微米級銅粉的分級處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種微米級銅粉的分級處理方法，取平均粒徑為1-10微米的金屬銅粉與有機溶劑混合得到固含量5%～50%漿料；然后機械分散，時間10min～60min，溫度10～50℃；然后經80～600目篩網過篩；從分級溢流口將分級緩沖罐與粉體收集罐及其連接的管道注滿有機溶劑；用增壓泵將料漿送入水力旋流器中，水力旋流器進料口處壓力0.1～0.65Mpa，調節(jié)水力旋流器緩沖罐的排液閥出液流量在0～5L/h，并將水力旋流器溢流口流出的漿料回流；將水力分級的時間10min～90min，得到所需粒徑分布的銅粉，對水力旋流器緩沖罐下方收集罐中的銅粉進行收集。本發(fā)明具有溢流和底流均有分級效果的優(yōu)點。
【專利說明】微米級銅粉的分級處理方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微米級銅粉的分級處理方法。
【背景技術】
[0002]銅粉是粉末冶金制品中使用量較大的一種金屬粉末，具有較高的表面活性和良好的導電、導熱性能，因此是重要的工業(yè)原料，主要應用在粉末冶金、催化劑、潤滑劑、導電涂料和電磁屏蔽材料等領域。
[0003]通過PVD方法生產的金屬銅粉粒徑分布寬，必須進行一定的分級處理才能達到使用要求。分級方法通常分為干法分級和濕法分級，由于干法分級產量低，分級效率差，所以在工業(yè)生產中通常使用濕法分級。在濕法分級方法中，使用水力旋流器作為濕式機械分離分級設備，它的工作原理是依靠錐形容器內的離心力將不同粒徑大小的顆粒從水流中分離出來。此種方法以溢流口流出的材料作為產品，而底流口流出的材料進行回流，所以底流口出來的粉體幾乎無分級效果，不能作為最終產品，該方法僅對亞微米級(IOOnm-1OOOnm)和納米級粉體有很好的分級效果，但是對于微米及其以上較大顆粒銅粉分級效果很差，幾乎沒有得粉率。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明針對現有技術的上述不足，提供一種溢流和底流均有分級效果的微米級銅粉的分級處理方法。
[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為:一種微米級銅粉的分級處理方法，處理步驟包括:
[0006](I)取平均粒徑為1-10微米的金屬銅粉，將其加入到有機溶劑中得到固-液體系，該固-液體系的固含量控制在5%?50% ；
[0007](2)對步驟(I)固-液體系進行機械分散處理,分散時間控制在IOmin?60min,機械分散時固-液體系的溫度控制在10?50°C ;
[0008](3)將步驟(2)中分散好的固-液體系經過80?600目的不銹鋼篩網進行過篩處理；
[0009](4)從分級溢流口將分級緩沖罐與粉體收集罐及其連接的管道注滿有機溶劑，使分級時底流保持靜態(tài)；
[0010](5)使用增壓泵將分散過濾好的料漿送入水力旋流器中，將水力旋流器進料口處的料漿壓力調節(jié)到0.1?0.65Mpa，調節(jié)水力旋流器緩沖罐的排液閥出液流量在O?5L/h，并將水力旋流器溢流口流出的漿料進行回流即將溢流口流出的漿料重新回到攪拌釜與原料混合，一直持續(xù)到分級結束，分級結束時間會根據原粉的粒徑分布來控制的(因為這種分級方法，溢流中分級效果不好，其中還含有目標粒子，所以直接把溢流返回攪拌釜，和剩余的原粉一起作為分級原料，這個操作屬于分級更優(yōu)化，具體見最新附圖2)；
[0011](6)將水力分級的時間控制在IOmin?90min，得到所需粒徑分布的銅粉，對水力旋流器緩沖罐下方收集罐中的銅粉進行收集。
[0012]本發(fā)明所用的原料為PVD法制備的金屬銅粉。
[0013]本發(fā)明步驟(I)中所述的金屬銅粉平均粒徑優(yōu)選為2?5微米的金屬銅粉。
[0014]本發(fā)明步驟(I)、(4)中所述的有機溶劑為無水乙醇、丙醇、異丙醇的一種。
[0015]本發(fā)明步驟⑴中所述的固含量優(yōu)選為20%?35%。
[0016]本發(fā)明步驟(2)中所述的機械分散處理方式為超聲波分散，乳化劑分散，高速破碎機分散中的任一種(均為行業(yè)內常規(guī)的分散方式)。
[0017]本發(fā)明步驟⑵中所述的固-液體系的料漿溫度的控制，因為溫度的高低影響物性參數，特別是流體的黏度、表面張力等，這些物性參數的變化將直接改變流場中流體的黏性力和離心力，同時溫度過高將將加速有機溶劑的揮發(fā)，因此本發(fā)明料漿溫度優(yōu)選為20?40。。。
[0018]本發(fā)明步驟(3)中所述的分散后料漿過篩處理是為了防止存在非分散開的較大團塊進入水力旋流器，將水力旋流器堵死，影響分級效果，所以過篩的篩網目數優(yōu)選為400 ?600 目。
[0019]本發(fā)明步驟(4)中所述的將緩沖罐與收集罐及其連接的管道中均注滿有機溶劑，是為了將水力旋流器底流口至收集罐中的流態(tài)盡量保持靜態(tài)，使目標粉體在離心分離后由重力作用進入收集罐中，較細粉體在浮力和離心力作用下從溢流口分級出去。
[0020]本發(fā)明步驟(5)中所述的調節(jié)進料壓力是通過控制分級壓力來控制料漿的進料量和水力旋流器中粉體所受到的離心力的大小，從而達到所需的分級效果，所以分級壓力優(yōu)選為0.3?0.6Mpa。
[0021]本發(fā)明步驟(5)中所述的調節(jié)緩沖罐排液閥出液流量是因為分級過程中底流保持是靜態(tài)的，但緩沖罐和收集罐中存在一定的內壓，所以可以通過排液閥的排液流量來控制底流口中的流量，本發(fā)明優(yōu)選為I?3L/h。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果
[0023]1.本發(fā)明的微米級銅粉分級處理方法，解決了水力旋流器在常規(guī)分級中底流沒有分級效果，而溢流中無法分級出較大的微米級銅粉的問題，本發(fā)明通過使得底流保持靜態(tài)條件下，再控制分級的壓力和緩沖罐的排液量來控制底流的粒徑分布，從而來實現分級的目的，本發(fā)明生產的銅粉，細粉含量少，粒徑均勻。
[0024]2.本發(fā)明的方法能夠成功對微米級的、較粗較大顆粒的銅粉(1-10微米，優(yōu)選2-5微米)進行分級，從而解決了傳統水力旋流器分級方法不能對上述粒徑范圍內的粉體進行分級的不足。
[0025]3.本發(fā)明采用將溢流口流出的料漿進行回流再分級操作，從而充分保證分級的更徹底，不交叉污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1本發(fā)明微米級銅粉的分級處理方法工藝流程圖。
[0027]圖2本發(fā)明微米級銅粉的分級處理方法中的分級設備結構示意圖。
[0028]如圖2所示:1.溢流口，2.進料口，3.底流口，4.放空閥，5.排氣閥，6.排液閥，
7.緩沖罐，8.收集罐，9.溢流回流管，10.攪拌罐，11.進料管，12.水力旋流器。【具體實施方式】[0029]下面通過實施例進一步詳細描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。
[0030]如圖2所示:本發(fā)明的微米級銅粉的分級處理方法中的分級設備，包括水力旋流器12，水力旋流器上方為溢流口 1，下方為底流口 3，上部側面設有進料口 2 ;還包括緩沖罐7，設置于緩沖罐7下方的收集罐8，緩沖罐7與收集罐8之間設有排液閥6 ;緩沖罐7上設有排氣閥5和排液閥6 ;所述水力旋流器的底流口 3與緩沖罐7通過管道連接；所述的水力旋流器上方為溢流口 I通過溢流回流管9與攪拌罐10連接，所述的攪拌罐10下方出口通過進料管11與水力旋流器的進料口 2連通實現回流。
[0031]實施例1:
[0032](I)以PVD法制備的平均粒徑為1.9微米的金屬銅粉作為原料，將其加入到無水乙醇中，得到固含量控制在30%的固-液體系；
[0033](2)利用乳化機(行業(yè)常規(guī)設備)乳化分散上述固-液體系，分散時間維持在45min，料漿溫度控制在20°C~35°C ；
[0034](3)將上述步驟(2)分散好后的固-液體系通過600目振動篩進行過篩處理。
[0035](4)從溢流口 I將緩沖罐7與收集罐8及其之間連接的管道中均注滿無水乙醇。
[0036](5)利用臥式離心泵將步驟(3)過篩處理的分散料漿送入水力旋流器，水力旋流器進料口 2的壓力控制在0.45Mpa，調節(jié)緩沖罐排液閥6出液流量在2L/h，并將水力旋流器溢流口流出的漿料進行回流即將溢流口 I與溢流回流管9連通，將溢流出的料漿送入攪拌罐10中與其他原料攪拌混合均勻后經攪拌罐10底部的進料管11送入進料口 2，進行再次分級；
[0037](6)對收集罐8中的銅粉進行收集，配合SEM/BET/PSD等檢測手段，將水力分級的時間控制在60min，得到實例I所需平均粒徑在2.5um左右的銅粉。
[0038]實施例2:
[0039](I)以PVD法制備的平均粒徑為2.2um的金屬銅粉作為原料，將其加入到異丙醇中，固含量控制在30%。
[0040](2)利用乳化機乳化分散上述固-液體系，分散時間維持45min，料漿溫度控制在20°C~35?。
[0041](3)將上述固-液體系分散好后，通過600目振動篩進行過篩處理。
[0042](4)從分級溢流口將分級緩沖罐與粉體收集罐及其連接的管道注滿異丙醇。
[0043](5)利用臥式離心泵將分散料漿送入水力旋流器，水力旋流器進口壓力控制在
0.3Mpa，調節(jié)緩沖罐排液閥出液流量在2L/h，并將水力旋流器溢流口流出的漿料進行回流即將溢流口 I與溢流回流管9連通，將溢流出的料漿送入攪拌罐10中與其他原料攪拌混合均勻后經攪拌罐10底部的進料管11送入進料口 2，進行再次分級；
[0044](6)對收集罐中銅粉進行收集，配合SEM (掃描電子顯微鏡)/BET (比表面積測試法)/PSD (尺寸分布檢測方法)等檢測手段，將水力分級的時間控制在60min，得到實例I所需平均粒徑在3.0um左右的銅粉。
[0045]表1實例I與實例2條件下分級的銅粉檢驗數據
[0046]
【權利要求】
1.一種微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:處理步驟包括: (1)取平均粒徑為1-10微米的金屬銅粉，將其加入到有機溶劑中得到固-液體系，該固-液體系的固含量控制在5%?50% ； (2)對步驟(I)固-液體系進行機械分散處理,分散時間控制在IOmin?60min,機械分散時固-液體系的溫度控制在10?50°C ; (3)將步驟(2)中分散好的固-液體系經過80?600目的不銹鋼篩網進行過篩處理； (4)從分級溢流口將分級緩沖罐與粉體收集罐及其連接的管道注滿有機溶劑，使分級時底流保持靜態(tài)； (5)使用增壓泵將分散過濾好的料漿送入水力旋流器中，將水力旋流器進料口處的料漿壓力調節(jié)到0.1?0.65Mpa，調節(jié)水力旋流器緩沖罐的排液閥出液流量在O?5L/h，并將水力旋流器溢流口流出的漿料進行回流； (6)將水力分級的時間控制在IOmin?90min,得到所需粒徑分布的銅粉,對水力旋流器緩沖罐下方收集罐中的銅粉進行收集。
2.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:所述的銅粉原料為PVD法制備的金屬銅粉；所述的金屬銅粉平均粒徑為2?5微米的金屬銅粉。
3.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(I)和(4)中所述的有機溶劑為無水乙醇、丙醇、異丙醇的一種。
4.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(I)中所述的固含量為20%?35%。
5.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(2)中所述的機械分散處理方式為超聲波分散，乳化劑分散，高速破碎機分散中的任一種。
6.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(2)中所述的固-液體系的料漿溫度為20?40°C。
7.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(3)中所述的分散后料衆(zhòng)過篩處理篩網目數為400?600目。
8.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(5)中所述的進料口壓力為0.3?0.6Mpa。
9.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(5)中所述的緩沖罐排液閥出液流量為I?3L/h。
10.根據權利要求1所述的微米級銅粉的分級處理方法，其特征在于:步驟(5)中所述的漿料進行回流，回流是指將溢流的漿料重新回到攪拌釜作為原料再分級的過程，一直持續(xù)到分級結束。
【文檔編號】B03B7/00GK103706462SQ201310693455
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權日:2013年12月16日
【發(fā)明者】汪興長, 毛國平, 洪仁杰, 程志超 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司