緩慢加入到裝有十二氨基丙酸甲酯的燒杯中進行皂化反應(yīng)，繼續(xù)攪拌 時間20min，冷卻后獲得十二氨基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑；
[0034] 3)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至80°C，稱取辛胺6.45g和油酸甲酯14.8g(摩爾 比1:1)于燒杯中，將燒杯放入恒溫磁力攪拌器中，開起攪拌進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)30min，得 到八氨基油酸甲酯；
[0035] 4)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至100°C，稱取IOg含有2g氫氧化鈉固體的水溶 液，使其充分溶解后緩慢加入到裝有氨基油酸甲酯的燒杯中進行皂化反應(yīng)，繼續(xù)攪拌時間 20min，冷卻后獲得八氨基油酸鈉鹽兩性表面活性劑；
[0036] 5)將步驟2)所得的十二氨基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑和步驟4)所得的八氨基油 酸鈉鹽兩性表面活性劑按照質(zhì)量比1:4的比例混合即得兩性復(fù)配捕收劑。
[0037] 實施例3 :
[0038] 1)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至70°C，稱取十二胺9. 25g和丙烯酸甲酯 6. 88g (摩爾比1:1. 6)于燒杯中，將燒杯放入恒溫磁力攪拌器中，開起攪拌進行酯化反應(yīng)， 反應(yīng)45min，得到十二氨基丙酸甲醋。
[0039] 2)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至100°C，稱取IOg含有2g氫氧化鈉固體的水溶 液，使其充分溶解后緩慢加入到裝有十二氨基丙酸甲酯的燒杯中進行皂化反應(yīng)，繼續(xù)攪拌 時間20min，冷卻后獲得十二氨基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑。
[0040] 3)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至70°C，稱取辛胺6. 45g和油酸甲酯7. 4g(摩爾比 2:1)于燒杯中，將燒杯放入恒溫磁力攪拌器中，開起攪拌進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)45min，得到 八氨基油酸甲酯。
[0041] 4)將恒溫磁力攪拌器的溫度升至100°C，稱取IOg含有2g氫氧化鈉固體的水溶 液，使其充分溶解后緩慢加入到裝有氨基油酸甲酯的燒杯中進行皂化反應(yīng)，繼續(xù)攪拌時間 20min，冷卻后獲得八氨基油酸鈉鹽兩性表面活性劑。
[0042] 5)將步驟2)所得的十二氨基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑和步驟4)所得的八氨基油 酸鈉鹽兩性表面活性劑按照質(zhì)量比1:3的比例混合即得兩性復(fù)配捕收劑。
[0043] 將上述兩性復(fù)配捕收劑用于四川磷礦正反浮選中的反浮選，原礦品位22. 06%，磨 礦細度為-〇. 〇74mm含量91. 6%，正浮選條件為碳酸鈉用量7. Okg/t，水玻璃用量I. 5kg/t， MX0-135用量I. 2kg/t，浮選溫度22°C ;反浮選條件為硫酸用量12kg/t，檸檬酸用量0. 6kg/ t，兩性復(fù)配捕收劑用量0. 35kg/t。采用FA0P-10、0YJ-72兩種脂肪酸皂作為反浮選捕收劑 對比，用量分別為〇.6kg/t，其他浮選條件相同，對比結(jié)果示于下表。
[0044]
[0045] 浮選結(jié)果表明：兩性復(fù)配捕收劑較脂肪酸皂作為正反浮選中的反浮選捕收劑在品 位達到要求的同時，回收率和選礦效率均有所提高。捕收劑中引入了胺基（陽離子型表面 活性劑）和羧酸基團（陰離子型表面活性劑），是一種兩性表面活性劑，該藥劑制備方法簡 單，可溶性較好，用于磷礦反浮選具有較強的選擇捕收能力，對溫度也有很好的適應(yīng)性，藥 劑的用量低，能實現(xiàn)磷礦在反浮選時目的礦物與其他礦物的有效分離。
【主權(quán)項】
1. 一種磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，包括有以下步驟： 1) 以脂肪胺和丙烯酸甲酯進行胺化反應(yīng)，所得的反應(yīng)產(chǎn)物為脂肪胺基丙酸甲酯； 2) 將所生成產(chǎn)物放置于盛沸水的水浴中，邊攪拌邊慢慢加入與脂肪胺摩爾數(shù)相同的氫 氧化鈉水溶液進行水解皂化反應(yīng)，獲得脂肪胺基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑； 3) 以脂肪胺和油酸甲酯為原料，加熱攪拌進行反應(yīng)，所得的反應(yīng)產(chǎn)物為脂肪胺基油酸 甲酯； 4) 將所生成產(chǎn)物放置于盛沸水的水浴中，邊攪拌邊慢慢加入與脂肪胺摩爾數(shù)相同的氫 氧化鈉水溶液進行水解皂化反應(yīng)，獲得脂肪胺基油酸鈉鹽兩性表面活性劑； 5) 再將步驟2)和步驟4)所得的脂肪胺基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑和脂肪胺基油酸鈉 鹽兩性表面活性劑按比例混合，攪拌均勻即得磷礦反浮選兩性捕收劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，其特征在于：步驟1)所 述的脂肪胺為碳鏈為8-14的烷基胺，步驟1)所述的脂肪胺和丙烯酸甲酯進行胺化反應(yīng)，其 摩爾比為1:1-1:4，加熱溫度為50°〇-8〇1：，攪拌時間3〇-6〇111111。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，其特征在于：步驟3)所 述的脂肪胺為碳鏈為8-14的烷基胺，步驟3)所述的脂肪胺和油酸甲酯進行反應(yīng)，其摩爾比 為4 :1-1:1，加熱溫度為50°〇-80°〇，攪拌時間30-601^11。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，其特征在于：步驟5)脂 肪胺基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑和脂肪胺基油酸鈉鹽兩性表面活性劑的混合比例為質(zhì)量 比 1:2-1:4。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，其特征在于：步驟2)和 步驟4)所述的水解皂化反應(yīng)中皂化反應(yīng)溫度95-100°C，水解皂化反應(yīng)時間20-30min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷礦反浮選兩性捕收劑的制備方法，包括有以下步驟：1)以脂肪胺和丙烯酸甲酯進行胺化反應(yīng)；2)將所生成產(chǎn)物放置于盛沸水的水浴中，邊攪拌邊慢慢加入氫氧化鈉水溶液進行水解皂化反應(yīng)；3)以脂肪胺和油酸甲酯為原料，加熱攪拌進行反應(yīng)；4)將所生成產(chǎn)物放置于盛沸水的水浴中，邊攪拌邊慢慢加入氫氧化鈉水溶液進行水解皂化反應(yīng)；5)再將步驟2)和步驟4)所得的脂肪胺基丙酸鈉鹽兩性表面活性劑和脂肪胺基油酸鈉鹽兩性表面活性劑按比例混合，攪拌均勻即得磷礦反浮選兩性捕收劑。本發(fā)明優(yōu)點：該發(fā)明穩(wěn)定性好，生產(chǎn)路線簡單，生產(chǎn)過程安全，降低了選礦成本，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足。
【IPC分類】B03D1/01
【公開號】CN104888968
【申請?zhí)枴緾N201510388258
【發(fā)明人】羅惠華, 李成秀, 陳慧, 李亮, 饒歡歡, 楊婕, 劉連坤, 朱道鵬, 陳炳炎, 程仁舉, 劉星
【申請人】武漢工程大學, 中國地質(zhì)科學院礦產(chǎn)綜合利用研究所
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年7月3日