以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米鎳粉分級(jí)技術(shù)領(lǐng)域，特指一種以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬 粉末分級(jí)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] CN 102327806 B公開(kāi)了一種《以有機(jī)溶劑為介質(zhì)分級(jí)MLCC用納米鎳粉的方法》， 該方法包括以下步驟：①以平均粒徑為1000 nm以下的金屬鎳粉為原料，將其加入到濃度為 90~99. 9 %的有機(jī)溶劑中混合得到固-液體系，固-液體系的固含量控制在20 %~50%， 所述的有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇、異丙醇或正丙醇的一種；②對(duì)上述固-液體系進(jìn)行機(jī)械分散 處理，分散時(shí)間控制在IOmin~60min、機(jī)械分散時(shí)固-液體系的溫度控制在10~50°C得 分散料漿；③將步驟②所得的分散料漿通過(guò)增壓泵送入旋流器中，旋流器進(jìn)口處料漿的壓 力控制在0. 1~2. OMpa，旋流器進(jìn)料口的流量控制在10~200L/min，旋流器底流口的流量 控制在2~20L/min ;④將水力旋流器分級(jí)的時(shí)間控制在5min~60min，對(duì)步驟③旋流器溢 流口溢流出的料漿進(jìn)行收集，得到所需粒徑分布的鎳粉，所述的金屬鎳粉為由PVD法制備 的納米鎳粉。其不足之處在于：一是該方法使用的有機(jī)溶劑（如酒精）為易燃物質(zhì)，操作不 當(dāng)容易引起火災(zāi)；二是該方法使用的有機(jī)溶劑的價(jià)格高，形成生產(chǎn)成本高；三是該方法使 用的有機(jī)溶劑內(nèi)必然含有其他成分的雜質(zhì)，對(duì)分級(jí)的金屬鎳粉會(huì)造成二次污染，影響產(chǎn)品 的純度及減低其附加值。
[0003] 另外，CN 102327806 B同時(shí)指出：用PVD方法制備的納米銅粉必須進(jìn)行一定的分 級(jí)處理才能達(dá)到MLCC的原料的使用要求；水力旋流器是一種用途十分廣泛的濕式機(jī)械分 離分級(jí)設(shè)備，它的工作原理是依靠錐形容器內(nèi)的離心力將不同粒徑大小的顆粒從水流中分 離出來(lái)，在以水為分級(jí)介質(zhì)利用水力旋流器分級(jí)納米鎳粉時(shí)，由于納米鎳粉粒徑小，比表 面積和表面能大，粉體表面極易吸附水并與之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的表面結(jié)構(gòu)Ni-0-Η，此 類機(jī)構(gòu)將進(jìn)一步形成氫鍵，并引起鎳粉的團(tuán)聚，最終影響水力旋流器的分級(jí)效率。同時(shí)， Ni-O-H結(jié)構(gòu)的存在將改變鎳粉表面結(jié)構(gòu)形態(tài)，促使粉體表面積粗糙度增加，表現(xiàn)為粉體的 比表面積增大，這將嚴(yán)重影響納米鎳粉在MLCC領(lǐng)域的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、無(wú)二次污染及火災(zāi)危險(xiǎn)、粉體表面粗糙度 小的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，包括如下步驟：
[0007] (1)以平均粒徑為1500nm以下的金屬粉末為原料，將其加入到低溫高純水中混合 得到固-液體系，固-液體系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低溫高純水為0 -15°C 的高純水，低溫高純水的電阻率為10~20歐姆?米，所述的納米級(jí)金屬粉末為納米鎳粉末 或納米銀粉末或納米錫粉末；
[0008] (2)對(duì)上述固-液體系進(jìn)行機(jī)械分散處理，分散時(shí)間控制在IOmin~30min、機(jī)械 分散時(shí)，固-液體系的溫度控制在〇~15°C得分散料漿；
[0009] (3)將步驟（2)所得的分散料漿通過(guò)增壓泵送入旋流器中，旋流器進(jìn)口處料漿的 壓力控制在0. 5~3Mpa，旋流器進(jìn)料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流 量控制在10~30L/min ;
[0010] (4)將水力旋流器分級(jí)的時(shí)間控制在20min~35min，對(duì)步驟（3)旋流器溢流口溢 流出的料漿進(jìn)行收集，得到所需粒徑分布的金屬粉末，所述的金屬粉末為由PVD法制備的 納米級(jí)金屬粉末。
[0011] 上述的金屬粉末的平均粒徑為IOOnm~250nm。
[0012] 上述的固-液體系中的固含量控制在20%~25%。
[0013] 上述的機(jī)械分散處理為超聲波分散或高速機(jī)械攪拌分散。
[0014] 上述的料漿溫度控制在0~5°C。
[0015] 上述的低溫高純水為0~5°C的高純水，低溫高純水的電阻率為17~18歐姆?米。
[0016] 上述的增壓泵為機(jī)械增壓泵。
[0017] 本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)突出且有益的技術(shù)效果是：
[0018] 1.本發(fā)明選用低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末進(jìn)行分級(jí)，由于低溫高純水的 純度高且不易燃燒，因此用低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末進(jìn)行分級(jí)，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)安 全隱患，不會(huì)形成二次污染，產(chǎn)品的純度高、附加值高，生產(chǎn)成本低。
[0019] 2.本發(fā)明選用低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末進(jìn)行分級(jí)，由于高純水在低溫 下不會(huì)與金屬粉末產(chǎn)生氧化反應(yīng)，可避免粉體表面受分級(jí)介質(zhì)的侵蝕，粉體表面積基本保 持不變，從而對(duì)金屬粉末的廣泛應(yīng)用不產(chǎn)生影響。
[0020] 3.本發(fā)明選用采用通用的水力旋流器對(duì)納米級(jí)金屬粉末進(jìn)行分級(jí)，能得到不同粒 徑范圍的納米納米級(jí)金屬粉末，不僅可以對(duì)納米級(jí)鎳粉末進(jìn)行分級(jí)，還可以對(duì)納米級(jí)銀粉 末或納米級(jí)錫粉末進(jìn)行分級(jí)，所得粉體的粒徑均勻，一致性好。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：
[0022] 以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，包括如下步驟：
[0023] (1)以平均粒徑為1500nm以下的金屬粉末為原料，將其加入到低溫高純水中混合 得到固-液體系，固-液體系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低溫高純水為0 -15°C 的高純水，低溫高純水的電阻率為10~20歐姆?米，所述的納米級(jí)金屬粉末為納米鎳粉末 或納米銀粉末或納米錫粉末；
[0024] (2)對(duì)上述固-液體系進(jìn)行機(jī)械分散處理，分散時(shí)間控制在IOmin~30min、機(jī)械 分散時(shí)，固-液體系的溫度控制在〇~15°C得分散料漿；
[0025] (3)將步驟（2)所得的分散料漿通過(guò)增壓泵送入旋流器中，旋流器進(jìn)口處料漿的 壓力控制在0. 5~3Mpa，旋流器進(jìn)料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流 量控制在10~30L/min ;
[0026] (4)將水力旋流器分級(jí)的時(shí)間控制在20min~35min，對(duì)步驟（3)旋流器溢流口溢 流出的料漿進(jìn)行收集，得到所需粒徑分布的金屬粉末，所述的金屬粉末為由PVD法制備的 納米級(jí)金屬粉末。
[0027] 上述的金屬粉末的平均粒徑為IOOnm~250nm。
[0028] 上述的固-液體系中的固含量控制在20%~25%。
[0029] 上述的機(jī)械分散處理為超聲波分散或高速機(jī)械攪拌分散。
[0030] 上述的料漿溫度控制在0~5°C。
[0031] 上述的低溫高純水為0~5°C的高純水，低溫高純水的電阻率為17~18歐姆?米。
[0032] 上述的增壓泵為機(jī)械增壓泵。
[0033] 實(shí)驗(yàn)對(duì)比表：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 以平均粒徑為1500nm以下的金屬粉末為原料，將其加入到低溫高純水中混合得到 固-液體系，固-液體系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低溫高純水為O- 15°C的 高純水，低溫高純水的電阻率為10~20歐姆?米，所述的納米級(jí)金屬粉末為納米鎳粉末或 納米銀粉末或納米錫粉末； (2) 對(duì)上述固-液體系進(jìn)行機(jī)械分散處理，分散時(shí)間控制在IOmin~30min、機(jī)械分散 時(shí)，固-液體系的溫度控制在〇~15°C得分散料漿； (3) 將步驟（2)所得的分散料漿通過(guò)增壓泵送入旋流器中，旋流器進(jìn)口處料漿的壓力 控制在0. 5~3Mpa，旋流器進(jìn)料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流量控 制在 10 ~30L/min; (4) 將水力旋流器分級(jí)的時(shí)間控制在20min~35min，對(duì)步驟（3)旋流器溢流口溢流出 的料漿進(jìn)行收集，得到所需粒徑分布的金屬粉末，所述的金屬粉末為由PVD法制備的納米 級(jí)金屬粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征 在于：所述的金屬粉末的平均粒徑為IOOnm~250nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)分級(jí)納米級(jí)金屬粉末的方法，其特征在 于：所述的固-液體系中的固含量控制在20%~25%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征 在于：所述的機(jī)械分散處理為超聲波分散或高速機(jī)械攪拌分散。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征 在于：所述的料漿溫度控制在〇~5°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征 在于：所述的低溫高純水為〇~5°C的高純水，低溫高純水的電阻率為17~18歐姆?米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，其特征 在于：所述的增壓泵為機(jī)械增壓泵。
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米鎳粉分級(jí)技術(shù)領(lǐng)域，涉及以低溫高純水為介質(zhì)對(duì)納米級(jí)金屬粉末分級(jí)的方法，包括以平均粒徑為1500nm以下的金屬粉末為原料，將其加入到低溫高純水中混合得到固-液體系，固-液體系中的固含量控制在20％～30％；對(duì)上述固-液體系進(jìn)行機(jī)械分散處理，分散時(shí)間控制在10min～30min、機(jī)械分散時(shí)，固-液體系的溫度控制在0～15℃得分散料漿；將所得的分散料漿通過(guò)增壓泵送入旋流器中；將水力旋流器分級(jí)的時(shí)間控制在20min～35min，對(duì)旋流器溢流口溢流出的料漿進(jìn)行收集，得到所需粒徑分布的金屬粉末，所述的金屬粉末為由PVD法制備的納米級(jí)金屬粉末，優(yōu)點(diǎn)是：生產(chǎn)過(guò)程無(wú)安全隱患，不會(huì)對(duì)粉末形成二次污染，粉體表面積基本保持不變，純度高、附加值高，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】B03B5-48
【公開(kāi)號(hào)】CN104785354
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510160193
【發(fā)明人】江永斌, 江科言
【申請(qǐng)人】臺(tái)州市金博超導(dǎo)納米材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日