專利名稱：煤用溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的方法及浸出裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤炭的深加工及綜合利用，主要是從煤炭中抽提煤瀝青。
背景技術(shù)：
在1999年出版由張德祥主編的《煤化工工藝學(xué)》等高等院校的教科書中，有關(guān)研究煤炭組份和對(duì)煤液化產(chǎn)物進(jìn)行分析的實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常用到吡啶、喹啉、正丁烷、苯、丙酮和四氫呋喃等有機(jī)溶劑對(duì)煤及煤液化產(chǎn)物進(jìn)行萃取抽提，從而分離出各種可溶性組份，并研究分析這些可溶性組份的特性。這些萃取抽提實(shí)驗(yàn)可在常溫常壓下進(jìn)行，也可在加溫加壓下進(jìn)行，但都沒有連續(xù)式實(shí)驗(yàn)裝置。在加溫加壓的情況下，更沒有連續(xù)式商業(yè)化運(yùn)行的生產(chǎn)裝置和工藝。將煤炭萃取技術(shù)由實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)向工業(yè)化，采用的是間歇式浸出抽提煤瀝青技術(shù)，存在成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、不安全的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供煤用液體溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的方法及浸出裝置，安全、高效、節(jié)能，并可實(shí)現(xiàn)中溫中壓條件下的連續(xù)浸出制取煤瀝青的工業(yè)化過程。
本發(fā)明的煤用液體溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的方法，其特征在于包括如下步驟(1)煤炭粉碎；(2)煤粉連續(xù)進(jìn)入連續(xù)式浸出裝置中與連續(xù)進(jìn)入的液體溶劑在溫度為200～380℃，壓力為2～6Mpa的條件下混合抽提，該液體溶劑為可溶解煤瀝青的有機(jī)溶劑；(3)抽提后的浸出液經(jīng)過處理回收溶劑和煤瀝青。
在本發(fā)明的上述步驟中，連續(xù)式浸出裝置是實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備，該裝置既能實(shí)現(xiàn)原料的連續(xù)進(jìn)料(包括煤粉、溶劑)、連續(xù)出料(包括殘煤和浸出液)，又能保證最大限度地將煤中的瀝青類物質(zhì)抽提出來。本發(fā)明提供如下的結(jié)構(gòu)方式連續(xù)式浸出裝置為至少三層的塔板結(jié)構(gòu)，每一層塔板上帶有粉料落下口，該浸出設(shè)備上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤排出口。該結(jié)構(gòu)方式的多層塔板提供盡可能充分的浸出時(shí)間，煤粉與液體溶劑采用了逆流運(yùn)動(dòng)，又會(huì)增大它們之間的接觸、浸出時(shí)間。一種優(yōu)選的具體的結(jié)構(gòu)為連續(xù)式浸出裝置為一密封容器，器體的上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤出口，內(nèi)部設(shè)置了多層塔板，在每層塔板上都開有粉料落下口，容器中間帶有可旋轉(zhuǎn)的中心軸，中心軸上安裝有撥料輪，在每層塔板的上部都對(duì)應(yīng)一撥料輪，兩層塔板間設(shè)置了防止溶劑流短路的密封裝置。
本發(fā)明采用了液體溶劑萃取技術(shù)，液體溶劑最好根據(jù)煤種不同選用適合的能夠溶解煤瀝青的有機(jī)溶劑，如吡啶、甲醇、四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯，可以是其中的一種或一種以上的混合物。如采用吡啶、甲醇和四氫呋喃時(shí)，可按照1∶2～3∶8～11的比例調(diào)配成混合溶劑，也可使用其中的任意兩種按上述比例搭配。煤粉與液體溶劑之間的量以重量比計(jì)為，煤粉∶溶劑＝1∶2～20。
在制取煤瀝青類物質(zhì)的每一步驟，最好采取如下技術(shù)措施上述步驟(1)所述煤炭粉碎的粒度為0.3～2.5毫米，利于液體溶劑的抽提。
為了方便煤粉自動(dòng)加入到連續(xù)式浸出裝置中，步驟(2)所述煤粉最好先與液體溶劑形成煤糊通過柱塞泵等加壓輸送到連續(xù)式浸出裝置中，煤糊中煤的重量含量一般為50～70％。
步驟(2)在連續(xù)式浸出裝置中，浸出溫度和壓力是在加溫加壓下進(jìn)行，本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于實(shí)現(xiàn)了中溫中壓的操作，浸出溫度為200～380℃，浸出壓力為2～6MPa。為了適應(yīng)溫度的要求，在浸出裝置中可設(shè)置有加熱部件，如導(dǎo)熱油、蒸汽等。
步驟(3)浸出液的處理過程是將浸出液進(jìn)行分離，分別得到其中的細(xì)殘煤粉、溶劑、煤瀝青。一種比較實(shí)用的處理方式是浸出液經(jīng)過納米過濾器過濾，濾餅回收溶劑后得到細(xì)殘煤粉，濾液經(jīng)過閃蒸回收溶劑，煤瀝青與溶劑的混合液在瀝青蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶劑和煤瀝青。
本發(fā)明的連續(xù)浸出工藝過程為將煤粉碎至0.3～2.5mm，烘干去除全部水分，加入所說的溶劑，制成含煤50～70％左右的煤糊。用高壓泵加壓送入中溫中壓連續(xù)浸出裝置的自上而下的第二層塔板，塔板上面安裝有沿浸出中心軸作圓周運(yùn)動(dòng)的撥料輪，撥料輪由輪轂和沿徑向呈輻射狀排列的刮板組成，移動(dòng)的撥料輪上的這些刮板與固定塔板形成了類似多個(gè)移動(dòng)的無蓋盒子，煤糊遇到溶劑后分散出散狀的煤粉落入這些盒子中被推著向前移動(dòng)，到達(dá)落煤點(diǎn)后，煤粉靠自重落入下一層塔板上，煤粉堆與固定塔板形成滑動(dòng)，中心軸傳遞的動(dòng)力用于克服滑動(dòng)產(chǎn)生的摩擦力。
所說的溶劑，經(jīng)泵加壓再經(jīng)過換熱器加溫到200℃以上(預(yù)熱)，自浸出裝置的底部進(jìn)入浸出裝置，沿塔板上的粉料落下口自下而上流動(dòng)，與下落的煤粉和在塔板上移動(dòng)的煤粉堆形成逆流運(yùn)動(dòng)，將煤中的瀝青浸出溶解，形成混合液體并向上移動(dòng)，當(dāng)混合液體到達(dá)浸出裝置的頂部后，流出浸出裝置，進(jìn)入納米級(jí)過濾器(孔隙為0.1微米，即100納米)，0.1μm到0.35mm的煤粉被阻隔在過濾器的濾芯表面形成濾餅，當(dāng)達(dá)到一定厚度時(shí)，用高壓溶劑反沖將濾餅脫落送到細(xì)粉蒸發(fā)器(溫度大于溶劑沸點(diǎn))回收溶劑和細(xì)殘煤粉(成為商品)。濾液經(jīng)高壓換熱器后進(jìn)入閃蒸器(溫度大于溶劑沸點(diǎn))，溶劑氣化從閃蒸器頂部進(jìn)入冷凝器，凝結(jié)成液體。瀝青與溶劑的混合液流入瀝青蒸發(fā)器，溶劑被蒸發(fā)成蒸汽進(jìn)入冷凝器回收溶劑，瀝青被脫除溶劑后經(jīng)過冷卻成為固體瀝青，脫水后包裝成為成品瀝青。
沿塔板逐層落下的殘煤經(jīng)脫除溶劑后成為殘煤產(chǎn)品，入倉。該產(chǎn)品可直接用作低性能的吸附過濾材料和制備優(yōu)質(zhì)煤質(zhì)活性炭的好原料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)實(shí)現(xiàn)了中溫中壓下用液體溶劑浸出煤炭提取煤瀝青的生產(chǎn)工藝連續(xù)化，使大于0.1mm的固體殘煤與溶解了煤瀝青和懸浮有小于0.1mm殘煤粉的溶劑液體(浸出液)實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)溶解沉降分離，混合溶劑液體連續(xù)精細(xì)過濾、蒸發(fā)、溶劑回收、殘?jiān)贿B續(xù)排出，做到安全、高效、節(jié)能。連續(xù)式浸出裝置簡(jiǎn)單易行，降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖；圖2為連續(xù)式浸出裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為圖2不加導(dǎo)熱管時(shí)的A-A截面圖；圖中1煤粉斗式提升機(jī) 2殘余溶劑蒸汽煤粉吸收塔 3制漿罐 4柱塞泵 5連續(xù)式浸出裝置 6殘煤排料鎖斗 7殘煤脫液斗提機(jī) 8殘煤真空螺旋干燥機(jī) 9殘煤倉 10納米過濾器 11細(xì)殘煤粉混合液緩沖器 12細(xì)殘煤粉真空螺旋干燥機(jī) 13細(xì)殘煤粉倉 14攪拌電機(jī) 15換熱器 16閃蒸器 17瀝青脫溶器 18瀝青冷卻水槽19瀝青倉 20溶劑蒸汽換熱器 21一段冷凝器 22溶劑中間儲(chǔ)罐 23真空泵 24二段冷凝器 25溶劑高壓循環(huán)泵 26電機(jī) 27密封容器 28煤糊進(jìn)口 29撥料輪 30密封裝置 31塔板 32中心軸 33殘煤排出口 34溶劑進(jìn)口 35浸出液出口 36本層塔板粉料落下口37上層塔板粉料落下口 38導(dǎo)熱管 39調(diào)節(jié)閥 40導(dǎo)熱介質(zhì)進(jìn)口管路 41導(dǎo)熱介質(zhì)出口管路具體實(shí)施方式
破碎至0.3～2.5mm的無水煤粉用斗式提升機(jī)1，提升到殘余溶劑蒸汽煤粉吸收塔2，沿折返塔板自由落下，與上升的殘余溶劑蒸汽接觸后將其吸附，由于煤粉有較強(qiáng)的憎水性，所以會(huì)有選擇性地首先與溶劑的氣態(tài)分子結(jié)合吸附，水分排入大氣。吸附了一定量溶劑的煤粉進(jìn)入制漿罐3，與溶劑混合，在攪拌作用下變成有一定粘度的煤漿(含煤50～70％，重量百分?jǐn)?shù))，該煤漿進(jìn)入帶S閥的大口徑液壓柱塞泵4，增壓至6.5Mpa以上沿管道至連續(xù)式浸出裝置5的a口(煤糊進(jìn)口28)進(jìn)入浸出裝置5，與上升的濃浸出液混合稀釋后，煤漿中所含的煤粉自由沉降在塔板上，在撥料輪29的推動(dòng)下沿順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)至粉料落下口落入下一層塔板31，此時(shí)溶劑在加溫加壓(浸出溫度為200～380℃，浸出壓力為2～6Mpa)作用下，逐漸向煤粉顆粒的內(nèi)部滲透，并把可溶性瀝青逐步溶解浸出，直至所有的可溶性瀝青被全部浸出提取完畢后，煤粉成為殘煤，最終落入浸出裝置的底部，經(jīng)過管道和球閥d(此時(shí)排料鎖斗6的入料球閥d是呈開通狀態(tài)，而排料鎖斗的排料球閥e呈關(guān)閉狀態(tài)。)自由落入殘煤排料鎖斗6，當(dāng)鎖斗內(nèi)的殘煤上升到規(guī)定的上限時(shí)，料位計(jì)發(fā)出信號(hào)，球閥d關(guān)閉，向鎖斗通入冷卻水減溫、減壓，并適度放空，當(dāng)鎖斗6內(nèi)的壓力達(dá)到0.05Mpa時(shí)，打開鎖斗排料閥e，將殘煤放入脫液斗提機(jī)7(斗子撈坑)，該機(jī)將殘煤撈出送入真空螺旋干燥機(jī)8烘干脫除溶劑，進(jìn)入殘煤倉9成為商品殘煤，當(dāng)排料鎖斗內(nèi)的殘煤排空后，球閥d關(guān)閉，注入新鮮溶劑，用高壓新鮮溶劑增壓至稍低于浸出裝置內(nèi)的壓力，再打開球閥d，使殘煤粉落入殘煤排料鎖斗6，開始新一輪的循環(huán)。高溫高壓新鮮溶劑自浸出裝置的入液口b(溶劑進(jìn)口34)進(jìn)入浸出裝置后，沿塔板之間的空腔以逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)后逐層上升，與煤粉的移動(dòng)方向正好相反，其中的瀝青濃度逐步提高，到達(dá)浸出裝置的出液口c(浸出液出口35)時(shí)，濃度達(dá)到最大值。浸出液在壓力的作用下，從c口排出浸出裝置進(jìn)入納米過濾器10，攜帶的細(xì)殘煤粉被過濾介質(zhì)阻擋形成濾餅，當(dāng)達(dá)到一定厚度時(shí)，過濾介質(zhì)兩邊的壓差達(dá)到動(dòng)作值，此時(shí)停止進(jìn)料并自動(dòng)切換到備用過濾器，打開濾餅排放閥門，濾餅在反壓力和自身重量的作用下，脫落沿管道進(jìn)入細(xì)殘煤粉混合液緩沖器11，加上攪拌器的作用不使其沉降，打開緩沖器11的底部放料閥，將細(xì)殘煤粉漿均勻地放入細(xì)殘煤真空螺旋干燥機(jī)12，烘干脫溶后，細(xì)殘煤粉進(jìn)入細(xì)殘煤粉倉13，成為商品細(xì)殘煤粉。
自過濾器10出來的濾液進(jìn)入換熱器15，把溫度調(diào)整至閃蒸的合適數(shù)值，再進(jìn)入閃蒸器16，液態(tài)溶劑在閃蒸器16內(nèi)急劇汽化上升與溶解的瀝青分離，溶劑蒸汽自閃蒸器的頂部沿管道進(jìn)入溶劑蒸汽換熱器20，與高壓低溫溶劑換熱后再進(jìn)入一段冷凝器21，在此絕大部分溶劑將被冷凝回收，只有少量的溶劑蒸汽進(jìn)入真空泵23，真空泵的排氣進(jìn)入二段冷凝器24，排氣中的絕大部分溶劑也被冷凝下來得以回收，殘氣進(jìn)入殘余溶劑蒸汽煤粉吸收塔2，在加壓的狀態(tài)下，由具有較強(qiáng)吸附能力的無水煤粉把殘余溶劑蒸汽全部吸附，達(dá)到盡可能多的回收溶劑的目的。真空減壓蒸餾和煤粉加壓吸附的溶劑回收流程可保證將99.5％以上的貴重溶劑回收。
閃蒸器16底部匯集了含有一定量溶劑的濃瀝青液，該液自流入瀝青脫溶器17，在17內(nèi)進(jìn)行加溫減壓蒸餾脫溶，呈液態(tài)的高溫瀝青從17的底閥放入瀝青冷卻水槽18，由刮板撈出，再經(jīng)烘干后進(jìn)入瀝青倉19成為商品煤瀝青。
如圖2為連續(xù)式浸出裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，受壓密封容器27的上部帶有煤糊進(jìn)口28及浸出液出口35，下部帶有殘煤排出口33和溶劑進(jìn)口34，容器內(nèi)固定有多層塔板31，塔板31上面安裝有沿浸出中心軸32作圓周運(yùn)動(dòng)的撥料輪29，移動(dòng)的撥料輪與固定塔板形成了多個(gè)類似移動(dòng)的無蓋盒子，中心軸由電機(jī)26提供動(dòng)力，在兩層塔板間還設(shè)置了防止溶劑流短路的密封裝置30。在兩層塔板之間部分位置還設(shè)置了導(dǎo)熱管38以控制容器內(nèi)的溫度，所有導(dǎo)熱管38分別連接到導(dǎo)熱介質(zhì)進(jìn)口管路40和導(dǎo)熱介質(zhì)出口管路41上。容器內(nèi)的塔板31數(shù)量一般為3～50層，根據(jù)處理量大小采用較為適合的塔板層數(shù)，塔板層數(shù)多時(shí)應(yīng)適當(dāng)提高電機(jī)的轉(zhuǎn)速。
本發(fā)明最大的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了中溫中壓下浸出提取煤瀝青生產(chǎn)過程的連續(xù)化，并設(shè)計(jì)發(fā)明了防止液體溶劑在自下而上的運(yùn)動(dòng)中產(chǎn)生短路的多層塔板連續(xù)式浸出裝置與部件。采用帶S閥的大口徑液壓柱塞泵將含粗顆粒煤的煤漿連續(xù)送入浸出裝置是關(guān)健的第一步；粗顆粒殘煤間歇的放入排料鎖斗經(jīng)減溫減壓后排入密封斗子撈坑(以防止粗顆粒殘煤突然減壓而爆裂，從而失去商業(yè)價(jià)值)，斗子撈坑的斗子提升機(jī)連續(xù)不斷地將殘煤粉送入真空干燥器脫除溶劑是關(guān)健的第二步；溶解了煤瀝青的液體溶劑經(jīng)0.1um的自動(dòng)切換連續(xù)式過濾器過濾后進(jìn)入閃蒸器閃蒸，使溶劑與煤瀝青分離，從而實(shí)現(xiàn)了連續(xù)蒸餾作業(yè)是關(guān)健的第三步，整個(gè)過程全部實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化。
以陜西神華集團(tuán)大柳塔氣肥煤為例，采用液體溶劑為吡啶∶四氫呋喃∶甲醇的重量比例為1∶6∶3的混合溶劑，煤瀝青的產(chǎn)率達(dá)到了14.7％(浸出瀝青與原料煤的重量比)。
權(quán)利要求
1.煤的中溫中壓液體溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的方法，其特征在于包括如下步驟(1)煤炭粉碎；(2)煤粉連續(xù)進(jìn)入連續(xù)式浸出裝置中與連續(xù)進(jìn)入的液體溶劑在溫度為200～380℃，壓力為2～6Mpa的條件下混合抽提，該液體溶劑為可溶解煤瀝青的有機(jī)溶劑；(3)抽提后的浸出液經(jīng)過處理回收溶劑和煤瀝青。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中的連續(xù)式浸出裝置為至少三層的塔板結(jié)構(gòu)，每一層塔板上帶有粉料落下口，該浸出設(shè)備上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤排出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述連續(xù)式浸出裝置為一密封容器，器體的上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤出口，內(nèi)部設(shè)置了多層塔板，在每層塔板上都開有粉料落下口，容器中間設(shè)有可旋轉(zhuǎn)的中心軸，中心軸上安裝有撥料輪，在每層塔板的上部都對(duì)應(yīng)一撥料輪，兩層塔板間設(shè)置了防止溶劑流短路的密封裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述煤炭粉碎的粒度為0.3～2.5毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述煤粉先與液體溶劑形成煤糊輸送到連續(xù)式浸出裝置中，煤糊中煤的重量含量為50～70％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述液體溶劑選自吡啶、甲醇、四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)浸出液的處理過程為經(jīng)過納米過濾器過濾，濾餅回收溶劑后得到細(xì)殘煤粉，濾液經(jīng)過閃蒸回收溶劑，煤瀝青與溶劑的混合液在瀝青蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶劑和煤瀝青。
8.一種煤用液體溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的連續(xù)式浸出裝置，其特征在于為一密封容器，器體的上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤出口，內(nèi)部設(shè)置了多層塔板，在每層塔板上都開有粉料落下口，容器中間帶有可旋轉(zhuǎn)的中心軸，中心軸上安裝有撥料輪，在每層塔板的上部都對(duì)應(yīng)一撥料輪，兩層塔板間設(shè)置了防止溶劑流短路的密封裝置。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的浸出裝置，其特征在于容器內(nèi)部設(shè)置有加熱部件。
全文摘要
煤用液體溶劑連續(xù)浸出制取煤瀝青類物質(zhì)的方法，包括如下步驟(1)煤炭粉碎；(2)煤粉連續(xù)進(jìn)入連續(xù)式浸出裝置中與連續(xù)進(jìn)入的液體溶劑混合抽提，浸出溫度為200～380℃，浸出壓力為2～6MPa；(3)抽提后的浸出液連續(xù)精細(xì)過濾、蒸發(fā)、溶劑回收、制取煤瀝青，做到安全、高效、節(jié)能。連續(xù)式浸出裝置簡(jiǎn)單易行，降低了生產(chǎn)成本。其結(jié)構(gòu)為一密封容器，器體的上部帶有煤粉進(jìn)口、浸出液出口，下部帶有液體溶劑進(jìn)口和殘煤出口，內(nèi)部設(shè)置了多層塔板，在每層塔板上都開有粉料落下口，容器中間帶有可旋轉(zhuǎn)的中心軸，中心軸上安裝有撥料輪，在每層塔板的上部都對(duì)應(yīng)一撥料輪，兩層塔板間還設(shè)置了防止溶劑流短路的密封裝置。
文檔編號(hào)C10C3/08GK1536054SQ03112129
公開日2004年10月13日 申請(qǐng)日期2003年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月7日
發(fā)明者王福恒 申請(qǐng)人:王福恒