一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于甲苯液相空氣氧化的反應裝置。反應釜罐體頂部設有安全閥口、排氣口，側(cè)上部設有壓力表口，罐體內(nèi)下部裝設有圓環(huán)管狀循環(huán)氧化液分布器，循環(huán)氧化液分布器下方裝設有圓環(huán)管狀空氣分布器，罐體底部設有氧化液出口，循環(huán)氧化液分布器與甲苯進料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環(huán)泵連接，催化劑進口通過管路連接循環(huán)泵，甲苯進料口通過管路與循環(huán)泵相連接，空氣進口與循環(huán)泵的進口連接，罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設有溢流堰與罐體側(cè)部的溢流口連接，罐體內(nèi)中間裝設有內(nèi)循環(huán)導流筒。用于甲苯液相空氣氧化反應，其能耗低，傳質(zhì)傳熱效率、甲苯轉(zhuǎn)化的選擇性高，反應安全穩(wěn)定。
【專利說明】
一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置
技術(shù)領域
[0001]本實用新型涉及一種化工反應設備，特別是一種適用于甲苯液相空氣氧化反應的
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]甲苯液相空氣氧化反應用于制備苯甲基過氧化氫，是在催化劑存在下，甲苯液體與空氣進行催化氧化反應得到苯甲基過氧化氫。傳統(tǒng)的甲苯液相空氣氧化反應器的結(jié)構(gòu)形式有釜式攪拌反應器、釜式外循環(huán)反應器、釜式內(nèi)循環(huán)反應器和塔式內(nèi)循環(huán)反應器，還有一罐多室式反應器等幾種。為了使通入的空氣氣泡能與甲苯液體均勻混合，在反應器內(nèi)裝設有攪拌器，或安裝外循環(huán)栗，利用機械動力強制物料循環(huán)，以達到良好混合的目的。采用機械動力強制物料循環(huán)，能使物料良好混合，但對機械設備的密封和電機的防爆有很高的要求，且動力消耗大，結(jié)構(gòu)復雜，設備造價高，攪拌器軸封易損壞，維護麻煩，常需停車修理，影響生產(chǎn)，且一旦攪拌器的軸封損壞，甲苯會泄露，造成嚴重的安全隱患。內(nèi)循環(huán)反應器是在反應器內(nèi)利用氣液造成液體中的靜壓差，從而產(chǎn)生液體環(huán)流運動，使物料在導流筒內(nèi)部及導流筒外部與反應器之間循環(huán)，達到氣泡擴散、傳質(zhì)、傳熱的目的，內(nèi)循環(huán)反應器無攪拌器，動力消耗低，設備造價低，物料不易泄露，維護方便，可長期安全穩(wěn)定運行，但由于其物料混合均勻度差，傳質(zhì)傳熱效果差，很難實現(xiàn)甲苯氧化反應進程的可控性，甲苯氧化的選擇性差，收率低。為了解決上述問題，在保障甲苯轉(zhuǎn)化率的基礎上，達到能耗低、設備投資少、安全穩(wěn)定性尚、傳質(zhì)傳熱效率尚、收率尚的目的，對現(xiàn)有的甲苯液相氧化反應設備進彳丁改進，成為化工行業(yè)科技人員共同的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的是提供一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，以解決現(xiàn)有甲苯液相氧化反應器存在的能耗高、安全穩(wěn)定性差、傳質(zhì)傳熱效率低等問題，提高甲苯氧化反應的選擇性和收率。
[0004]本實用新型解決其技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是這樣的:一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，結(jié)構(gòu)中包括反應釜罐體，反應釜罐體頂部設有安全閥口、排氣口、反應釜罐體側(cè)上部設有壓力表口，反應釜罐體內(nèi)下部裝設有循環(huán)氧化液分布器，循環(huán)氧化液分布器上開有向上的出液孔，循環(huán)氧化液分布器下方裝設有空氣分布器，開有向上的出氣孔，反應釜罐體底部設有氧化液出口，循環(huán)氧化液分布器與甲苯進料口通過管路連接，空氣分布器與空氣進口通過管路連接，氧化液出口通過管路與循環(huán)栗的進口連接，催化劑進口通過管路連接循環(huán)栗，甲苯進料口通過管路與循環(huán)栗相連接，空氣進口通過管路與循環(huán)栗的進口連接，反應Il罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設有溢流堰與反應Il罐體側(cè)部的溢流口連通，反應Il罐體內(nèi)中間裝設有內(nèi)循環(huán)導流筒，導流筒兩端開口，導流筒的上端口低于溢流堰的堰頂，導流筒的下端開口低于空氣分布器的下端面。
[0005]本實用新型，循環(huán)氧化液分布器為環(huán)狀圓管式結(jié)構(gòu)，圓管上有開口向上的出液孔，出液孔的大小和數(shù)量及循環(huán)氧化液分布器的直徑依據(jù)甲苯氧化控制的目標產(chǎn)物比例來設
i+o
[0006]本實用新型，空氣分布器為環(huán)狀圓管式結(jié)構(gòu)，圓管上有開口向上的出氣孔，出氣孔的大小和數(shù)量及空氣分布器的直徑依據(jù)空氣進氣量設計。
[0007]本實用新型，空氣分布器和循環(huán)氧化液分布器的外緣直徑均大于內(nèi)循環(huán)導流筒的直徑。
[0008]本實用新型，溢流堰為筒狀，與反應釜罐體內(nèi)壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導流筒的直徑，堰底與反應釜內(nèi)壁間密封并與溢流口連通。
[0009]本實用新型，空氣分布器的外緣直徑與循環(huán)氧化液分布器外緣直徑不相等為宜。
[0010]本實用新型，在反應釜底部設有破渦器。
[0011]本實用新型的工作原理如下:
[0012]空氣經(jīng)過加壓至0.5?1.5MPa，預熱至110?150°C后，經(jīng)空氣進口至空氣進料管路或者循環(huán)栗等管道加入反應釜內(nèi)，甲苯經(jīng)預熱至120?150°C后，從甲苯進口加入反應釜，催化劑從催化劑進口加入反應釜，在反應釜內(nèi)，在溫度為150?180°C，壓力0.5?1.2MPa條件下，空氣經(jīng)空氣分布器上的出氣孔向上流動，甲苯、催化劑與循環(huán)氧化液經(jīng)循環(huán)氧化液分布器上的出液孔向上噴灑，循環(huán)氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內(nèi)循環(huán)導流筒外側(cè)向上流動，在內(nèi)循環(huán)導流筒的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰內(nèi)側(cè)，經(jīng)溢流口流出至后續(xù)工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內(nèi)循環(huán)導流筒內(nèi)側(cè)向下流動，經(jīng)反應釜底部的破渦器消除漩渦后經(jīng)氧化液出口、循環(huán)栗、管道等與連續(xù)加入的甲苯和催化劑一起送至反應釜內(nèi)，如此循環(huán)，實現(xiàn)甲苯氧化反應的連續(xù)進行。
[0013]在反應釜內(nèi)，溢流堰上部，循環(huán)氧化液中的部分甲苯經(jīng)汽化作用移去反應熱保持甲苯氧化反應釜內(nèi)的溫度平衡。反應釜內(nèi)的壓力通過反應釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應過程中，甲苯和催化劑加入的質(zhì)量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質(zhì)量及氣相帶走的有機物質(zhì)量和相同。
[0014]本實用新型取得的有益效果是:
[0015](I)采用反應釜外循環(huán)及釜內(nèi)循環(huán)導流筒的連續(xù)循環(huán)的結(jié)構(gòu)形式，物料的混合均勻程度比單一內(nèi)循環(huán)反應器高，甲苯氧化的選擇性高達98%，收率達92%以上，傳質(zhì)傳熱效率尚;
[0016](2)與攪拌式反應器相比，安全性高、能耗低、設備投資低、維修容易、避免了攪拌器軸封磨損泄露帶來的安全隱患；
[0017](3)甲苯汽化移取大量的反應熱，釜外強制循環(huán)加之釜內(nèi)導流筒循環(huán)保證了反應體系溫度的均勻性，氧化反應的局部過熱效應緩解，配合氣相排放的壓力自控閥，使得反應過程更易于控制、安全穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2是循環(huán)氧化液分布器的俯視圖。
[0020]圖3是空氣分布器的俯視圖。
[0021]圖中標號含義如下:
[0022]1、反應釜罐體2、安全閥口 3、排氣口 4、壓力表口 5、溢流堰6、溢流口 7、溫度計口 8、循環(huán)氧化液分布器9、空氣分布器10、空氣進口 11、空氣進料管路12、破渦器
13、氧化液出口 14、循環(huán)栗15、催化劑進口 16、甲苯進口 17、內(nèi)循環(huán)導流筒18、出液孔19、
出氣孔。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進一步描述。
[0024]如圖1所示，一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，反應釜罐體頂部設有安全閥口 2、排氣口 3、反應釜罐體側(cè)上部設有壓力表口 4，反應釜罐體內(nèi)下部裝設有環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的循環(huán)氧化液分布器8，循環(huán)氧化液分布器8下方裝設有環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)空氣分布器9，見圖2，環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的循環(huán)氧化液分布器8上開有向上的出液孔18，出液孔18的大小和數(shù)量及循環(huán)氧化液分布器8的直徑依據(jù)甲苯氧化控制的目標產(chǎn)物比例來設計;見圖3，環(huán)狀圓管結(jié)構(gòu)的空氣分布器9上開有開口向上的出氣孔19，出氣孔19的大小和數(shù)量及空氣分布器9的直徑依據(jù)空氣進氣量設計?？諝夥植计?與空氣進口 10相連，循環(huán)氧化液分布器8與催化劑進口
15、甲苯進口 16相連，空氣分布器9的圓環(huán)直徑與循環(huán)氧化液分布器8的圓環(huán)直徑不同。反應釜罐體底部設有氧化液出口 13，循環(huán)氧化液分布器8與甲苯進料口 16通過管路連接，空氣分布器9與空氣進口 10通過空氣進料管路11連接，氧化液出口 13通過管路與循環(huán)栗14的進口連接，催化劑進口 15通過管路連接循環(huán)栗14，甲苯進料口 16通過管路與循環(huán)栗14相連接，空氣進口 10通過管路與循環(huán)栗14的進口連接。反應釜罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設有筒狀溢流堰5，與反應釜罐體I內(nèi)壁留有間隙，中間開口，底端與反應釜內(nèi)壁間密封相連，里側(cè)與溢流口6相連通。反應釜罐體內(nèi)中間通過固定支架裝設有內(nèi)循環(huán)導流筒17，導流筒17兩端開口，導流筒17的上端口低于溢流堰5的堰頂，導流筒17的下端開口低于空氣分布器9的下端面。溢流堰5直徑大于導流筒17的直徑，空氣分布器9和循環(huán)氧化液分布器8的直徑均大于導流筒17的直徑。在反應釜底部設有破渦器12，用于消除反應釜底部的漩渦。
[0025]本實用新型的工作原理如下:
[0026]空氣經(jīng)過加壓至0.5?1.5MPa，預熱至110?150 °C后，經(jīng)空氣進口 10至空氣進料管路11或者循環(huán)栗14等管道加入反應釜內(nèi)，甲苯經(jīng)預熱至120?150°C后，從甲苯進口 16加入反應釜，催化劑從催化劑進口 15加入反應釜，在反應釜內(nèi)，在溫度為150?180°C，壓力0.5?
1.2MPa條件下，空氣經(jīng)空氣分布器9上的出氣孔19向上流動，甲苯、催化劑與循環(huán)氧化液經(jīng)循環(huán)氧化液分布器8上的出液孔18向上噴灑，循環(huán)氧化液中的甲苯在催化劑的作用下與空氣反應得到苯甲基過氧化氫溶液，苯甲基過氧化氫溶液隨著向上的慣性在內(nèi)循環(huán)導流筒17外側(cè)向上流動，在內(nèi)循環(huán)導流筒17的頂部在重力的作用下一部分流入溢流堰5內(nèi)側(cè)，經(jīng)溢流口 6流出至后續(xù)工序。一部分苯甲基過氧化氫溶液沿內(nèi)循環(huán)導流筒17內(nèi)側(cè)向下流動，經(jīng)反應釜底部的破渦器12消除漩渦后經(jīng)氧化液出口 13、循環(huán)栗14、管道等與連續(xù)加入的甲苯和催化劑一起送至反應釜內(nèi)，如此循環(huán)，實現(xiàn)甲苯氧化反應的連續(xù)進行。
[0027]在反應釜內(nèi)，溢流堰5上部，循環(huán)氧化液中的部分甲苯經(jīng)汽化作用移去反應熱保持甲苯氧化反應釜內(nèi)的溫度平衡。反應釜內(nèi)的壓力通過反應釜頂部氣相排放口外接的壓力自控閥來保持平衡。反應過程中，甲苯和催化劑加入的質(zhì)量和與從溢流口流出的苯甲基過氧化氫溶液的質(zhì)量及氣相帶走的有機物質(zhì)量和相同。
【主權(quán)項】
1.一種用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，包括反應釜罐體(I)，其特征在于反應釜罐體頂部設有安全閥口(2)、排氣口(3)、反應釜罐體側(cè)上部設有壓力表口(4)，反應釜罐體內(nèi)下部裝設有循環(huán)氧化液分布器(8)，循環(huán)氧化液分布器(8)下方裝設有空氣分布器(9)，反應釜罐體底部設有氧化液出口(13)，循環(huán)氧化液分布器(8)與甲苯進料口(16)通過管路連接，空氣分布器(9)與空氣進口(10)通過管路連接，氧化液出口(13)通過管路與循環(huán)栗(14)的進口連接，催化劑進口(15)通過管路連接循環(huán)栗(14)，甲苯進料口(16)通過管路與循環(huán)栗(14)連接，空氣進口(10)通過管路與循環(huán)栗(14)的進口連接，反應釜罐體內(nèi)靠近罐體內(nèi)側(cè)壁設有溢流堰(5)并與反應釜罐體側(cè)部的溢流口( 6)連接，反應釜罐體內(nèi)中間裝設有內(nèi)循環(huán)導流筒(17)，導流筒(17)兩端開口，導流筒(17)的上端口低于溢流堰(5)的堰頂，導流筒(17)的下端開口低于空氣分布器(9)的下端面。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于循環(huán)氧化液分布器(8)為環(huán)狀圓管，圓管上有開口向上的出液孔。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于空氣分布器(9)為環(huán)狀圓管，圓管上有開口向上的出氣孔。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于空氣分布器和循環(huán)氧化液分布器的外緣均大于內(nèi)循環(huán)導流筒(17)的直徑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于甲苯液相空氣氧化反應的裝置，其特征在于溢流堰(5)為筒狀，與反應釜罐體內(nèi)壁留有間隙，上端開口，其開口直徑大于導流筒(17)的直徑，堰底與反應釜內(nèi)壁間密封并與溢流口(6)連通。
【文檔編號】B01J10/00GK205586993SQ201620378287
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】宛捍東, 潘中華
【申請人】湖北科林博倫新材料有限公司