專利名稱：加氫催化劑的器外再生技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油煉制裝置中所使用的一種催化劑再生工藝技術(shù)，具體地說，是加氫催化劑的器外再生技術(shù)。
背景技術(shù)：
近年來，加氫催化劑的器外再生技術(shù)在國外得到很大發(fā)展。特別是大型反應(yīng)器中的催化劑都采用器外再生技術(shù)，而不再采用過去的器內(nèi)再生方法。催化劑器外再生技術(shù)的優(yōu)點是催化劑不易產(chǎn)生局部過熱，催化劑活性恢復(fù)程度高；可以增加加氫裝置的開工天數(shù)；加氫裝置反應(yīng)系統(tǒng)不再承受再生氣體中含硫氣體的腐蝕危險。
從1976年開始美國和法國等國陸續(xù)建成十余家催化劑器外再生工廠，尤以CRI，Eurecat，Tricat三家公同為著名，這些公司的器外再生工藝特點均是分段處理達到脫硫、脫碳、脫烴的目的，再生過程采用空氣，氮氣，蒸汽等為介質(zhì)。工藝比較復(fù)雜，因此再生費用也比較高。一般價位在18000-20000元/噸催化劑，再生時間為3-4個月。目前美國、法國、日本、新加坡及中東、北美地區(qū)均已建有催化劑再生工廠，而我國“十五”期間相繼建成大批加氫處理、加氫裂化的裝置，總加氫能力已達到3000萬噸/年，相應(yīng)催化劑的用量達到3000余噸/年，按三年一個運轉(zhuǎn)周期，折年再生催化劑量在1000噸左右。過去許多石化企業(yè)陳舊的器內(nèi)水蒸汽再生方法設(shè)備腐蝕嚴重、能耗高、安全性差。南京、茂名的大型煉廠曾經(jīng)使用過器內(nèi)氮氣再生方法，造成了反應(yīng)器內(nèi)襯對焊層剝離形成裂縫，損失很大。有的企業(yè)催化劑卸出后被迫廢棄，造成環(huán)境污染，環(huán)保部門意見很大。
到目前為止，國內(nèi)還沒有一家工藝成熟的器外再生催化劑加工廠。一些規(guī)模較小的工廠由于再生費用很高而無法生存，所以自行發(fā)展器外再生技術(shù)勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明的目的
(1)確定最佳器外再生工藝條件，形成一套加氫催化劑器外再生方案。
(2)再生催化劑與新鮮催化劑在操作條件相同的情況下，反應(yīng)溫度相差不高于8℃。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的重整預(yù)精制催化劑→干燥→脫C→脫S→冷卻→篩分→成品。
采用一種隧道窯式的設(shè)備，選擇三種有代表性的加氫催化劑(加氫精制催化劑、加氫裂化催化劑、臨氫降凝催化劑)，確定了最佳器外再生工藝條件加氫精制催化劑再生進料速度2.5m/h再生溫度第一點440℃、第二點480℃，第三點480℃恒溫時間2.5/小時料層厚度20mm加氫裂化催化劑再生進料速度3.0m/h再生溫度第一點420℃、第二點440℃，第三點440℃恒溫時間2.0小時料層厚度30mm臨氫降凝催化劑再生進料速度5.4m/h再生溫度500℃恒溫時間2.5小時料層厚度70mm發(fā)明的效果(1)確定最佳器外再生工藝條件，形成一套加氫催化劑器外再生方案。
主要技術(shù)指標(biāo)硫含量＜0.8wt％碳含量＜0.8wt％(2)再生催化劑與新鮮催化劑在其它操作條件相同的情況下，反應(yīng)溫度不高于8℃(再生催化劑反應(yīng)溫度-新鮮催化劑反應(yīng)溫度≤8℃)，

圖1為催化劑再生工藝流程圖。
具體實施(1)重整預(yù)精制催化劑的器外再生重整預(yù)精制催化劑器外再生生產(chǎn)工藝流程如下重整預(yù)精制催化劑→干燥→脫C→脫S→冷卻→篩分→成品催化劑首先經(jīng)過干燥脫油，將催化劑表面殘留的油分脫去，然后經(jīng)過再生的兩個關(guān)鍵步驟，脫C、脫S，該階段要嚴格控制再生溫度，恒溫時間，通風(fēng)量，催化劑再生的好壞，在該階段起決定性作用，最后是催化劑的冷卻篩分即可得到再生好的成品催化劑。
表1 重整預(yù)精制催化劑器外再生前后物化性質(zhì)對比

表2 重整預(yù)精制催化劑活性評價對比

重整予精制催化劑再生后的活性對比情況在表2中列出，在操作壓力1.85Mpa，空速2.0h-1，氫油比500∶1，溫度310℃等完全相同的條件下，生成油中S、N、As等雜質(zhì)含量完全符合重整進料原料油的要求。(2)臨氫降凝催化劑的器外再生對臨氫降凝催化劑進行器外再生，再生后催化劑的物化性質(zhì)全部達到新鮮劑的指標(biāo)要求，再生后臨氫降凝催化劑與新鮮劑具有相同的活性。
表3臨氫降凝催化劑器外再生前后物化性質(zhì)對比

表4臨氫降凝催化劑活性評價對比

(3)加氫裂化催化劑的器外再生加氫裂化催化劑器外再生，對再生后的催化劑進行2000小時穩(wěn)定性評價，活性評價產(chǎn)品性質(zhì)基本相同。
表5再生后加氫裂化催化劑的2000小時穩(wěn)定性評價結(jié)果

權(quán)利要求
1.加氫催化劑的器外再生技術(shù)，經(jīng)過重整預(yù)精制催化劑、干燥、脫C、脫S、冷卻、篩分生成成品，其特征在于a.加氫精制催化劑的再生進料速度2.5m/h，再生溫度為第一點440℃、第二點480℃，第三點480℃，恒溫時間為2.5小時，料層厚度20mm；b.加氫裂化催化劑的再生進料速度3.0m/h，再生溫度為第一點420℃、第二點440℃，第三點440℃，恒溫時間為2.0小時，料層厚度為30mm；c.臨氫降凝催化劑的再生進料速度5.4m/h，再生溫度500℃，恒溫時間2.5小時，料層厚度70mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫催化劑的器外再生技術(shù)，其特征在于爐膛工作面溫度T3點440℃，T4、T5點480℃，進料速度2-2.5m/h，料層厚度20-25mm。
全文摘要
本發(fā)明屬于石油煉制裝置中所使用的一種催化劑再生工藝技術(shù)，具體地說，是加氫催化劑的器外再生技術(shù)，加氫精制催化劑的再生進料速度2.5m/h，再生溫度為第一點440℃、第二點480℃，第三點480℃，恒溫時間為2.5小時，料層厚度20mm；加氫裂化催化劑的再生進料速度3.0m/h，再生溫度為第一點420℃、第二點440℃，第三點440℃，恒溫時間為2.0小時，料層厚度為30mm；臨氫降凝催化劑的再生進料速度5.4m/h，再生溫度500℃，恒溫時間2.5小時，料層厚度70mm，確定最佳器外再生工藝條件，形成一套加氫催化劑器外再生方案，主要技術(shù)指標(biāo)達到硫含量<0.8wt％，碳含量<0.8wt％，再生催化劑與新鮮催化劑在其它操作條件相同的情況下，反應(yīng)溫度不高于8℃。
文檔編號C10G49/02GK1421510SQ0113982
公開日2003年6月4日 申請日期2001年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月30日
發(fā)明者馮振學(xué), 秦峰, 霍東亮, 劉闖, 閻菊, 夏晶 申請人:中國石油天然氣集團公司