīng)60°C真空干燥24h，得到Ti02/MoS2催化劑，即二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑。其中T12與Na2MoO4.2H20的摩爾比為3:l-l:3，Na2Mo04.2出0與C2H5NS的摩爾比為1:2。
[0010]本發(fā)明的有益效果:
[0011]本發(fā)明先采用兩次水熱反應(yīng)法，先制備出二氧化鈦棒前驅(qū)體，再制備出二氧化鈦棒，最后再采用水熱反應(yīng)將制備二硫化鉬的原料與二氧化鈦棒進(jìn)行水熱反應(yīng)，從而達(dá)到摻雜產(chǎn)生異質(zhì)節(jié)的目的。相對(duì)比其它帶有異質(zhì)節(jié)T i 02/Mo S2催化劑的制備，本發(fā)明制備過程不經(jīng)煅燒處理，與此同時(shí)在T12上成功的負(fù)載了 MoS2產(chǎn)生異質(zhì)節(jié)，制備的光催化劑使用效果好，成本低，工藝簡(jiǎn)便。
[0012]另外，本發(fā)明半導(dǎo)體納米片M0S2摻雜到Ti02棒后，在兩種半導(dǎo)體交界面附近電子和空穴間的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函數(shù)的交疊，導(dǎo)致光學(xué)矩陣元的減少，使輻射壽命加長(zhǎng)，激子束縛能減少，即產(chǎn)生更多的自由的電子-空穴對(duì)，從而提高T12光催化性能。本發(fā)明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑可作為可見光下光催化劑材料，能在可見光的作用下，在2h內(nèi)使有機(jī)染料降解完全。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]將2gP25均勻分散到80mL的1M的氫氧化鈉水溶液中；將上述溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)10mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并將其放入干燥箱中，在120°C下，加熱24h;取出反應(yīng)釜并冷卻至室溫;離心分離得到白色沉淀，并用去離子水清洗至pH為10.5;將得到的產(chǎn)物在10000r/min的高速離心機(jī)中離心5min;卻上述得到濕的產(chǎn)物lg，分散于40mL去離子水中；將上述溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并將其放入干燥箱中，在200°C下，加熱24h;取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫;離心分離并用去離子水沖洗，60 °C真空干燥24h即可得到T12棒。
[0015]實(shí)施例2
[0016]取0.75gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加入0.75gNa2Mo04.2H20,0.47gC2H5NS(投入產(chǎn)品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20: C2H5NS = 3:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應(yīng)斧中，200°C反應(yīng)24h。將得到的產(chǎn)物在10000r/min的高速離心機(jī)中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為3:1)。
[0017]實(shí)施例3:
[0018]取0.6gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加入0.908gNa2Mo04.2H20，0.564gC2H5NS(投入產(chǎn)品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20: C2H5NS = 2:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應(yīng)斧中，200°C反應(yīng)24h。將得到的產(chǎn)物在10000r/min的高速離心機(jī)中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為2:1)。
[0019]實(shí)施例4
[0020]取0.375gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加1.135gNa2Mo04.2H20,0.704gC2H5NS納米材料(投入產(chǎn)品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20:C2H5NS =1:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應(yīng)斧中，200°C反應(yīng)24h。將得到的產(chǎn)物在10000r/min的高速離心機(jī)中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為1:1)。
[0021]實(shí)施例5
[0022]取0.1875gTi02 棒向其中加入 70mL 蒸餾水，并加 I.135gNa2Mo04.2H20，0.706gC2H5NS納米材料(投入產(chǎn)品的摩爾比T12: Na2MoO4.2H20: C2H5NS =1:2:4)。超聲40min，加入到高溫反應(yīng)斧中，200°C反應(yīng)24h。將得到的產(chǎn)物在lOOOOr/min的高速離心機(jī)中離心5min，60 °C真空干燥24hS卩可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑。(Ti02:MoS2 摩爾比為 1:2)
[0023]實(shí)施例6:
[0024]取0.125gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加1.136gNa2Mo04.2H20,0.705gC2H5NS納米材料(投入產(chǎn)品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20:C2H5NS =1:3:6)。超聲40min，加入到高溫反應(yīng)斧中，200 °C反應(yīng)24h。將得到的產(chǎn)物在10000r/min的高速離心機(jī)中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為1:3)0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑，所述的催化劑的制備包括如下步驟: (1)T12棒的制備 將納米級(jí)二氧化鈦均勻分散到10 M的氫氧化鈉水溶液中，并置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在120 °C下加熱反應(yīng)24 h;反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后，經(jīng)離心分離得到的白色濾餅用去離子水洗滌至pH為10.5，再經(jīng)10000 r/min的轉(zhuǎn)速離心處理5 min，其后再分散于去離子水中，并置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在200 °C下加熱反應(yīng)24 h后再自然冷卻至室溫，所得的反應(yīng)產(chǎn)物分別經(jīng)離心分離、去離子水沖洗、60 °C真空干燥24 h，得到T12 棒; (2)T i 02/MoS2催化劑的制備 將T12棒加入到蒸餾水中溶解，繼續(xù)加入Na2MoO4.2H20和C2H5NS,所得反應(yīng)混合物經(jīng)超聲處理40 min后，再在200 °C溫度下反應(yīng)24 h;將反應(yīng)產(chǎn)物在10000 r/min高速離心處理5min，并經(jīng)60 "€真空干燥24 h，得到Ti02/MoS2催化劑，即二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑；其中T12與Na2MoO4.2H20的摩爾比為3:1_1: 3 ,Na2MoO4.2H20與C2H5NS的摩爾比為1:2。
【文檔編號(hào)】B01J27/051GK106076369SQ201610402836
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】謝宇, 陳璽茜
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)