一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置。包括降膜結(jié)晶器，降膜結(jié)晶器罐體內(nèi)腔由隔板分成上腔體、中腔體和下腔體，上腔體設(shè)有工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口、溫度傳感器口，中腔體上部設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口、下部設(shè)有導(dǎo)熱油出口，上腔體和下腔體通過結(jié)晶管連通，上腔體內(nèi)安裝有布液器，下腔體底部設(shè)有苯甲酸出口，下腔體的苯甲酸出口通過管路連接苯甲酸母液儲(chǔ)槽、母液循環(huán)泵，母液循環(huán)泵通過管路連接工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口，中腔體下部的導(dǎo)熱油出口通過管路連接導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽和導(dǎo)熱油循環(huán)泵，導(dǎo)熱油循環(huán)泵通過管路連接中腔體上部的導(dǎo)熱油進(jìn)口，上腔體內(nèi)的布液器中的槽式分布器與工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口相連。用于苯甲酸純化結(jié)晶處理，無廢水產(chǎn)生，運(yùn)行成本低，產(chǎn)品純度高。
【專利說明】
一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一種結(jié)晶裝置，特別是一種用于苯甲酸純化的結(jié)晶裝置，屬于醫(yī)藥設(shè)備制造技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]苯甲酸(Benzoic Acid)是一種精細(xì)化工產(chǎn)品，根據(jù)用途分為食品級(jí)藥品級(jí)和工業(yè)級(jí)，又稱安息香酸，鱗片狀或針狀結(jié)晶，具有苯或甲醛的氣味，熔點(diǎn)122°C，沸點(diǎn)249°C，微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚等有機(jī)溶劑中。一般常作為藥物或防腐劑使用，有抑制真菌、細(xì)菌、霉菌生長(zhǎng)的作用，藥用時(shí)通常涂在皮膚上，用以治療癬類的皮膚疾病。另外，還可用于合成纖維、樹脂、涂料、橡膠等。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有甲苯液相空氣氧化法，三氯甲苯水解法，鄰苯二甲酸酐脫羧法，芐鹵氧化法等，苯甲酸的純度多98.0%，含有不易除去的雜質(zhì)，使產(chǎn)品呈微黃或微綠色。隨著苯甲酸在醫(yī)藥和飼料中的用量大幅度增加，食品藥品級(jí)苯甲酸的需求越來越大，由甲苯液相空氣氧化法生產(chǎn)的苯甲酸可進(jìn)一步精制得到食品藥品級(jí)的苯甲酸。食品藥品級(jí)苯甲酸的純度需要多99.50%。目前國(guó)內(nèi)許多廠家使用水溶結(jié)晶法生產(chǎn)高純度的苯甲酸，將工業(yè)級(jí)(GC純度為98.5%左右)苯甲酸溶到沸水中，再降溫結(jié)晶、離心、干燥，得到的成品藥用級(jí)苯甲酸的含量高，顏色白。用上述方法制得的產(chǎn)物含不純物50ppm以下，有效地除去了聯(lián)苯二甲酸、酚等雜質(zhì)。但該方法產(chǎn)生大量的廢水，苯甲酸在沸水中的溶解度只有10%(質(zhì)量比)左右每生產(chǎn)一噸成品酸要排出約9噸廢水，且廢水中要帶走大量的苯甲酸及其衍生物(C0D達(dá)20000mg/L左右)，三廢污染大，原材料消耗大，生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資高，效率低，費(fèi)用高，成品純度再一步提高困難。因此，尋求一種設(shè)備投資少，符合環(huán)保要求，生產(chǎn)成本低的苯甲酸純化結(jié)晶裝置，成為苯甲酸生產(chǎn)企業(yè)的迫切愿望。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置，以降低生產(chǎn)成本，解決精制過程中的環(huán)保問題。
[0004]本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的:一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置，包括降膜結(jié)晶器、苯甲酸循環(huán)管路、導(dǎo)熱油循環(huán)管路，降膜結(jié)晶器罐體內(nèi)腔由上隔板和下隔板分成上腔體、中腔體和下腔體，上腔體設(shè)有工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口、溫度傳感器口，中腔體上部設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口、下部設(shè)有導(dǎo)熱油出口，上腔體和下腔體通過兩端開口的豎向結(jié)晶管連通，上腔體內(nèi)安裝有布液器，下腔體底部設(shè)有苯甲酸出口，下腔體的苯甲酸出口通過管路連接苯甲酸母液儲(chǔ)槽、母液循環(huán)栗，母液循環(huán)栗通過管路連接工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口，中腔體下部的導(dǎo)熱油出口通過管路連接導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽和導(dǎo)熱油循環(huán)栗，導(dǎo)熱油循環(huán)栗通過管路連接中腔體上部的導(dǎo)熱油進(jìn)口，上腔體內(nèi)的布液器中的槽式分布器與工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口相連。
[0005]所述的結(jié)晶裝置，導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽有三個(gè)，依次分別為結(jié)晶導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽、發(fā)汗導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽和熔融導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽。三個(gè)導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽上均設(shè)有電伴熱或者蒸汽伴熱及溫度傳感器口。
[0006]布液器為槽式布液器，屬于市場(chǎng)上公開銷售的產(chǎn)品。
[0007]本實(shí)用新型取得的有益效果是:
[0008]本裝置原料消耗小，設(shè)備投資低，無廢水產(chǎn)生，運(yùn)行成本低，結(jié)晶產(chǎn)品純度高。
【附圖說明】
[0009]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]圖2是布液器結(jié)構(gòu)示意圖
[0011 ]圖3是槽式分布器下圓盤俯視圖。
[0012]圖4是母液溢流管側(cè)視圖。
[0013]圖中標(biāo)號(hào)含義如下:
[0014]A、降膜結(jié)晶器B、苯甲酸循環(huán)管路C、導(dǎo)熱油循環(huán)管路D、布液器1、導(dǎo)熱油腔2、溫度傳感器口 3、導(dǎo)熱油進(jìn)口 4、工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口5、溫度傳感器口 6、上腔體7、上隔板8、結(jié)晶管9、擋板10、導(dǎo)熱油出口 11、下隔板12、溫度傳感器口 13、下腔體14、苯甲酸出口15、高品質(zhì)苯甲酸出口 16、閥門I 17、發(fā)汗苯甲酸出口 18、閥門Π 19、苯甲酸母液出口20、閥門ΙΠ 21、苯甲酸母液儲(chǔ)槽22、閥門IV 23、母液循環(huán)栗24、導(dǎo)熱油循環(huán)栗25、閥門V26、結(jié)晶導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽27、閥門VI 28、閥門W 29、發(fā)汗導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽30、閥門VI 31、閥門IX32、熔融導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽33、閥門X34、槽式分布器下的圓盤35、上母液出孔36、上擋液件37、下?lián)跻杭?8、液面控制件39、支撐桿40、下母液出孔41、擋液筒42、母液溢流管43、槽式分布器44、出液孔。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述。
[0016]如圖1所示，一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置，包括降膜結(jié)晶器A，降膜結(jié)晶器罐體內(nèi)腔由上隔板7、下隔板11分成上腔體6、中腔體I和下腔體13，上腔體6側(cè)面設(shè)有工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口
4、溫度傳感器口 5，中腔體I上部設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口 3，中腔體下部設(shè)有導(dǎo)熱油出口 1，中腔體內(nèi)設(shè)有兩端開口的豎向結(jié)晶管8，豎向結(jié)晶管8的兩端口分別開口于上腔體6和下腔體13內(nèi)，并將上腔體和下腔體連通。上腔體6內(nèi)安裝有布液器D，下腔體13底部設(shè)有苯甲酸出口 14，下腔體的苯甲酸出口 14通過管路連接苯甲酸母液儲(chǔ)槽21、母液循環(huán)栗23，通過管路連接工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口 4，成為苯甲酸循環(huán)管路B;中腔體I下部的導(dǎo)熱油出口 1通過管路連接導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽、導(dǎo)熱油循環(huán)栗24連接中腔體上部的導(dǎo)熱油進(jìn)口 3，構(gòu)成導(dǎo)熱油循環(huán)管路C;布液器D為槽式布液器，市場(chǎng)有售。如圖2、圖3，布液器中的槽式分布器43與工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口4相連，焊接于槽式分布器上的下圓盤34與母液溢流管42之間采用螺紋連接，下圓盤的圓孔上分布有很多小出液孔44。見圖2，布液器D為槽式布液器，主要包括槽式分布器43、母液溢流管42、擋液筒41、上擋液件36、下?lián)跻杭?7、液面控制件38、支撐桿39等部件，其中母液溢流管43上部與槽式分布器下圓盤34為螺紋連接，其側(cè)壁四周開設(shè)有斜向下的上母液出孔40，底部開設(shè)有圓形上母液出孔40，四周環(huán)繞圓筒狀的擋液筒41，擋液筒41通過螺紋固定在槽式分布器的下圓盤34上，擋液筒41的外徑大于母液溢流管42的外徑;上擋液件36為倒立的傘狀體，在母液溢流管42的正下方，其外圈直徑大于擋液筒的外徑，上擋液件與擋液筒和母液溢流管上下留有間距，上擋液件上開設(shè)有下母液出孔;下?lián)跻杭?7為正立的傘狀體在上擋液件36的下方，下?lián)跻杭?7的外圈直徑小于上擋液件36的外圈直徑，上下?lián)跻杭g留有一定的間隔，下?lián)跻杭?7在結(jié)晶管8的里面，直徑小于結(jié)晶管的內(nèi)徑，支撐桿通過螺紋連接于母液溢流管42上，上擋液件36和下?lián)跻杭?7焊接在支撐桿39上;液面控制件38為上寬下窄的筒狀體，上方寬處帶環(huán)形外沿，下方焊接在結(jié)晶管8上，上下?lián)跻杭谝好婵刂萍?8的里面，液面控制件38的環(huán)形外沿高度比上擋液件36高，比母液溢流管42低。降膜結(jié)晶器A內(nèi)的結(jié)晶管8為不銹鋼管，降膜結(jié)晶器罐體下腔體外設(shè)有高品質(zhì)苯甲酸出口 15、苯甲酸母液出口 19、發(fā)汗苯甲酸出口 17。如圖1，導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽有三個(gè)，分別為結(jié)晶導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽26、發(fā)汗導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽29、熔融導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽32，三個(gè)導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽上均設(shè)有電伴熱或者蒸汽伴熱及溫度傳感器口。見圖3、圖4，苯甲酸母液在結(jié)晶管8內(nèi)的流速由槽式分布器下面的圓盤34上的出液孔44的數(shù)量、母液溢流管42上的上母液出孔35的數(shù)量及角度、上擋液件36上的下母液出孔40的大小、下?lián)跻杭?7的大小及角度及液面控制件38的角度和高度來控制。下?lián)跻杭?7與結(jié)晶管8內(nèi)壁距離為結(jié)晶管內(nèi)徑的1/10。
[0017]其工作原理如下:
[0018]結(jié)晶過程:
[0019]在苯甲酸母液儲(chǔ)槽中加入工業(yè)級(jí)的苯甲酸(GC純度97.5?98.5%)，將結(jié)晶導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽的溫度控制在110?119°C，開啟閥門V和的閥門VI，啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)栗VI，使導(dǎo)熱油在導(dǎo)熱油循環(huán)管路和降膜結(jié)晶器導(dǎo)熱油腔體之間循環(huán)，控制降膜結(jié)晶器導(dǎo)熱油腔體內(nèi)溫度在110?119 °C之間，苯甲酸上腔體和苯甲酸下腔體溫度在125?130 °C之間，關(guān)閉閥門1、閥門Π，開啟閥門m和閥門IV，啟動(dòng)母液循環(huán)栗，使工業(yè)級(jí)苯甲酸在降膜結(jié)晶器、布液器和苯甲酸循環(huán)管路之間循環(huán)，當(dāng)工業(yè)級(jí)苯甲酸流經(jīng)降膜結(jié)晶器結(jié)晶管內(nèi)時(shí)，會(huì)在結(jié)晶管內(nèi)結(jié)晶，如此循環(huán)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶率達(dá)到50?70%時(shí)(結(jié)晶率為結(jié)晶的苯甲酸質(zhì)量與加入的工業(yè)級(jí)苯甲酸質(zhì)量的比)，停母液循環(huán)栗，關(guān)閉閥門IV，排空降膜結(jié)晶器內(nèi)的苯甲酸母液(GC純度為96.0?97.0%)，關(guān)閉閥門m，停導(dǎo)熱油循環(huán)栗，關(guān)閉閥門V和的閥門VI;
[0020]發(fā)汗過程:
[0021]關(guān)閉閥門1、閥門m，打開閥門Π，將發(fā)汗導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽的溫度控制在120?125°C，開啟閥門W和閥門砸，啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)栗，控制降膜結(jié)晶器導(dǎo)熱油腔體內(nèi)溫度在120?125°C之間，使降膜結(jié)晶器結(jié)晶管內(nèi)的晶體發(fā)汗，收集發(fā)汗苯甲酸(GC純度為97.0?98.0%)，定時(shí)取樣，當(dāng)汗液中的苯甲酸的含量在(GC純度為99.2?99.4%)時(shí)停導(dǎo)熱油循環(huán)栗，關(guān)閉閥門W和閥門砸，發(fā)汗過程結(jié)束；
[0022]熔融過程:
[0023]關(guān)閉閥門Π、閥門m，打開閥門I，將熔融導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽的溫度控制在130?135°C，開啟閥門IX和閥門X，啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)栗，控制降膜結(jié)晶器導(dǎo)熱油腔體內(nèi)溫度130?135°C，使降膜結(jié)晶器結(jié)晶管內(nèi)的晶體熔融，收集高品質(zhì)苯甲酸(GC純度為99.5?99.9%)，當(dāng)無苯甲酸排出時(shí)，恪融過程結(jié)束。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯甲酸純化結(jié)晶裝置，包括降膜結(jié)晶器(A)，其特征在于降膜結(jié)晶器罐體內(nèi)腔由上隔板(7)和下隔板(11)分成上腔體(6)、中腔體(I)和下腔體(13)，上腔體(6)設(shè)有工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口(4)、溫度傳感器口(5)，中腔體(I)上部設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口(3)、下部設(shè)有導(dǎo)熱油出口(10)，上腔體(6)和下腔體(13)通過兩端開口的豎向結(jié)晶管(8)連通，上腔體(6)內(nèi)安裝有布液器(D)，下腔體(13)底部設(shè)有苯甲酸出口(14)，下腔體的苯甲酸出口(14)通過管路連接苯甲酸母液儲(chǔ)槽(21)、母液循環(huán)栗(23)，母液循環(huán)栗(23)通過管路連接工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口(4)，中腔體(I)下部的導(dǎo)熱油出口(10)通過管路連接導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽和導(dǎo)熱油循環(huán)栗(24)，導(dǎo)熱油循環(huán)栗(24)通過管路連接中腔體上部的導(dǎo)熱油進(jìn)口(3)，上腔體(6)內(nèi)的布液器(D)中的槽式分布器(43)與上腔體(6)上的工業(yè)級(jí)苯甲酸進(jìn)口(4)相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶裝置，其特征在于導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽有三個(gè)，依次分別為結(jié)晶導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽(26)、發(fā)汗導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽(29)、熔融導(dǎo)熱油儲(chǔ)槽(32)。
【文檔編號(hào)】B01D9/02GK205549662SQ201620378283
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】宛捍東, 潘中華
【申請(qǐng)人】湖北科林博倫新材料有限公司