集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及山梨醇的制備技術(shù)，旨在提供一種集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置。包括用于結(jié)晶葡萄糖和催化加氫生產(chǎn)山梨醇的催化加氫區(qū)、用于分離反應(yīng)液和催化劑的多級(jí)沉降分離區(qū)、進(jìn)行后續(xù)處理的后處理區(qū)；催化加氫區(qū)包括多個(gè)并聯(lián)設(shè)置的反應(yīng)釜組，每個(gè)反應(yīng)釜組均包括冷卻器、氣液分離器、在線pH計(jì)、柱塞泵、堿液計(jì)量泵和加氫反應(yīng)釜；多級(jí)沉降分離區(qū)包括兩級(jí)框式壓濾器、一級(jí)沉降罐和多個(gè)串并聯(lián)設(shè)置的二級(jí)沉降罐。本實(shí)用新型使催化加氫過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與調(diào)節(jié)反應(yīng)過(guò)程中的pH值，減少反應(yīng)副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)物品質(zhì)量；沉降分離過(guò)程采用多元分流式技術(shù)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化沉降；合理分配每級(jí)沉降時(shí)間，降低沉降周期。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及山梨醇的制備技術(shù)，特別涉及集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨醇全名山梨糖醇，分子式為C6H14O6,分子量為182.17，白色吸濕性粉末或晶狀粉末，無(wú)臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的一半，熱值與蔗糖相近。山梨醇是有著廣泛用途的化工產(chǎn)品，它主要用作合成維生素C和制造炸藥的原料，可用作藥物(如糖漿)直接使用，也可以作為潤(rùn)膚霜、洗滌劑及牙膏的添加劑。
[0003]山梨醇是美國(guó)再生能源國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(NREL)和太平洋西北國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(PNNL)評(píng)出的12個(gè)最具開(kāi)發(fā)潛力的關(guān)鍵中間體之一。目前山梨醇主要通過(guò)化學(xué)法生產(chǎn)，葡萄糖催化加氫法生產(chǎn)山梨醇是國(guó)內(nèi)外普遍采用的化學(xué)合成法。然而現(xiàn)有的催化加氫法有許多不可避免的缺點(diǎn):催化過(guò)程在高溫高壓下進(jìn)行，在線PH劑在此條件下無(wú)法正常使用，導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)程中的平PH值檢測(cè)和調(diào)節(jié)成為難題;反應(yīng)與分離裝置過(guò)于離散，導(dǎo)致能耗高、安全性能差;沉降分離時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致生產(chǎn)周期過(guò)長(zhǎng)。
[0004]在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多關(guān)于葡萄糖催化加氫制取山梨醇的方法。美國(guó)專(zhuān)利US4380680,US 4487980和US 4471144描述了葡萄糖催化加氫制備山梨醇的方法，采用釕催化劑進(jìn)行催化。美國(guó)專(zhuān)利US 4382150公開(kāi)了一種由糖的水溶液加氫制備相應(yīng)的多醇的方法，所述催化劑基本上由分散在氧化鈦上的鎳組成，該方法的主要問(wèn)題是葡萄糖的轉(zhuǎn)化能力及山梨醇的選擇性不高。中國(guó)專(zhuān)利CN 1214333A描述了一種合金催化劑催化葡萄糖制備山梨醇的方法，該文獻(xiàn)對(duì)催化劑的使用進(jìn)行了詳細(xì)描述。
[0005]然而，以上技術(shù)主要是從催化劑的角度對(duì)現(xiàn)有葡萄糖催化加氫工藝進(jìn)行改進(jìn)，催化過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)的PH值無(wú)法連續(xù)檢測(cè)和調(diào)節(jié)，導(dǎo)致副反應(yīng)加劇，影響產(chǎn)品的質(zhì)量;各個(gè)過(guò)程較離散而導(dǎo)致能耗、運(yùn)行成本和廢物排放量等均相對(duì)增加;沉降分離時(shí)間長(zhǎng)而使總體生產(chǎn)周期增加。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置。
[0007]為了解決技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的解決方案是:
[0008]提供一種集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置，包括氫氣儲(chǔ)罐；該裝置還包括用于結(jié)晶葡萄糖和催化加氫生產(chǎn)山梨醇的催化加氫區(qū)、用于分離反應(yīng)液和催化劑的多級(jí)沉降分離區(qū)、對(duì)反應(yīng)生成的山梨醇進(jìn)行后續(xù)處理的后處理區(qū)；
[0009]所述催化加氫區(qū)包括葡萄糖漿儲(chǔ)罐、堿罐和多個(gè)并聯(lián)設(shè)置的反應(yīng)釜組，每個(gè)反應(yīng)釜組均包括冷卻器、氣液分離器、在線PH計(jì)、柱塞栗、堿液計(jì)量栗和加氫反應(yīng)釜;加氫反應(yīng)釜是內(nèi)設(shè)攪拌器的密閉壓力容器，外部設(shè)加熱夾套；引液管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端位于加氫反應(yīng)釜內(nèi)的中下部，另一端通過(guò)冷卻器接至氣液分離器入口；氣液分離器底部的液體端出口由管路依次連接在線pH計(jì)、柱塞栗，并接至加氫反應(yīng)釜頂部，氣液分離器頂部的氣體端出口接至氫氣儲(chǔ)罐;葡萄糖漿儲(chǔ)罐底部通過(guò)供料管接至加氫反應(yīng)釜的頂部，供料管上設(shè)置葡萄糖漿計(jì)量栗，葡萄糖漿儲(chǔ)罐的中上部設(shè)進(jìn)料管;堿罐底部的供料管經(jīng)過(guò)堿液計(jì)量栗接至加氫反應(yīng)釜的頂部;所述在線pH計(jì)通過(guò)信號(hào)線接至控制器，控制器通過(guò)信號(hào)線接至堿液計(jì)量栗的電機(jī)控制器件；
[0010]所述多級(jí)沉降分離區(qū)包括一級(jí)板框式壓濾器、二級(jí)板框式壓濾器、一級(jí)沉降罐和多個(gè)串并聯(lián)設(shè)置的二級(jí)沉降罐；出料管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端位于加氫反應(yīng)釜內(nèi)的近底部且保持間距，另一端接至一級(jí)沉降罐的中上部;一級(jí)沉降罐的底部出口經(jīng)管路接至一級(jí)板框式壓濾器入口，一級(jí)板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至各二級(jí)沉降罐的中上部;各二級(jí)沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至二級(jí)板框式壓濾器入口，二級(jí)板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)；催化劑經(jīng)一級(jí)板框式壓濾器、二級(jí)板框式壓濾器壓濾后形成濾餅以供再次循環(huán)使用；
[0011]所述后處理區(qū)包含依次連接的蒸發(fā)器、離子交換提純裝置和脫色過(guò)濾裝置，蒸發(fā)器的入口與二級(jí)板框式壓濾器的液體排放口相接。
[0012]本實(shí)用新型中，所述氫氣儲(chǔ)罐通過(guò)管路與甲醇熱裂解制氫的裝置相連接。
[0013]本實(shí)用新型中，所述反應(yīng)釜組至少有3個(gè)。
[0014]本實(shí)用新型中，所述多級(jí)沉降分離區(qū)還包括至少一級(jí)沉降分離裝置;S卩，在所述二級(jí)板框式壓濾器的液體排放口與后處理區(qū)之間再嵌套至少一級(jí)沉降分離裝置，每一級(jí)沉降分離裝置均嵌套在后處理區(qū)之前;具體布置方式為:上一級(jí)的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至下一級(jí)的沉降罐的中上部;各下一級(jí)的沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至再下一級(jí)的板框式壓濾器入口，該再下一級(jí)的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)。
[0015]本實(shí)用新型中所述裝置在用于集成反應(yīng)分離制備山梨醇的過(guò)程中，運(yùn)用了自組織分流式控制的方法:各反應(yīng)釜組的生產(chǎn)過(guò)程相互獨(dú)立且生產(chǎn)周期相互銜接，使一級(jí)沉降罐保持連續(xù)進(jìn)料；[0〇16]各反應(yīng)爸組中的操作步驟包括:
[0017](1 )在加氫反應(yīng)釜中加入催化劑，催化劑加入量與加氫反應(yīng)釜體積的比例為 300kg/10m3;以氫氣置換釜內(nèi)空氣并排空后，啟動(dòng)葡萄糖漿計(jì)量栗將質(zhì)量濃度為50 %? 55%的葡萄糖漿加入到加氫反應(yīng)釜中，向釜內(nèi)引入氫氣至壓力為lOMPa，然后啟動(dòng)堿液計(jì)量栗向釜內(nèi)注入堿液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為7.5?8;
[0018](2)啟動(dòng)攪拌器和夾套加熱裝置，控制釜內(nèi)壓力為9?11.5MPa，溫度為130?150 °C;加氫反應(yīng)開(kāi)始15min后，從釜內(nèi)引出反應(yīng)液，由在線pH計(jì)檢測(cè)即時(shí)的反應(yīng)液pH值，控制器根據(jù)測(cè)量結(jié)果控制堿液計(jì)量栗的電機(jī)的啟閉，通過(guò)對(duì)堿液注入量的調(diào)整實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系的pH 值控制；[0〇19]⑶催化加氫反應(yīng)2.5?3小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，制得純度為98.8%的山梨醇;將反應(yīng)產(chǎn)物送入多級(jí)沉降分離區(qū)進(jìn)行連續(xù)沉降過(guò)濾，在一級(jí)沉降罐中的沉降時(shí)間為30min，在二級(jí)沉降罐中的沉降時(shí)間不超過(guò)4h;最終產(chǎn)物由最后一級(jí)板框式壓濾器的液體排放口排出，送至后處理區(qū)進(jìn)行后續(xù)處理。
[0020]本實(shí)用新型中，所述氫氣置換和排空的具體步驟為:關(guān)閉所有閥門(mén)后通入氫氣，待釜內(nèi)壓力達(dá)0.2?0.3MPa時(shí)打開(kāi)排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)3次完成排空。
[0021]實(shí)用新型原理描述:
[0022]本實(shí)用新型中，多級(jí)沉降分離區(qū)由多組沉降罐構(gòu)成，通過(guò)管道串并聯(lián)連接，構(gòu)成多元分流式沉降系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的連續(xù)沉降;催化加氫區(qū)構(gòu)成該生產(chǎn)系統(tǒng)的反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)釜之間通過(guò)管道串并聯(lián)連接，組成反應(yīng)釜組，實(shí)現(xiàn)結(jié)晶葡萄糖的連續(xù)催化;催化劑鋪在反應(yīng)釜底部，反應(yīng)結(jié)束后，不與物料出來(lái)；
[0023]在線PH計(jì)連續(xù)監(jiān)測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)PH值，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制；多級(jí)分離區(qū)與后處理區(qū)構(gòu)成分離區(qū)反應(yīng)區(qū)與分離區(qū)，通過(guò)管道、閥門(mén)的串并聯(lián)連接，采用多元分流式控制方法進(jìn)行耦合控制，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)與分離系統(tǒng)的集成與連續(xù)。
[0024]冷卻器內(nèi)部設(shè)有蛇管或列管，其中蛇管和列管中走反應(yīng)物料，外部容器走葡萄糖溶液或其他冷卻介質(zhì)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物料和冷卻介質(zhì)的熱傳遞，達(dá)到物料降溫的效果。
[0025]氣液分離器主要是將氫氣和反應(yīng)物料進(jìn)行分離，反應(yīng)物料和氫氣經(jīng)反應(yīng)釜內(nèi)部壓力的作用被排出，經(jīng)冷卻器冷卻后，進(jìn)入氣液分離器，實(shí)現(xiàn)氫氣和反應(yīng)物料的分離，氫氣從氣液分離器的上部進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐，反應(yīng)物料留在氣液分離器中。
[0026]在線pH計(jì)與堿液計(jì)量栗通過(guò)控制器實(shí)現(xiàn)關(guān)聯(lián)，當(dāng)pH值低于設(shè)定下線值時(shí)，堿液計(jì)量栗開(kāi)始啟動(dòng)，將堿液打入反應(yīng)釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物料PH值的調(diào)節(jié)作用，當(dāng)pH值達(dá)到設(shè)定上線值時(shí)，堿液計(jì)量栗停止工作，保證反應(yīng)釜內(nèi)物料pH值維持在最佳pH值范圍。
[0027]多級(jí)沉降分離區(qū)的基本單元是一個(gè)個(gè)單獨(dú)的沉降罐，通過(guò)閥門(mén)和管道的切換，實(shí)現(xiàn)各級(jí)沉降分離區(qū)串并聯(lián)連接，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的連續(xù)多級(jí)分流操作;通過(guò)上述集成反應(yīng)分離系統(tǒng)應(yīng)用，可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)要求，選擇性的獲得不同濃度的產(chǎn)物。本實(shí)用新型中，多級(jí)沉降分離區(qū)至少分2級(jí)，一級(jí)沉降區(qū)至少為I個(gè)沉降罐，二級(jí)沉降區(qū)至少為3個(gè)沉降罐，多級(jí)沉降區(qū)共同構(gòu)成多元分流式沉降系統(tǒng)。反應(yīng)產(chǎn)物在一級(jí)沉降區(qū)的沉降時(shí)間為30mim，二級(jí)沉降區(qū)的沉降時(shí)間為不超過(guò)4小時(shí)，如對(duì)產(chǎn)物有特殊品質(zhì)要求，可增加三級(jí)沉降區(qū)。
[0028]該制備系統(tǒng)生產(chǎn)周期降低、可連續(xù)生產(chǎn)、能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)催化過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)的pH值，防止副反應(yīng)進(jìn)行，保證產(chǎn)物品質(zhì)。從多方面有效改進(jìn)現(xiàn)有葡萄糖催化加氫生產(chǎn)工藝中存在的冋題。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:
[0030](I)反應(yīng)釜為多個(gè)，使催化加氫過(guò)程可以連續(xù)進(jìn)行;在線pH計(jì)可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與調(diào)節(jié)反應(yīng)過(guò)程中的pH值，減少反應(yīng)副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)物品質(zhì)；
[0031](2)對(duì)于沉降分離過(guò)程采用多元分流式技術(shù)，將沉降過(guò)程分為多級(jí)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化沉降;合理分配每級(jí)沉降時(shí)間，降低沉降周期，提高產(chǎn)率；
[0032](3)過(guò)程和裝置高度集成，降低能耗且自動(dòng)化程度高，可實(shí)現(xiàn)一體化自動(dòng)生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1為本實(shí)用新型的工藝流程框圖。
[0034]圖2為本實(shí)用新型制備山梨醇的多元分流式系統(tǒng)示意圖。
[0035]圖2中附圖標(biāo)記:1-氫氣儲(chǔ)罐;2-葡萄糖漿儲(chǔ)罐;3-堿罐；(4-1、4_2、4_3)-冷卻器；(5-1、5-2、5-3)-氣液分離器；(6-1、6-2、6-3)-柱塞栗；(7-1、7-2、7-3)-堿液計(jì)量栗；(8-1、8-2、8-3)_加氫反應(yīng)釜;9-一級(jí)沉降罐；(10-1)-—級(jí)板框式壓濾器；(10-2)-二級(jí)板框式壓濾器;(11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6)_二級(jí)沉降罐，12-催化劑回收。【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)現(xiàn)方式進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0037]本實(shí)用新型的集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置中，包括用于結(jié)晶葡萄糖催化加氫生產(chǎn)山梨醇的催化加氫區(qū)、用于分離反應(yīng)液和催化劑的多級(jí)沉降分離區(qū)、對(duì)反應(yīng)生成的山梨醇進(jìn)行后續(xù)處理的后處理區(qū)。
[0038]氫氣儲(chǔ)罐1通過(guò)管路與甲醇裂解制氫的裝置相連接。
[0039]催化加氫區(qū)包括葡萄糖漿儲(chǔ)罐2、堿罐3和3個(gè)并聯(lián)設(shè)置的反應(yīng)釜組，每個(gè)反應(yīng)釜組的結(jié)構(gòu)組成相同。以第一個(gè)反應(yīng)釜組為例，包括冷卻器4-1、氣液分離器5-1、在線pH計(jì)、柱塞栗6-1、堿液計(jì)量栗7-1和加氫反應(yīng)釜8-1;加氫反應(yīng)釜8-1是內(nèi)設(shè)攪拌器的密閉壓力容器，夕卜部設(shè)加熱夾套；引液管從加氫反應(yīng)釜8-1的頂部伸入釜內(nèi)，其端部位于釜內(nèi)的中下部，另一端通過(guò)冷卻器4-1接至氣液分離器5-1入口；氣液分離器5-1底部的液體端出口由管路依次連接在線pH計(jì)、柱塞栗6-1，并接至加氫反應(yīng)釜8-1頂部，氣液分離器5-1頂部的氣體端出口接至氫氣儲(chǔ)罐1;葡萄糖漿儲(chǔ)罐2底部通過(guò)供料管接至加氫反應(yīng)釜8-1的頂部，供料管上設(shè)置葡萄糖漿計(jì)量栗，葡萄糖漿儲(chǔ)罐2的中上部設(shè)進(jìn)料管;堿罐3底部的供料管經(jīng)過(guò)堿液計(jì)量栗 7-1接至加氫反應(yīng)釜8-1的頂部;所述在線pH計(jì)通過(guò)信號(hào)線接至控制器，控制器通過(guò)信號(hào)線接至堿液計(jì)量栗7-1的電機(jī)控制器件；
[0040]所述多級(jí)沉降分離區(qū)包括一級(jí)板框式壓濾器10-1、二級(jí)板框式壓濾器10-2、一級(jí)沉降罐9和6個(gè)串并聯(lián)設(shè)置的二級(jí)沉降罐11-1、11-2、11-3、11-4、11-5、11-6;出料管從加氫反應(yīng)釜8-1的頂部伸入釜內(nèi)，其端部接近釜底但保持間距，另一端接至一級(jí)沉降罐9的中上部；一級(jí)沉降罐9的底部出口經(jīng)管路接至一級(jí)板框式壓濾器10-1入口，一級(jí)板框式壓濾器 10-1的液體排放口經(jīng)管路分別接至各二級(jí)沉降罐的中上部;各二級(jí)沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至二級(jí)板框式壓濾器10-2入口，二級(jí)板框式壓濾器10-2的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)；催化劑經(jīng)一級(jí)板框式壓濾器10-1、二級(jí)板框式壓濾器10-2壓濾后，形成濾餅以供再次循環(huán)使用。
[0041]多級(jí)沉降分離區(qū)可以根據(jù)產(chǎn)物品質(zhì)的要求增加三級(jí)沉降區(qū)(甚至更多一級(jí)沉降區(qū))。即，在所述二級(jí)板框式壓濾器10-2的液體排放口與后處理區(qū)之間再嵌套至少一級(jí)沉降分離裝置，每一級(jí)沉降分離裝置均嵌套在后處理區(qū)之前;具體布置方式為:上一級(jí)的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至下一級(jí)的沉降罐的中上部;各下一級(jí)的沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至再下一級(jí)的板框式壓濾器入口，該再下一級(jí)的板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)。
[0042]本實(shí)用新型所述裝置在運(yùn)用于集成反應(yīng)分離制備山梨醇的過(guò)程中，采用了自組織分流式控制的方法:各反應(yīng)釜組的生產(chǎn)過(guò)程相互獨(dú)立且生產(chǎn)周期相互銜接，使一級(jí)沉降罐保持連續(xù)進(jìn)料；[〇〇43]各反應(yīng)釜組中的操作步驟包括:
[0044](1)在加氫反應(yīng)釜8-1中加入催化劑，催化劑加入量與加氫反應(yīng)釜8-1體積的比例為300kg/10m3;以氫氣置換釜內(nèi)空氣并排空后，啟動(dòng)葡萄糖漿計(jì)量栗將質(zhì)量濃度為50%?55%的葡萄糖漿加入到加氫反應(yīng)釜8-1中；向釜內(nèi)引入氫氣至壓力為lOMPa，然后啟動(dòng)堿液計(jì)量栗7-1向釜內(nèi)注入堿液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為7.5?8;
[0045]氫氣置換和排空:關(guān)閉所有閥門(mén)后通入氫氣，待爸內(nèi)壓力達(dá)0.2?0.3MPa時(shí)打開(kāi)排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)3次完成排空；
[0046](2)啟動(dòng)攪拌器和夾套加熱裝置，控制釜內(nèi)反應(yīng)壓力為9?11.5MPa，反應(yīng)溫度為130?150 °C ;加氫反應(yīng)開(kāi)始15min后，從釜內(nèi)引出反應(yīng)液，由在線pH計(jì)檢測(cè)即時(shí)的反應(yīng)液pH值，控制器根據(jù)測(cè)量結(jié)果控制堿液計(jì)量栗7-1的電機(jī)的啟動(dòng)，通過(guò)對(duì)堿液注入量的調(diào)整實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系的pH值控制；
[0047](3)在每個(gè)單獨(dú)釜內(nèi)，催化加氫反應(yīng)2.5?3小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，制得純度為98.8 %的山梨醇;將反應(yīng)產(chǎn)物送入多級(jí)沉降分離區(qū)進(jìn)行連續(xù)沉降過(guò)濾，在一級(jí)沉降罐9中的沉降時(shí)間為30min，在二級(jí)沉降罐中的沉降時(shí)間不超過(guò)4h;最終產(chǎn)物由最后一級(jí)板框式壓濾器的液體排放口排出，送至后處理區(qū)進(jìn)行后續(xù)處理。
[0048]實(shí)施例1
[0049]在反應(yīng)釜組中加入催化劑，所加催化劑的量為300kg，鋪底，催化劑添加完成后，關(guān)閉所有閥門(mén)，向反應(yīng)釜中通入氫氣，待釜內(nèi)壓力達(dá)0.2MPa，打開(kāi)排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)進(jìn)行3次，完成排空。53%的結(jié)晶葡萄糖液，調(diào)節(jié)至pH為8，通過(guò)高壓計(jì)量栗準(zhǔn)確計(jì)量，加入到反應(yīng)釜中的溶液體積為7m3;加入氫氣，打開(kāi)攪拌器進(jìn)行攪拌，在反應(yīng)溫度為1500C，反應(yīng)壓力為9MPa下開(kāi)始?xì)浠磻?yīng)；
[0050]設(shè)置在線pH計(jì)的pH調(diào)節(jié)范圍，上限值為8，下限值為7.5;
[0051]在反應(yīng)15min后，緩慢開(kāi)啟冷卻器上部的氣動(dòng)開(kāi)關(guān)閥，使葡萄糖(山梨醇)液和氫氣一起被排出，經(jīng)冷卻器降溫至60°C左右后進(jìn)入氣液分離器，氫氣從氣液分離器的上部進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞栗重新打入反應(yīng)釜中，在氣液分離器和柱塞栗的連接管道上安裝在線pH計(jì)，在線pH計(jì)不斷的檢測(cè)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，當(dāng)檢測(cè)顯示PH值低于7.5時(shí)，發(fā)出信號(hào)給堿液計(jì)量栗，堿液計(jì)量栗開(kāi)始啟動(dòng)將堿罐中的堿液打入反應(yīng)Il中調(diào)節(jié)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待調(diào)整到pH值為8時(shí)，堿液計(jì)量栗停止工作，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，在線PH計(jì)和堿液計(jì)量栗不斷的重復(fù)該項(xiàng)程序，直到反應(yīng)結(jié)束，pH值不在發(fā)生變化；
[0052]催化加氫2.5h后，反應(yīng)結(jié)束，最終制得純度為98.8%左右的山梨醇溶液。將反應(yīng)液通入多級(jí)沉降分離區(qū)進(jìn)行連續(xù)沉降過(guò)濾，一級(jí)沉降區(qū)的沉降時(shí)間為30min，由板框式壓濾機(jī)壓濾后，通入二級(jí)沉降區(qū)，沉降4h，經(jīng)板框式壓濾機(jī)進(jìn)行二次壓濾后，將產(chǎn)物送入后處理區(qū)進(jìn)行后續(xù)處理。
[0053]實(shí)施例2
[0054]在反應(yīng)釜組中加入催化劑，所加催化劑的量為200kg，鋪底，催化劑添加完成后，關(guān)閉所有閥門(mén)，向反應(yīng)釜中通入氫氣，待釜內(nèi)壓力達(dá)0.25MPa，打開(kāi)排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)進(jìn)行3次，完成排空。50 %的結(jié)晶葡萄糖液，調(diào)節(jié)至pH為7.8，通過(guò)計(jì)量栗準(zhǔn)確計(jì)量，加入到反應(yīng)釜中的溶液體積為4.6m3;加入氫氣，打開(kāi)攪拌器進(jìn)行攪拌，在反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)壓力為10.5MPa下開(kāi)始?xì)浠磻?yīng)；
[0055]設(shè)置在線pH計(jì)的pH調(diào)節(jié)范圍，上限值為8，下限值為7.5;
[0056]在反應(yīng)15min后，緩慢開(kāi)啟冷卻器上部的氣動(dòng)開(kāi)關(guān)閥，使葡萄糖(山梨醇)液和氫氣一起被排出，經(jīng)冷卻器降溫至60°C左右后進(jìn)入氣液分離器，氫氣從氣液分離器的上部進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞栗重新打入反應(yīng)釜中，在氣液分離器和柱塞栗的連接管道上安裝在線pH計(jì)，在線pH計(jì)不斷的檢測(cè)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，當(dāng)檢測(cè)顯示pH值低于7.5時(shí)，發(fā)出信號(hào)給堿液計(jì)量栗，堿液計(jì)量栗開(kāi)始啟動(dòng)將堿罐中的堿液打入反應(yīng)Il中調(diào)節(jié)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待調(diào)整到pH值為8時(shí)，堿液計(jì)量栗停止工作，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，在線PH計(jì)和堿液高壓計(jì)量不斷的重復(fù)該項(xiàng)程序，直到反應(yīng)結(jié)束，pH值不在發(fā)生變化；
[0057]催化加氫2.75h后，反應(yīng)結(jié)束，最終制得純度為98.8 %左右的山梨醇溶液。將反應(yīng)液通入多級(jí)沉降分離區(qū)進(jìn)行連續(xù)沉降過(guò)濾，一級(jí)沉降區(qū)的沉降時(shí)間為30min，由板框式壓濾機(jī)壓濾后，通入二級(jí)沉降區(qū)，沉降3.5h，經(jīng)板框式壓濾機(jī)進(jìn)行二次壓濾后，將產(chǎn)物送入后處理區(qū)進(jìn)行后續(xù)處理。
[0058]實(shí)施例3
[0059]在反應(yīng)釜組中加入催化劑，所加催化劑的量為150kg，鋪底，催化劑添加完成后，關(guān)閉所有閥門(mén)，向反應(yīng)釜中通入氫氣，待釜內(nèi)壓力達(dá)0.3MPa，打開(kāi)排空閥，釜內(nèi)壓力降為大氣壓，反復(fù)進(jìn)行3次，完成排空。55%的結(jié)晶葡萄糖液，調(diào)節(jié)至pH為8，通過(guò)高壓計(jì)量栗準(zhǔn)確計(jì)量，加入到反應(yīng)釜中的溶液體積為3.5m3;加入氫氣，打開(kāi)攪拌器進(jìn)行攪拌，在反應(yīng)溫度為130 °C，反應(yīng)壓力為11.5MPa下開(kāi)始?xì)浠磻?yīng)；
[0060]設(shè)置在線pH計(jì)的PH調(diào)節(jié)范圍，上限值為8，下限值為7.5;
[0061]在反應(yīng)15min后，緩慢開(kāi)啟冷卻器上部的氣動(dòng)開(kāi)關(guān)閥，使葡萄糖(山梨醇)液和氫氣一起被排出，經(jīng)冷卻器降溫至60°C左右后進(jìn)入氣液分離器，氫氣從氣液分離器的上部進(jìn)入氫氣儲(chǔ)罐，葡萄糖(山梨醇)液由柱塞栗重新打入反應(yīng)釜中，在氣液分離器和柱塞栗的連接管道上安裝在線pH計(jì)，在線pH計(jì)不斷的檢測(cè)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，當(dāng)檢測(cè)顯示pH值低于7.5時(shí)，發(fā)出信號(hào)給堿液計(jì)量栗，堿液計(jì)量栗開(kāi)始啟動(dòng)將堿罐中的堿液打入反應(yīng)Il中調(diào)節(jié)葡萄糖(山梨醇)液的pH值，待調(diào)整到pH值為8時(shí)，堿液計(jì)量栗停止工作，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，在線PH計(jì)和堿液計(jì)量栗不斷的重復(fù)該項(xiàng)程序，直到反應(yīng)結(jié)束，pH值不在發(fā)生變化；
[0062]催化加氫3h后，反應(yīng)結(jié)束，最終制得純度為98.8%左右的山梨醇溶液。將反應(yīng)液通入多級(jí)沉降分離區(qū)進(jìn)行連續(xù)沉降過(guò)濾，一級(jí)沉降區(qū)的沉降時(shí)間為30min，由板框式壓濾機(jī)壓濾后，通入二級(jí)沉降區(qū)，沉降3.75h，經(jīng)板框式壓濾機(jī)進(jìn)行二次壓濾后，將產(chǎn)物送入后處理區(qū)進(jìn)行后續(xù)處理。
[0063]最必需注意的是，以上列舉的僅是本實(shí)用新型的具體實(shí)施例。顯然，本實(shí)用新型不限于以上實(shí)施例，還可以有許多技術(shù)解構(gòu)和變形設(shè)計(jì)。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本實(shí)用新型公開(kāi)的內(nèi)容中直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.集成反應(yīng)分離制備山梨醇的自組織分流式控制的裝置，包括氫氣儲(chǔ)罐，其特征在于， 該裝置還包括用于結(jié)晶葡萄糖和催化加氫生產(chǎn)山梨醇的催化加氫區(qū)、用于分離反應(yīng)液和催 化劑的多級(jí)沉降分離區(qū)、對(duì)反應(yīng)生成的山梨醇進(jìn)行后續(xù)處理的后處理區(qū)；所述催化加氫區(qū)包括葡萄糖漿儲(chǔ)罐、堿罐和多個(gè)并聯(lián)設(shè)置的反應(yīng)釜組，每個(gè)反應(yīng)釜組 均包括冷卻器、氣液分離器、在線pH計(jì)、柱塞栗、堿液計(jì)量栗和加氫反應(yīng)釜;加氫反應(yīng)釜是內(nèi) 設(shè)攪拌器的密閉壓力容器，外部設(shè)加熱夾套；引液管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端 位于加氫反應(yīng)釜內(nèi)的中下部，另一端通過(guò)冷卻器接至氣液分離器入口；氣液分離器底部的 液體端出口由管路依次連接在線pH計(jì)、柱塞栗，并接至加氫反應(yīng)釜頂部，氣液分離器頂部的 氣體端出口接至氫氣儲(chǔ)罐;葡萄糖漿儲(chǔ)罐底部通過(guò)供料管接至加氫反應(yīng)釜的頂部，供料管 上設(shè)置葡萄糖漿計(jì)量栗，葡萄糖漿儲(chǔ)罐的中上部設(shè)進(jìn)料管;堿罐底部的供料管經(jīng)過(guò)堿液計(jì) 量栗接至加氫反應(yīng)釜的頂部;所述在線pH計(jì)通過(guò)信號(hào)線接至控制器，控制器通過(guò)信號(hào)線接 至堿液計(jì)量栗的電機(jī)控制器件；所述多級(jí)沉降分離區(qū)包括一級(jí)板框式壓濾器、二級(jí)板框式壓濾器、一級(jí)沉降罐和多個(gè) 串并聯(lián)設(shè)置的二級(jí)沉降罐；出料管從加氫反應(yīng)釜的頂部伸入釜內(nèi)，其一端位于加氫反應(yīng)釜 內(nèi)的近底部且保持間距，另一端接至一級(jí)沉降罐的中上部;一級(jí)沉降罐的底部出口經(jīng)管路 接至一級(jí)板框式壓濾器入口，一級(jí)板框式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至各二級(jí)沉降 罐的中上部;各二級(jí)沉降罐的底部出口分別經(jīng)管路接至二級(jí)板框式壓濾器入口，二級(jí)板框 式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)；催化劑經(jīng)一級(jí)板框式壓濾器、二級(jí)板框式壓 濾器壓濾后形成濾餅以供再次循環(huán)使用；所述后處理區(qū)包含依次連接的蒸發(fā)器、離子交換提純裝置和脫色過(guò)濾裝置，蒸發(fā)器的 入口與二級(jí)板框式壓濾器的液體排放口相接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氫氣儲(chǔ)罐通過(guò)管路與甲醇熱裂解制氫 的裝置相連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜組至少有3個(gè)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述多級(jí)沉降分離區(qū)還包括至少一級(jí)沉降 分離裝置；即，在所述二級(jí)板框式壓濾器的液體排放口與后處理區(qū)之間再嵌套至少一級(jí)沉 降分離裝置，每一級(jí)沉降分離裝置均嵌套在后處理區(qū)之前;具體布置方式為:上一級(jí)的板框 式壓濾器的液體排放口經(jīng)管路分別接至下一級(jí)的沉降罐的中上部;各下一級(jí)的沉降罐的底 部出口分別經(jīng)管路接至再下一級(jí)的板框式壓濾器入口，該再下一級(jí)的板框式壓濾器的液體 排放口經(jīng)管路接至后處理區(qū)。
【文檔編號(hào)】B01J8/10GK205599126SQ201620138619
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年2月24日
【發(fā)明人】楊健, 廖承軍, 沈建, 徐小榮, 范剛, 陳德水, 程新平, 鄭毅
【申請(qǐng)人】浙江華康藥業(yè)股份有限公司, 杭州潤(rùn)贏科技有限公司, 浙江大學(xué)