用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備制造領(lǐng)域，具體涉及一種用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002] 在化學(xué)合成工業(yè)甘油過程中，會(huì)排出甘油蒸餾殘?jiān)?，?nèi)含有氯化鈉20% -50%、甘 油5%-20%、聚合甘油5%-10%及水。如果不適當(dāng)?shù)奶幚碓倮?，就?huì)污染環(huán)境。通過工 業(yè)離心機(jī)可以實(shí)現(xiàn)大部分氯化鈉與甘油蒸餾殘液分離，再采用乙醇為溶劑使大部分氯化鈉 分離沉淀出來，分離溶劑后，產(chǎn)品就變成了混醇，其主要成分為甘油、聚合甘油及水。聚合甘 油是水泥和礦渣助磨劑的核心組成原料之一，具有優(yōu)異的粉體顆粒助磨效果，而甘油的助 磨效果比較差，混醇通過進(jìn)一步的化學(xué)合成可以大部分轉(zhuǎn)化為聚合甘油。
[0003] 目前常規(guī)的普通聚合甘油反應(yīng)釜無法滿足混醇通過進(jìn)一步的化學(xué)合成轉(zhuǎn)化為聚 合甘油的要求，存在以下缺陷：1)化學(xué)合成反應(yīng)速度慢，效率低；2)反應(yīng)釜內(nèi)攪拌軸葉片 少，造成釜內(nèi)介質(zhì)熱交換速度慢，生產(chǎn)效率低。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004] 本實(shí)用新型提供了一種用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，以混醇作為原料，熱交換速 度快、化學(xué)合成效率高。
[0005] 所述用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜包括殼體、攪拌軸及中空的內(nèi)盤管，所述殼體頂 部安裝有帶減速機(jī)的電機(jī)，上部對(duì)稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側(cè)壁下部和上部分別設(shè) 有導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口，所述內(nèi)盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設(shè)置于殼體內(nèi)腔中部， 內(nèi)盤管的兩端分別與導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口連接，所述攪拌軸與減速機(jī)的輸出軸連接， 豎直設(shè)置在殼體內(nèi)腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設(shè)有一組攪拌葉片，每組包含2~ 3個(gè)攪拌葉片。
[0006] 優(yōu)選的，所述殼體為不銹鋼殼體。
[0007] 優(yōu)選的，內(nèi)盤管為表面覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為40~50mm，表 面鍍銅層的厚度為2~3mm。更優(yōu)選的，內(nèi)盤管的高度為殼體的2/3~3/4。
[0008] 優(yōu)選的，所述葉片為不銹鋼葉片。
[0009] 本實(shí)用新型的有益效果是：
[0010] 1.申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，由于混醇中甘油的純度限制以及一些雜質(zhì)的存在，反應(yīng)條件較普 通甘油聚合反應(yīng)更為苛刻，必須在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行，同時(shí)必須采用金屬催化劑銅與甘油聚 合反應(yīng)中常用的堿催化劑進(jìn)行配合，才能使甘油大部分轉(zhuǎn)化為適宜聚合度的聚合甘油，作 為水泥助磨劑（或其組成）進(jìn)行應(yīng)用。本實(shí)用新型在殼體上部對(duì)稱安裝有充氣閥門和排氣 閥門，以便使用氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛促進(jìn)化學(xué)合成，內(nèi)盤管表面覆有鍍銅層，可以與加入的堿催化 劑共同作用，促進(jìn)聚合反應(yīng)，化學(xué)合成反應(yīng)速度相對(duì)提高，效率提高；
[0011] 2.反應(yīng)釜內(nèi)攪拌軸上葉片設(shè)置三處（上、中、下各一組），加快釜內(nèi)介質(zhì)熱交換速 度，效率高；
[0012] 3.本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，便于生產(chǎn)和加工。
【附圖說明】
[0013] 圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖，其中，
[0014] 1-殼體，2-攪拌軸，3-中空的內(nèi)盤管，4-電機(jī)，5-液體原料注入管道口，6-粉體投 料口，7-充氣閥門，8-排氣閥門，9-液體產(chǎn)品排出管道口，10-導(dǎo)熱油入口，11-導(dǎo)熱油出口， 12-減速機(jī)，13-不銹鋼葉片，14-冷凝器，15-溫度計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 如圖1所示，用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜包括殼體1 (不銹鋼材質(zhì)）、攪拌軸2及 中空的內(nèi)盤管3,所述殼體1頂部安裝有帶減速機(jī)12的電機(jī)4,上部設(shè)有液體原料注入管道 口 5、粉體投料口 6、充氣閥門7和排氣閥門8,充氣閥門7和排氣閥門8對(duì)稱分布，殼體1 下部設(shè)有液體排出管道口 9,側(cè)壁下部和上部分別設(shè)有導(dǎo)熱油入口 10和導(dǎo)熱油出口 11。所 述內(nèi)盤管3為表面覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為50mm，表面鍍銅層的厚度為 2mm(即內(nèi)盤管外徑為54mm)，內(nèi)盤管3呈螺旋狀設(shè)置于殼體1內(nèi)腔中部，兩端分別與導(dǎo)熱油 入口 10和導(dǎo)熱油出口 11連接，內(nèi)盤管3的高度為殼體1的3/4(圖1中，殼體1中部為圓 柱體，兩端為球冠形，此處殼體1的高度指中部圓柱體的高度）。所述攪拌軸2與減速機(jī)12 的輸出軸連接，豎直設(shè)置在殼體1內(nèi)腔中心，攪拌軸2的上部、中部和下部各設(shè)有一組（每 組3個(gè)）攪拌葉片13,攪拌葉片為不銹鋼材質(zhì)。反應(yīng)釜上部連接有冷凝器14 (冷凝器14出 口連接有冷凝水出口和氮?dú)獬隹?，為本領(lǐng)域常規(guī)設(shè)計(jì)，圖1中未分別示出）。溫度計(jì)15插入 反應(yīng)釜內(nèi)以便控制反應(yīng)溫度。
[0018] 應(yīng)用例
[0019] 某廠化學(xué)合成甘油生產(chǎn)過程中，排出的甘油蒸餾殘?jiān)|(zhì)量組成為氯化鈉35%、甘 油18%、聚合甘油8%，余量為水。
[0020] 以下應(yīng)用例中，反應(yīng)產(chǎn)物采取氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜連用法定性分析聚合甘 油；聚合度可以通過折光率、羥值（mgKOH/g)與聚合度之關(guān)系，確定聚合度。聚合甘油的聚 合度n= (56110X2-18XYV(74XY-56110)，Y為羥值；聚合甘油折光率（n. 20/D)與羥值 (Y)的回歸直線方程為Y = 52480-34330 X (n. 20/D)。折光率（n. 20/D)可用阿培折光計(jì)檢 測得到。測試折光率時(shí)無需對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離純化，因此所得聚合度為反應(yīng)產(chǎn)物中所含 甘油及聚合甘油的平均聚合度。這樣監(jiān)測聚合度以控制反應(yīng)進(jìn)度，具有方便省時(shí)的優(yōu)點(diǎn)。
[0021] 步驟a):取甘油蒸餾殘?jiān)?000g，離心分離，除去大部分氯化鈉，取分離后的液相 I 500g，加入1500g無水乙醇，充分?jǐn)嚢韬?，濾去無機(jī)鹽，得到液相II，再用蒸餾器常壓蒸餾 除去乙醇，直至混合物恒重，得到主要成分為甘油與聚合甘油的混合物A ;
[0022] 步驟b):取100g步驟a)所得的混合物A通過液體原料注入管道口 5加入反應(yīng)釜 中，再通過粉體投料口 6加入lg碳酸鈉作為催化劑，打開充氣閥門7和排氣閥門8,反復(fù)充、 排氣3次后，關(guān)閉排氣閥門8，充入氮?dú)?，開啟氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到200°C下反應(yīng)5h，反應(yīng)過程中 通過反應(yīng)釜連接的冷凝器14及時(shí)除去生成的水，冷卻得到混合物B，通過液體排出管道口 9 收集混合物B，其中聚合甘油占80 %，甘油占5 %，通過測定混合物B的折光率，計(jì)算得到聚 合甘油的平均聚合度為2. 8 ;
[0023] 步驟c):取100g混合物B，加入100g的水，用草酸調(diào)節(jié)到pH = 6,得到201g溶液 C，其濃度為42. 3%。
[0024] 步驟d):向溶液C中加入三乙醇胺，溶液C與三乙醇胺質(zhì)量比為1 :0. 4,攪拌后得 到水泥助磨劑組合物。
[0025] 將上述在0 500mm X 500mm標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)小磨中進(jìn)行試驗(yàn)，具體過程如下：
[0026] 按照以下物料配比混合：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的熟料、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 0%的石膏、質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為12%的礦渣、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的粉煤灰、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的石灰石，向得到的混合物 中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為混合物總質(zhì)量〇. 05%的本實(shí)施例得到的甘油蒸餾殘?jiān)鼮橹饕系乃?泥助磨劑組合物，混合粉磨28min (分鐘）后得到處理后的水泥。依據(jù)GB/T 17671-1999《水 泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》測試水泥膠砂強(qiáng)度；采用DBT-127型勃氏透氣比表面積儀 檢測得到的緩凝助磨劑的勃氏比表面積；依據(jù)GB 1346-2001《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié) 時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》檢測水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間，結(jié)果如表1所示。
[0027] 表1小磨實(shí)驗(yàn)結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，包括殼體、攪拌軸及中空的內(nèi)盤管，所述殼體頂部 安裝有帶減速機(jī)的電機(jī)，其特征在于，所述殼體上部對(duì)稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側(cè)壁 下部和上部分別設(shè)有導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口，所述內(nèi)盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設(shè) 置于殼體內(nèi)腔中部，內(nèi)盤管的兩端分別與導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口連接，所述攪拌軸與減 速機(jī)的輸出軸連接，豎直設(shè)置在殼體內(nèi)腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設(shè)有一組攪拌 葉片，每組包含2~3個(gè)攪拌葉片。2. 如權(quán)利要求1所述的用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，其特征在于，所述內(nèi)盤管為表面 覆有鍍銅層的不銹鋼管，不銹鋼管的外徑為40~50mm，表面鍍銅層的厚度為2~3mm。3. 如權(quán)利要求2所述的用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，其特征在于，所述內(nèi)盤管的高度 為殼體的2/3~3/4。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，其特征在于，所述殼 體為不銹鋼殼體。5. 如權(quán)利要求1或2所述的用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，其特征在于，所述葉片為不銹 鋼葉片。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種用于合成聚合甘油的反應(yīng)釜，以混醇作為原料，熱交換速度快、化學(xué)合成效率高。所述反應(yīng)釜包括殼體、攪拌軸及中空的內(nèi)盤管，所述殼體頂部安裝有帶減速機(jī)的電機(jī)，上部對(duì)稱安裝有充氣閥門和排氣閥門，側(cè)壁下部和上部分別設(shè)有導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口，所述內(nèi)盤管表面覆有鍍銅層，呈螺旋狀設(shè)置于殼體內(nèi)腔中部，內(nèi)盤管的兩端分別與導(dǎo)熱油入口和導(dǎo)熱油出口連接，所述攪拌軸與減速機(jī)的輸出軸連接，豎直設(shè)置在殼體內(nèi)腔中心，攪拌軸的上部、中部和下部各設(shè)有一組攪拌葉片，每組包含2～3個(gè)攪拌葉片。本實(shí)用新型可用做以混醇作為原料合成聚合甘油的反應(yīng)釜，熱交換速度快、化學(xué)合成效率高。
【IPC分類】B01J19/18
【公開號(hào)】CN204952892
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520729087
【發(fā)明人】張偉
【申請(qǐng)人】臨沂大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日