一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于氣-液-固三相催化技術(shù)制備領(lǐng)域，具體涉及一種催化合成十二烷基嗎啉的氣-液-固三相反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]十二烷基嗎啉廣泛用作藥物、工業(yè)殺菌劑、農(nóng)業(yè)化學(xué)品以及氯化鉀反浮選領(lǐng)域。現(xiàn)有制備十二烷基嗎啉的氣-液-固三相反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操作，需要一次性將原料醇與粉末催化劑加入反應(yīng)器內(nèi)，加熱、通H2還原，然后與嗎啉反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物，但反應(yīng)結(jié)束后，十二烷基嗎啉與粉末催化劑難分離，銅鎳易脫落，催化劑穩(wěn)定性差。
[0003]為解決這些問題，需發(fā)明適用的一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型的目的是為了解決現(xiàn)有的制備十二烷基嗎啉的氣-液-固三相反應(yīng)裝置生成產(chǎn)品質(zhì)量差、成本高、反應(yīng)結(jié)束后，十二烷基嗎啉與粉末催化劑難分離等問題，提供了一種新型的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置。
[0005]本實用新型提供一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，包括氣體質(zhì)量流量計(1)、氣體分布器(2)、反應(yīng)器(3)、攪拌器(4)、恒溫加熱裝置(5)、嗎啉滴加裝置(6)、催化劑網(wǎng)(7 )、分水器(8 )、冷凝裝置(9 )，其中，所述反應(yīng)器(3 )置于所述恒溫加熱裝置(5 )上，所述催化劑網(wǎng)(7)、所述攪拌器(4)、所述氣體分布器(2)依次位于所述反應(yīng)器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述氣體分布器(2)緊貼所述反應(yīng)器(3)內(nèi)壁至所述反應(yīng)器(3)的底部，所述氣體質(zhì)量流量計(I)與所述嗎啉滴加裝置(6 ) 一起連接于所述氣體分布器(2 )上，所述冷凝裝置(9)經(jīng)過所述分水器(8)后連接于所述反應(yīng)器(3)的頂部。
[0006]進(jìn)一步地，所述氣體分布器(2)采用直徑為5-10mm，壁厚為l_2mm的銅管做成。
[0007]進(jìn)一步地，所述氣體分布器(2)的底部為圓環(huán)形狀，所述圓環(huán)上每隔l-3cm開一個直徑為1_3_的小孔。
[0008]進(jìn)一步地，所述催化劑網(wǎng)(7)為40-60目的不銹鋼篩網(wǎng)做成的底部封閉里外雙夾層的圓柱式催化劑網(wǎng)，底部封閉，中間開口。
[0009]進(jìn)一步地，所述催化劑網(wǎng)(7)的內(nèi)徑為l_2cm。
[0010]進(jìn)一步地，所述攪拌器(4)的攪拌槳為上翻式攪拌槳。
[0011]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器(3)為圓底反應(yīng)釜，容量為1000-10000毫升。
[0012]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器(3)頂部連接熱電偶。
[0013]進(jìn)一步地，所述催化劑網(wǎng)(7 )通過三根不銹鋼絲懸掛在所述反應(yīng)器(3 )的蓋子上。
[0014]本實用新型提出的一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，具有顆粒催化劑裝卸方便、物料反應(yīng)充分有效、結(jié)構(gòu)簡單、反應(yīng)結(jié)束后，十二烷基嗎啉與粉末催化劑易分離，操作方便等優(yōu)點。
[0015]本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點可通過所寫的說明書、權(quán)利要求書、以及附圖中所特別指出的結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)和獲得。
【附圖說明】
[0016]此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0017]圖1是本發(fā)明所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置；
[0018]圖2是本發(fā)明所述反應(yīng)器(3)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0019]結(jié)合圖1、圖2說明本實施方式，本實施方式所述的一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，包括氣體質(zhì)量流量計(I)、氣體分布器(2)、反應(yīng)器(3)、攪拌器(4)、恒溫加熱裝置
(5)、嗎啉滴加裝置(6)、催化劑網(wǎng)(7)、分水器(8)、冷凝裝置(9)，其中，所述反應(yīng)器(3)置于所述恒溫加熱裝置(5)上，所述催化劑網(wǎng)(7)、所述攪拌器(4)、所述氣體分布器(2)依次位于所述反應(yīng)器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述氣體分布器(2)緊貼所述反應(yīng)器(3)內(nèi)壁至所述反應(yīng)器(3)的底部，所述氣體質(zhì)量流量計(I)與所述嗎啉滴加裝置(6)一起連接于所述氣體分布器(2 )上，所述冷凝裝置(9 )經(jīng)過所述分水器(8 )后連接于所述反應(yīng)器(3)的頂部。
[0020]較佳地，所述氣體分布器(2)采用直徑為5-10臟，壁厚為l-2mm的銅管做成。
[0021 ] 較佳地，所述氣體分布器(2)的底部為圓環(huán)形狀，所述圓環(huán)上每隔l-3cm開一個直徑為l_3mm的小孔，以使氣體分布均勻，可最大限度地增加氣體與催化劑的接觸。
[0022]較佳地，所述催化劑網(wǎng)(7)為40-60目的不銹鋼篩網(wǎng)做成的底部封閉里外雙夾層的圓柱式催化劑網(wǎng)，即所述催化劑網(wǎng)(7)由催化劑網(wǎng)外層與催化劑網(wǎng)內(nèi)層組成，底部封閉，中間開口，所述攪拌器(4)由內(nèi)層從中間穿出，所述催化劑網(wǎng)(7)的夾層中填裝固體顆粒催化劑，避免攪拌葉片與催化劑的碰撞，有效保護(hù)固體顆粒催化劑。
[0023]較佳地，所述催化劑網(wǎng)(7)的內(nèi)徑為l-2cm。
[0024]較佳地，所述攪拌器(4)的攪拌槳為上翻式攪拌槳。
[0025]較佳地，所述反應(yīng)器(3)為圓底反應(yīng)釜，容量為1000-10000毫升。
[0026]較佳地，所述反應(yīng)器(3)頂部連接熱電偶，便于隨時記錄溫度。
[0027]較佳地，所述反應(yīng)器(3)的蓋子上有四個開口，分別連接所述氣體分布器(2)、所述攪拌器(4 )、所述熱電偶、所述分水器(8 )。
[0028]較佳地，所述催化劑網(wǎng)(7)通過三根不銹鋼絲懸掛在所述反應(yīng)器(3)的蓋子上。
[0029]下面通過一個具體實施例說明本實用新型的工作流程。
實施例
[0030]I)將合成十二烷基嗎啉的原料裝入所述反應(yīng)器(3)，固體顆粒催化劑裝入所述催化劑網(wǎng)(7)內(nèi)，然后添加原料醇，能完全浸沒催化劑即可，密封反應(yīng)器蓋子；
[0031]2)所述反應(yīng)器(3)放置于所述恒溫加熱裝置(5)上，調(diào)整好電壓，開始緩慢加熱，加熱至預(yù)定溫度后，先開啟N2鋼瓶及對應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(I)，將所述反應(yīng)器(3)內(nèi)空氣置換，然后關(guān)閉隊對應(yīng)的氣體質(zhì)量流量計(I)的同時，打開H 2鋼瓶及對應(yīng)的氣體質(zhì)量流量計(I);
[0032]3)、加熱至反應(yīng)溫度后，所述嗎啉滴加裝置(6)滴加的嗎啉通過U型管進(jìn)入所述氣體分布器(2)，再進(jìn)入所述反應(yīng)器(3)，所述嗎啉在H2的流速下逐滴加入反應(yīng)器與原料反應(yīng)，恒溫加熱電壓維持不變，得到產(chǎn)品，生成過程中揮發(fā)的原料則在冷凝裝置下回流，進(jìn)入分水器，最后進(jìn)入廢液瓶，氣體從反應(yīng)器中出來經(jīng)過冷凝裝置后排入大氣。
[0033]本實用新型提出了一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，具有顆粒催化劑裝卸方便、物料反應(yīng)充分有效、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等優(yōu)點。
[0034]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，包括:氣體質(zhì)量流量計(1)、氣體分布器(2)、反應(yīng)器(3)、攪拌器(4)、恒溫加熱裝置(5)、嗎啉滴加裝置(6)、催化劑網(wǎng)(7)、分水器(8 )、冷凝裝置(9 )，其中，所述反應(yīng)器(3 )置于所述恒溫加熱裝置(5 )上，所述催化劑網(wǎng)(7)、所述攪拌器(4)、所述氣體分布器(2)依次位于所述反應(yīng)器(3)的上、中、下位置，依次相隔0.5-1.0cm，所述氣體分布器(2)緊貼所述反應(yīng)器(3)內(nèi)壁至所述反應(yīng)器(3)的底部，所述氣體質(zhì)量流量計(I)與所述嗎啉滴加裝置(6 ) 一起連接于所述氣體分布器(2 )上，所述冷凝裝置(9)經(jīng)過所述分水器(8)后連接于所述反應(yīng)器(3)的頂部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述氣體分布器(2)采用直徑為5-10mm，壁厚為l_2mm的銅管做成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述氣體分布器(2)的底部為圓環(huán)形狀，所述圓環(huán)上每隔l-3cm開一個直徑為1-3_的小孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述催化劑網(wǎng)(7)為40-60目的不銹鋼篩網(wǎng)做成的底部封閉里外雙夾層的圓柱式催化劑網(wǎng)，底部封閉，中間開口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述催化劑網(wǎng)(7)的內(nèi)徑為l_2cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述攪拌器(4)的攪拌槳為上翻式攪拌槳。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器(3)為圓底反應(yīng)釜，容量為1000-10000毫升。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器(3)頂部連接熱電偶。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述催化劑網(wǎng)(7)通過三根不銹鋼絲懸掛在所述反應(yīng)器(3)的蓋子上。
【專利摘要】本實用新型屬于氣-液-固三相催化技術(shù)制備領(lǐng)域，具體涉及一種催化合成十二烷基嗎啉的氣-液-固三相反應(yīng)裝置。本實用新型提供一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，包括氣體質(zhì)量流量計（1）、氣體分布器（2）、反應(yīng)器（3）、攪拌器（4）、恒溫加熱裝置（5）、嗎啉滴加裝置（6）、催化劑網(wǎng)（7）、分水器（8）、冷凝裝置（9）。本實用新型提出的一種合成十二烷基嗎啉的反應(yīng)裝置，具有顆粒催化劑裝卸方便、物料反應(yīng)充分有效、結(jié)構(gòu)簡單、反應(yīng)結(jié)束后，十二烷基嗎啉與粉末催化劑易分離，操作方便等優(yōu)點。
【IPC分類】C07D295-023, C07D295-03, B01J8-02
【公開號】CN204564100
【申請?zhí)枴緾N201520273768
【發(fā)明人】唐宏學(xué), 郭會賓, 王文俠, 牛桂然, 張興儒
【申請人】青海省化工設(shè)計研究院有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月30日