分離富集銅的離子交換柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明創(chuàng)造屬于銅離子檢測的預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種分離富集銅的離子交換柱。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，高鹽樣品中痕量銅元素檢測主要采用原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。采用原子吸收火焰法檢測時(shí)，鹽分析出堵塞燃燒頭；用原子吸收石墨爐檢測時(shí)，高含量鹽分基體帶來極大背景干擾，使得銅的信號難以檢測，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確；而用ICP-MS分析高鹽樣品時(shí)，基體鹽分容易在炬管、采樣錐、提取錐或離子透鏡上沉積從而影響分析的準(zhǔn)確性，檢測無法繼續(xù)。因此高鹽樣品痕量重金屬元素檢測的難點(diǎn)在于消除基體的干擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明創(chuàng)造為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種分離富集銅的離子交換柱，該實(shí)現(xiàn)銅離子與基體分離并達(dá)到濃縮的目的，該柱能夠消除檢測中的基體干擾并降低分析方法檢測下限。
[0004]一種分離富集銅的離子交換柱，包括儲液器和柱體，所述柱體位于儲液器的下部，其特征在于:柱體的底部設(shè)有斜切口，柱體的上部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞甲，柱體的下部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞乙，玻璃活塞乙上的柱體空間內(nèi)安裝滌綸絲，滌綸絲上的柱體空間內(nèi)安裝填料，所述填料為EDTA型樹脂。
[0005]本發(fā)明創(chuàng)造具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0006]由于本發(fā)明創(chuàng)造采用上述技術(shù)方案，利用柱體中填料的吸附特性，在近中性條件下，該交換柱選擇性地從流經(jīng)的溶液中吸附痕量銅離子，再用稀硝酸將銅離子洗脫，實(shí)現(xiàn)痕量銅離子的分離富集，消除大量氯化鈉基體的干擾，提高分析方法的靈敏度，解決了高鹽樣品中痕量銅離子的分析難題，既消除了基體干擾，又降低了分析方法檢測下限。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明創(chuàng)造的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0008]圖中:1、儲液器；2、玻璃活塞甲；3、填料；4、滌綸絲；5、玻璃活塞乙；6、斜切口 ；7、柱體。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為能進(jìn)一步了解本發(fā)明創(chuàng)造的發(fā)明創(chuàng)造內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說明如下:
[0010]如圖1所示，
[0011 ] 一種分離富集銅的離子交換柱，包括儲液器I和柱體7，柱體7位于儲液器的下部，柱體的底部設(shè)有斜切口 6，柱體的上部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞甲2，柱體的下部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞乙5，玻璃活塞乙上的柱體空間內(nèi)安裝滌綸絲4，滌綸絲上的柱體空間內(nèi)安裝有填料3，上述填料為EDTA型樹脂。
[0012]其中，EDTA樹脂是一種商品化多年的鰲合樹脂，當(dāng)溶液的pH多6.5時(shí)，重金屬離子可被吸附于樹脂上；當(dāng)溶液的PH〈1.0時(shí)，重金屬離子不能吸附于樹脂上(見于周錦帆，彭凌，胡清等.萃淋樹脂和螯合樹脂在金屬元素分離及試劑純化中的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2011，47(2):201-205.)。因此，EDTA樹脂在近中性介質(zhì)中可選擇性的從含高鹽的溶液中分離痕量重金屬元素，再用硝酸溶液將重金屬離子從樹脂上洗下，實(shí)現(xiàn)重金屬離子與高鹽基體的分離。如何健等人(見于何健，馮民，朱臻怡等.Chelex — 100樹脂對鉛、鎘、鈉的吸附性能及其應(yīng)用于原子吸收光譜法測定高鹽食品中鉛、鎘含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2013, 49 (2): 170-173)通過EDTA螯合樹脂吸附，將鉛、鎘和氯化鈉基體分離，采用原子吸收法測定，解決了高鹽基體帶來的背景干擾問題，準(zhǔn)確檢測出高鹽樣品中鉛、錦含量。
[0013]本發(fā)明創(chuàng)造的動作原理為:
[0014]1.裝柱:往柱體7的底部玻璃活塞乙5的上方墊入少量滌綸絲4，關(guān)閉玻璃活塞甲2，將適量填料置于大體積儲液器I中，加適量去離子水，用玻璃棒攪拌后，打開玻璃活塞甲2，使填料流入滌綸絲4的上方；
[0015]2.使用:關(guān)閉玻璃活塞甲2和玻璃活塞乙5，往大體積儲液器I中加入1mL稀硝酸(體積比為1% )，打開玻璃活塞甲2和玻璃活塞乙5，交換柱預(yù)活化，再分兩次往大體積儲液器I加入1mL去離子水過柱，洗去稀硝酸；取適量樣品溶液(10?20mL)加入大體積儲液器1，過柱，流出液棄去，再分兩次用1mL去離子水過柱，流出液棄去，最后用1mL稀硝酸(體積比為1% )洗脫，收集洗脫液，待測。
[0016]盡管上面結(jié)合附圖對本發(fā)明創(chuàng)造的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明創(chuàng)造并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的【具體實(shí)施方式】僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明創(chuàng)造的啟示下，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以做出很多形式，這些均屬于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分離富集銅的離子交換柱，包括儲液器和柱體，所述柱體位于儲液器的下部，其特征在于:柱體的底部設(shè)有斜切口，柱體的上部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞甲，柱體的下部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞乙，玻璃活塞乙上的柱體空間內(nèi)安裝滌綸絲，滌綸絲上的柱體空間內(nèi)安裝填料，所述填料為EDTA型樹脂。
【專利摘要】本專利涉及一種分離富集銅的離子交換柱，包括儲液器和柱體，所述柱體位于儲液器的下部，其特征在于：柱體的底部設(shè)有斜切口，柱體的上部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞甲，柱體的下部設(shè)有貫穿柱體的玻璃活塞乙，玻璃活塞乙上的柱體空間內(nèi)安裝滌綸絲，滌綸絲上的柱體空間內(nèi)安裝填料，所述填料為EDTA型樹脂。優(yōu)點(diǎn)是：本專利實(shí)現(xiàn)銅離子與基體分離并達(dá)到濃縮的目的，該柱能夠消除檢測中的基體干擾并降低分析方法檢測下限。
【IPC分類】G01N1-40, B01J47-02
【公開號】CN204412273
【申請?zhí)枴緾N201420726484
【發(fā)明人】肖亞兵, 何健, 宓捷波
【申請人】天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動植物與食品檢測中心
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2014年11月26日