一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法
【專利摘要】一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下：1）將土壤樣品干燥后，過100目篩，得到土壤粉末；2）在裝有壤粉末的容器內(nèi)加入超純水，置于渦旋震蕩器上混勻15min使水土充分接觸，得到水土混合液；3）將水土混合液室溫下在搖床上回旋振蕩，搖床轉(zhuǎn)速≥180r/min，振蕩時(shí)間≥4h，使氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層；4）將沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經(jīng)濾膜抽濾并在-50℃下冷凍干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該種從土壤中分離氧化石墨烯納米材料的方法工藝簡(jiǎn)單、易于操作，并且可以借鑒到分離土壤中其他種類的納米材料，有助于納米材料在土壤環(huán)境中生物化學(xué)行為的研究。
【專利說明】一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米技術(shù)和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，具體地說，是一種從土壤中分離氧化石墨 烯納米材料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 納米材料具有吸附、催化、輻射和吸收等特性，納米顆粒由于其大量的微界面及微 孔性，可以強(qiáng)化各種界面反應(yīng)，如對(duì)重金屬的表面及專性吸附反應(yīng)等，在重金屬污染和持 久性有機(jī)污染土壤的治理中將發(fā)揮顯著作用。
[0003] 氧化石墨烯擁有大量的含氧官能團(tuán)和巨大的表面積，對(duì)土壤中的有機(jī)和無機(jī)污染 物具有很強(qiáng)的吸附能力，其在污染土壤修復(fù)中的日益廣泛應(yīng)用，已引起各方面越來越多的 關(guān)注。在分析和表征土壤中氧化石墨烯的過程中，土壤基質(zhì)復(fù)雜的成分，會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果形成 干擾。從土壤中分離出氧化石墨烯，不僅使得氧化石墨烯能夠循環(huán)再生，而且將有助于分析 其在土壤環(huán)境中的生物化學(xué)行為，以及分析其在修復(fù)污染土壤過程中的作用機(jī)理。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)實(shí)需求，提供一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方 法。該方法工藝簡(jiǎn)單、易于操作。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案： 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下： 1) 將土壤樣品干燥后，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 在裝有上述土壤粉末的容器內(nèi)加入超純水，然后置于渦旋震蕩器上混勻15min，使 水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在搖床上回旋振蕩，搖床轉(zhuǎn)速> 180r/min，振蕩時(shí)間 > 4h，使原先混在土壤基質(zhì)中的氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經(jīng)0. 22 μ m水系濾膜抽濾并 在-50°C下冷凍干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
[0006] 所述超純水的電阻率15±2. 0 ΜΩ ·αιι，土壤粉末與超純水的用量比為l〇g :35mL。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該種從土壤中分離氧化石墨烯納米材料的方法工藝簡(jiǎn)單、易于 操作，并且可以借鑒到分離土壤中其他種類的納米材料，有助于納米材料在土壤環(huán)境中生 物化學(xué)行為的研究。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1是搖床轉(zhuǎn)速220r/min下不同回旋振蕩時(shí)間時(shí)氧化石墨烯的分離效果照片。
[0009] 圖2是不同搖床轉(zhuǎn)速下分別回旋振蕩4h時(shí)氧化石墨烯的分離效果照片，其中（a) 為回旋振蕩前照片，（b)為回旋振蕩后照片。
[0010] 圖3是從土壤中分離出的氧化石墨烯粉末的照片。
[0011] 圖4是從土壤中分離出的氧化石墨烯的TEM測(cè)試照片，其中（a)為氧化石墨烯的 原始TEM照片，（b)為土壤中分離出的氧化石墨烯TEM照片。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 以下實(shí)施例所使用的土壤樣品是均勻拌有500ppm氧化石墨烯的盆栽土，拌有氧 化石墨烯的土壤先后經(jīng)過平衡60天和種植植物90天，期間保持田間持水量的70%。
[0013] 實(shí)施例1 : 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟如下： 1) 將土壤樣品冷凍干燥后，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 將l〇g 土壤粉末置于50mL離心管中，加入35mL電阻率15±2. 0 ΜΩ ·〇ιι的超純水， 然后置于渦旋震蕩器上混勻15min使水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在220r/min搖床上回旋振蕩20h，其間分別在0h、2h、4h、 6h、8h、10h和20h拍照記錄氧化石墨烯在土壤表層的沉積情況，使原先混在土壤基質(zhì)中的 氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層，如圖1所示，搖床振蕩時(shí)間超過4h后，氧化石墨烯在土 壤表層的沉積厚度趨于穩(wěn)定； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經(jīng)0. 22 μ m水系濾膜抽濾并 在-50°C下冷凍干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
[0014] 圖3是從土壤中分離出的氧化石墨烯粉末的照片。
[0015] 圖4是從土壤中分離出的氧化石墨烯的TEM測(cè)試照片，其中（b)為土壤中分離出 的氧化石墨烯TEM照片。圖4表明：從土壤中成功分離出氧化石墨烯，并且氧化石墨烯發(fā)生 團(tuán)聚，厚度增加，同時(shí)吸附和固定了 一些土壤基質(zhì)成分。
[0016] 實(shí)施例2: 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，步驟1)、2)、4)與實(shí)施例1相同，不同之 處在于步驟3)如下： 3)將水土混合液分別在180、200、220r/min搖床上回旋振蕩4h，使土壤中的氧化石墨 烯沉降在土壤表層，并拍照記錄氧化石墨烯在土壤表層的沉積情況，如圖2所示，其中（a) 為回旋振蕩前照片，（b)為回旋振蕩后照片，圖中表明：搖床轉(zhuǎn)速超過200r/min時(shí)，氧化石 墨烯在土壤表層的沉積厚度趨于穩(wěn)定。
【權(quán)利要求】
1. 一種土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，其特征在于步驟如下： 1) 將土壤樣品干燥后，過100目篩，得到土壤粉末； 2) 在裝有上述土壤粉末的容器內(nèi)加入超純水，然后置于渦旋震蕩器上混勻15min，使 水土充分接觸，得到水土混合液； 3) 將上述水土混合液室溫下在搖床上回旋振蕩，搖床轉(zhuǎn)速> 180r/min，振蕩時(shí)間 > 4h，使原先混在土壤基質(zhì)中的氧化石墨烯逐漸沉降在土壤表層； 4) 將上述沉降在土壤表層的氧化石墨烯用超純水洗出，經(jīng)0. 22 μ m水系濾膜抽濾并 在-50°C下冷凍干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述土壤中氧化石墨烯納米材料的分離方法，其特征在于：所述超 純水的電阻率15±2. 0 ΜΩ · cm，土壤粉末與超純水的用量比為l〇g :35mL。
【文檔編號(hào)】B03B7/00GK104056713SQ201410263493
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】杜俊杰, 胡獻(xiàn)剛, 周啟星 申請(qǐng)人:南開大學(xué)