專利名稱：飛機機輪潤滑脂及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種潤滑劑，更具體的說是一種用于飛機機輪的潤滑脂。
背景技術：
飛機在高空處于極低溫環(huán)境中，而飛機在著陸時，機輪又要經(jīng)受極壓和高溫，因此，機輪潤滑脂要具有良好的高低溫性、極壓性；同時為了滿足飛機長期安全飛行的要求，機輪潤滑脂還要具有良好的機械安定性、膠體安定性以及與橡膠密封件的相容性?，F(xiàn)有的潤滑脂往往能滿足高低溫性和極壓性的要求，而其他性能則不很理想。
如符合TY38.1011051-87規(guī)范的CAПΦИP潤滑脂，采用復合鈣稠化合成酯類油，并加有石墨粉和磷酸酯，CAПΦИP潤滑脂具有良好的高低溫性、膠體安定性和極壓性，但機械安定性和與橡膠密封件的相容性差。
US4,298,481公開的潤滑脂的組成為(a)基礎油為合成酯類油；(b)稠化劑為有機膨潤土；(c)抗氧劑為苯基-α-萘胺；(d)防銹劑為山梨糖醇單油酸酯；(e)極壓劑為聚磷酸鹽；(f)金屬減活劑為水楊醛氨基胍單油酸酯。該脂具有良好的高低溫性、較好的機械安定性、膠體安定性、極壓性，但該脂與橡膠密封件的相容性差。
US4,406,800公開的潤滑脂組成為(a)基礎油為聚α烯烴油；(b)稠化劑為有機膨潤土；(c)二硫化鉬；(d)二烷基二硫代氨基甲酸銻。該脂具有良好的高低溫性、極壓性和與橡膠密封件的相容性，但機械安定性和膠體安定性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于飛機機輪的潤滑脂，該潤滑脂具有良好的高低溫性、機械安定性、膠體安定性、極壓性和與橡膠密封件的相容性。
本發(fā)明的另一個目的是提供上述潤滑脂的制備方法。
本發(fā)明提供的飛機機輪用潤滑脂，以潤滑脂總重為基準，組成為(a)3～20％的復合鋰、鈣皂稠化劑；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的抗氧劑；(e)0.01～3.0％的防銹劑；(f)余量的基礎油。
所說復合鋰、鈣皂稠化劑含量為3～20％，優(yōu)選7～15％。
所說的基礎油為聚α烯烴油，聚α烯烴油100℃運動粘度為3～30mm2/s，優(yōu)選10～25mm2/s。
所說的石墨粉具有耐負荷性、耐磨性和耐熱性，平均粒度為0.25～10um，含量為2～20％，優(yōu)選5～15％。
所說的磷酸酯，可以是磷酸三甲酚酯、亞磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，最好是磷酸三甲酚酯，它具有極壓、防銹和耐熱性，含量為0.01～5.0％，優(yōu)選0.05～4.0％。
所說的抗氧劑為芳胺類抗氧劑，可以是二苯胺、二異辛基二苯胺、苯基-α-萘胺，最好是二異辛基二苯胺，含量為0.01～3.0％，優(yōu)選0.05～1.0％。
所說的防銹劑為苯三唑脂肪酸胺鹽類防銹劑，可以是苯并三氮唑、苯三唑十八胺，最好是苯并三氮唑，含量為0.01～3.0％，優(yōu)選0.05～1.0％。
以上各種原料均為市售商品。
本發(fā)明提供的潤滑脂的制備方法包括把選自C12～C24的脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種一元酸、水和基礎油混合，并加熱溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和選自對苯二甲酸或C2～C12脂肪二元酸中的至少一種二元酸，密閉容器，在100～170℃，0.1～0.6MPa下進行皂化反應0.5～5.0小時，卸壓后升溫脫水，加入余量基礎油，循環(huán)冷卻，加入上述各種添加劑，均化、脫氣即可。
具體的說，本發(fā)明提供的潤滑脂的制備方法可以按照如下方式進行將一元酸、水和部分基礎油混合，并加熱至70～85℃使一元酸溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和二元酸，其中三者可以同時加入，也可以先加入氫氧化鈣，使部分一元酸首先與氫氧化鈣反應生成鈣皂，反應約5～20分鐘，再加入二元酸和氫氧化鋰。然后密閉容器，升溫至100～170℃，優(yōu)選110～160℃，保持反應壓力0.1～0.6MPa，優(yōu)選0.1～0.5MPa，反應時間為0.5～5.0小時，優(yōu)選0.6～3.0小時，卸壓，繼續(xù)升溫至205～215℃，加入余量基礎油循環(huán)冷卻，得到基礎脂。在基礎脂中加入添加劑，最后進行均化處理和脫氣，得到均勻、光亮的潤滑脂。
所說一元酸是選自C12～C24，優(yōu)選C16～C20脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種酸，更優(yōu)選12-羥基硬脂酸或硬脂酸。所說的二元酸是選自對苯二甲酸或C2～C12，優(yōu)選C4～C12的脂肪二元酸的至少一種酸，更優(yōu)選對苯二甲酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。
其中一元酸和二元酸的摩爾比為1∶0.1～0.8，優(yōu)選1∶0.25～0.5。酸和堿等當量反應，氫氧化鈣的加入量是一元酸摩爾數(shù)的5～50％，優(yōu)選5～30％，余量為氫氧化鋰。酸堿反應生成的鋰鈣皂為潤滑脂總重的3～20％，優(yōu)選7～15％。水的用量可以是堿總重量的3～5倍?；A油分兩次加入，反應物中可以先加入基礎油總重的1/2～3/4，反應完后再加入剩余基礎油以進行冷卻。
本發(fā)明提供的潤滑脂由于采用聚α烯烴油為基礎油，比使用合成酯類油為基礎油制備的潤滑脂有更好的與橡膠密封件的相容性；本發(fā)明潤滑脂采用復合鋰、鈣皂為稠化劑，比使用復合鈣皂或有機膨潤土為稠化劑的潤滑脂有更好的機械安定性；石墨粉的加入大大改善了潤滑脂的膠體安定性；為進一步提高潤滑脂的極壓性、氧化安定性、防銹性，加入了極壓、抗氧、防銹劑，使本發(fā)明潤滑脂具有良好的高低溫性、機械安定性、膠體安定性、極壓性、氧化安定性、防銹性和與橡膠密封件的相容性，可以滿足飛機機輪軸承的潤滑。
具體實施例方式
實例1在20L壓力釜中，加入5590克聚α烯烴油和1105克十二羥基硬脂酸，1000ml水，加熱，溫度升至75℃，加入29.9克氫氧化鈣，反應10分鐘后，加入294克癸二酸和254克氫氧化鋰，封閉，加熱至壓力為0.3MPa，恒壓1小時，卸壓，升溫至210℃，加入3010克聚α烯烴油，循環(huán)降溫至150℃，以0.6MPa壓力剪切30分鐘，得到基礎脂。在基礎脂中加入1000克的石墨粉，300克的磷酸三甲酚酯，50克的二異辛基二苯胺，20克的苯并三氮唑，攪拌均勻，包裝。產(chǎn)品理化性能見表1。
實例2在20L壓力釜中，加入5980克聚α烯烴油和631克十二羥基硬脂酸，800ml水，加熱，溫度升至75℃，加入17.1克氫氧化鈣，反應10分鐘后，加入169克癸二酸和145克氫氧化鋰，封閉，加熱至壓力為0.3MPa，恒壓1小時，卸壓，升溫至210℃，加入3220克聚α烯烴油，循環(huán)降溫至150℃，以0.6MPa壓力剪切30分鐘，得到基礎脂。在基礎脂中加入500克石墨粉，100克磷酸三甲酚酯，10克二異辛基二苯胺，5克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
實例3基礎脂制備同實例1，添加劑為1500克石墨粉，400克磷酸三甲酚酯，100克二異辛基二苯胺，100克苯并三氮唑。產(chǎn)品理化性能見表1。
比較例1按照CAПΦИP潤滑脂的配方制備與實例1同量的復合鈣基脂，基礎油為雙季戊四醇酯，粘度與實例1相同，添加劑為1000克的石墨粉，300克的磷酸三甲酚酯。產(chǎn)品理化性能見表1。
表1理化性能

由上表分析結果看出，本發(fā)明提供的潤滑脂具有良好的高低溫性、機械安定性、膠體安定性、極壓性和與橡膠密封件的相容性，適用于飛機機輪軸承的潤滑。
權利要求
1.一種飛機機輪用潤滑脂，以潤滑脂總重為基準，組成為(a)3～20％的復合鋰、鈣皂稠化劑；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的芳胺類抗氧劑；(e)0.01～3.0％的苯三唑脂肪酸鹽類防銹劑；(f)余量的聚α烯烴油。
2.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說的聚α烯烴基礎油100C運動粘度為3～30mm2/s。
3.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說稠化劑的含量為7～15％。
4.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說石墨粉的平均粒度為0.25～10um，含量為5～15％。
5.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說磷酸酯選自磷酸三甲酚酯、亞磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，含量為0.5～4.0％。
6.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說芳胺類抗氧劑選自二苯胺、二異辛基二苯胺和苯基-α-萘胺，含量為0.05～1.0％。
7.按照權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于所說的苯三唑脂肪酸鹽類防銹劑為苯并三氮唑或苯三唑十八胺，含量為0.05～1.0％。
8.權利要求1所述的潤滑脂的制備方法，包括把選自C12～C24脂肪酸或羥基脂肪酸中的至少一種一元酸、水和基礎油混合，加熱溶解，加入氫氧化鈣、氫氧化鋰和選自對苯二甲酸或C2～C12二元酸中的至少一種二元酸，密閉容器，在100～170℃，0.1～0.6MPa下進行皂化反應0.5～5.0小時，卸壓后升溫至205～215℃，加入余量基礎油，循環(huán)冷卻，加入權利要求1所述的添加劑，均化、脫氣，其中一元酸和二元酸的摩爾比為1∶0.1～0.8，氫氧化鈣的加入量是一元酸摩爾數(shù)的5～50％，酸堿反應生成的鋰鈣皂為潤滑脂總重的3～20％。
9.按照權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所說一元酸選自C12～C24脂肪酸和羥基脂肪酸，所說的二元酸選自對苯二甲酸和C2～C12二元酸。
10.按照權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說一元酸選自C16～C20脂肪酸和羥基脂肪酸，二元酸選自對苯二甲酸、己二酸、壬二酸和癸二酸。
全文摘要
一種飛機機輪用潤滑脂，以潤滑脂總重為基準，組成為(a)3～20％的復合鋰、鈣皂稠化劑；(b)2～20％的石墨粉；(c)0.1～5.0％的磷酸酯；(d)0.01～3.0％的芳胺類抗氧劑；(e)0.01～3.0％的苯三唑脂肪酸鹽類防銹劑；(f)余量的聚α烯烴油。本發(fā)明潤滑脂具有良好的高低溫性、機械安定性、膠體安定性、極壓性、氧化安定性、防銹性和與橡膠密封件的相容性，可以滿足飛機機輪軸承的潤滑。
文檔編號C10M107/02GK1431284SQ0210023
公開日2003年7月23日 申請日期2002年1月10日 優(yōu)先權日2002年1月10日
發(fā)明者李茂森, 王金鳳, 羅泳濤 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院