一種制備鹵代糖的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制備鹵代糖的裝置,由開放試劑室和封閉反應室兩個室組成，開放試劑室為敞口狀，開放試劑室的一側(cè)為試劑加料口;所述的封閉反應室為平底的圓柱狀封閉體系。封閉反應室的頂部設有進料口和過壓保護泄壓閥,反應室的一側(cè)的底部設有出料口,反應室內(nèi)設有攪拌子。開放試劑室和封閉反應室之間互相隔離，由一管路相連通,在管路中間設有單向閥。進料口為帶抽氣旋塞式密封塞結(jié)構(gòu),出料口為帶密封塞結(jié)構(gòu),單向閥只能使試劑從開放試劑室流向封閉反應室。本裝置避免了因為溴化氫釋放到外界環(huán)境中而在反應初始及進行過程中時需要加入過量的乙酰溴，可節(jié)約乙酰溴50%以上。本實用新型裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，安全系數(shù)高，特別易于推廣。
【專利說明】
一種制備鹵代糖的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種有機化學合成裝置，具體地說是涉及一種制備鹵代糖的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在有機合成和藥物合成化學中，鹵(氯或溴，下同)代糖是合成活性天然產(chǎn)物、糖苷等化合物的重要原料和中間體。目前，實驗室制備鹵代糖最常用的原料試劑有乙酰鹵/甲醇、濃氫鹵酸等，一般在普通的圓底燒瓶中進行反應。在反應的過程中，首先由乙酰鹵與甲醇反應生成鹵化氫，然后鹵化氫再與相應的糖反應得到鹵原子取代的糖，由于乙酰鹵與甲醇反應生成鹵化氫的反應速度較快，鹵化氫與糖反應生成鹵代糖的速度較慢，導致大量產(chǎn)生的鹵化氫氣體來不及反應而從燒瓶中逸出，對人體和環(huán)境造成傷害和污染，同時也會導致原料乙酰鹵和甲醇的浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、可防止在合成鹵代糖過程中鹵化氫釋放到空氣中，并且可根據(jù)密閉反應系統(tǒng)中的氣壓的降低而自動加料的裝置。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0005]本實用新型的一種制備鹵代糖的裝置由開放試劑室和封閉反應室兩個室組成，所述的開放試劑室為敞口狀，開放試劑室的一側(cè)為試劑加料口，所述的封閉反應室為平底的圓柱狀封閉體系，封閉反應室的頂部設有進料口和過壓保護泄壓閥，封閉反應室的一側(cè)的底部設有出料口，封閉反應室內(nèi)設有攪拌子。開放試劑室和封閉反應室之間互相隔離，由一管路相連通，在管路中間設有單向閥，所述的單向閥只能使試劑從開放試劑室流向封閉反應室。
[0006]所述的進料口為帶抽氣旋塞式密封塞結(jié)構(gòu)。
[0007]所述的出料口為帶密封塞結(jié)構(gòu)。
[0008]使用時，首先通過進料口在封閉反應室中加入糖、冰乙酸和乙酰鹵，擰緊密封塞使之成為一個封閉的體系。通過進料口在開放試劑室中加入甲醇，然后將合成裝置平放在磁力攪拌器上，用洗耳球經(jīng)由帶抽氣旋塞式密封塞在封閉反應室中產(chǎn)生負壓，引發(fā)開放試劑室中的甲醇從單向閥中流入封閉反應室，與乙酰鹵反應產(chǎn)生鹵化氫氣體，使封閉反應室中的氣壓增高，單向閥關(guān)閉，隨著封閉反應室中鹵化氫與相應的糖反應得鹵代糖，鹵化氫氣體逐漸消耗，又使得封閉反應室中的氣壓降低，單向閥重新打開，甲醇繼續(xù)由開放試劑室流向封閉反應室再產(chǎn)生鹵化氫氣體。如此循環(huán)達到自動進料的效果。最后如果長時間未見甲醇從單向閥滴下，說明封閉反應室中不再消耗鹵化氫氣體，也直接說明了反應的結(jié)束。通過打開進料口及出料口的密封塞，收集反應液并對產(chǎn)物鹵代糖進行分離，分離收率可達90%以上。采用本裝置合成鹵代糖時，糖與乙酰鹵的摩爾數(shù)比為1:1.2?1:1.5。大大降低了乙酰鹵的用量。
[0009]本實用新型的密閉反應裝置與現(xiàn)有實驗技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:(1)反應缸體設為封閉結(jié)構(gòu)能有效防止反應產(chǎn)生的氣體逸出到外界環(huán)境中，增加了原料的利用率；(2)實驗過程中可根據(jù)反應體系內(nèi)部壓力的降低實現(xiàn)自動加料的功能，同時也可通過人為調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓力來控制反應速度的快慢；(3)可通過觀察甲醇滴落的情況來直觀的判斷反應是否結(jié)束，避免了使用薄層層析(TLC)監(jiān)測反應的進度，節(jié)省了人力。(4)本實用新型是使甲醇自動緩釋滴加和反應空間密封合成鹵代糖的裝置，防止了對人體有害的鹵化氫氣體釋放到環(huán)境中，本裝置避免了因為溴化氫釋放到外界環(huán)境中而在反應初始及進行過程中時需要加入過量的乙酰溴，可節(jié)約乙酰溴50%以上。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，安全系數(shù)高，特別易于推廣。
【附圖說明】
[00?0]圖1是本實用新型的不意結(jié)構(gòu)俯視圖。
[0011]圖2圖1A-A剖視圖。
[0012]圖中:1、開放試劑室，2、封閉反應室，3、試劑加料口，4、進料口，5、抽氣旋塞式密封塞，6、過壓保護泄壓閥，7、出料口，8、管路，9、單向閥，10、密封塞，11、攪拌子。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖，以溴代糖的合成為例，對本實用新型裝置進一步說明。
[0014]如圖1和2所示，本實用新型的一種制備鹵代糖的裝置由開放試劑室I和封閉反應室2兩個室組成，開放試劑室I為敞口狀，開放試劑室I的一側(cè)為試劑加料口 3，封閉反應室2為平底的圓柱狀封閉體系，封閉反應室2的頂部設有帶抽氣旋塞式密封塞5的進料口4和過壓保護泄壓閥6，封閉反應室2的一側(cè)的底部設有帶密封塞1的出料口 7，封閉反應室2內(nèi)設有攪拌子11，開放試劑室I和封閉反應室2之間互相隔離，由一管路8相連通，在管路8中間設有只能使試劑從開放試劑室I流向封閉反應室2的單向閥9。
[0015]合成溴代糖時，首先通過進料口4在封閉反應室2中加入糖、冰乙酸和乙酰溴，擰緊密封塞使之成為一個封閉的體系。通過進料口 3在開放試劑室I中加入甲醇，然后將合成裝置平放在磁力攪拌器上，用洗耳球經(jīng)由帶抽氣旋塞式密封塞5在封閉反應室2中產(chǎn)生負壓，引發(fā)開放試劑室I中的甲醇從單向閥9中流入封閉反應室2，與乙酰溴反應產(chǎn)生溴化氫氣體，使封閉反應室2中的氣壓增高，單向閥9關(guān)閉，隨著封閉反應室2中溴化氫與相應的糖反應得溴代糖，溴化氫氣體逐漸消耗，又使得封閉反應室2中的氣壓降低，單向閥9重新打開，甲醇繼續(xù)由開放試劑室I流向封閉反應室2再產(chǎn)生溴化氫氣體。如此循環(huán)達到自動進料的效果。最后如果長時間未見甲醇從單向閥9滴下，說明封閉反應室2中不再消耗溴化氫氣體，也直接說明了反應的結(jié)束。通過打開進料口 4及出料口 7的密封塞1，收集反應液并對產(chǎn)物溴代糖進行分離，分離收率可達90%以上。采用本裝置合成溴代糖時，糖與乙酰溴的摩爾數(shù)比為1:1.2?1:1.5。大大降低了乙酰溴的用量。
【主權(quán)項】
1.一種制備鹵代糖的裝置，其特征在于，制備鹵代糖的裝置由開放試劑室和封閉反應室兩個室組成，所述的開放試劑室為敞口狀，開放試劑室的一側(cè)為試劑加料口 ；所述的封閉反應室為平底的圓柱狀封閉體系，封閉反應室的頂部設有進料口和過壓保護泄壓閥，封閉反應室的一側(cè)的底部設有出料口，封閉反應室內(nèi)設有攪拌子;開放試劑室和封閉反應室之間互相隔離，由一管路相連通，在管路中間設有單向閥，所述的單向閥只能使試劑從開放試劑室流向封閉反應室。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹵代糖的裝置，其特征在于，所述的進料口為帶抽氣旋塞式密封塞結(jié)構(gòu);所述的出料口為帶密封塞結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】C07H1/00GK205650201SQ201620492756
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年5月27日 公開號201620492756.7, CN 201620492756, CN 205650201 U, CN 205650201U, CN-U-205650201, CN201620492756, CN201620492756.7, CN205650201 U, CN205650201U
【發(fā)明人】張永坡, 楊佳佳, 張宇婷, 趙巧玲, 王世飛, 高春艷, 趙晉忠
【申請人】山西農(nóng)業(yè)大學