專利名稱：一種硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油分散劑的制備方法，特別是一種無(wú)沉降的硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備方法。
技術(shù)領(lǐng)域潤(rùn)滑油的質(zhì)量是決定機(jī)器設(shè)備運(yùn)行可靠性和延長(zhǎng)其使用壽命的重要因素之一，而潤(rùn)滑油添加劑是各種高級(jí)潤(rùn)滑油(劑)的精髓，能賦予潤(rùn)滑油本身不具備的特殊性能。無(wú)機(jī)硼酸鹽添加劑在潤(rùn)滑油中可提高潤(rùn)滑油的極壓和抗磨性，因此關(guān)于含硼的潤(rùn)滑油添加劑的相關(guān)技術(shù)較多。添加劑用硼酸鹽的形態(tài)為玻璃狀細(xì)微粒子，粒子直徑小于1μm，多數(shù)應(yīng)小于0.51μm，太粗的粒子既不能形成穩(wěn)定的固一油分散體系，也不能有效地進(jìn)入摩擦界面而起到作用?，F(xiàn)有技術(shù)硼酸等含硼化合物一般采用直接加入法，但存在穩(wěn)定性差、易析出等缺點(diǎn)，采用研磨法由生產(chǎn)成本較高。US3313727制備穩(wěn)定的堿金屬硼酸鹽分散液，水化的堿金屬硼酸鹽以足以維持硼酸鹽顆粒穩(wěn)定分散的量與分散劑混合。這些顆粒尺寸低于1微米，大部分低于0.5微米。
采用化學(xué)反應(yīng)法則是使產(chǎn)品性質(zhì)均勻穩(wěn)定的優(yōu)選辦法。US3087936將聚烯烴琥珀酸或酸酐與胺反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物與硼化合物(如硼酸)反應(yīng)制得硼化潤(rùn)滑油分散劑。US4025445涉及一種硼酰胺潤(rùn)滑油添加劑，其制法是使氯代烴與亞烷基多胺混合形成含氮反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物與硼化合混合反應(yīng)形成的添加劑。US4834913、CN1090877A涉及一種低沉降硼酸化潤(rùn)滑油添加劑，使聚合物取代的含氮或酯添加劑與硼酸顆粒接觸，硼酸在潤(rùn)滑油中粒徑分布特征值φ不高于約450，說(shuō)明書(shū)中對(duì)φ值有所定義。CN1081229C公開(kāi)了一種含硼后交聯(lián)丁二酰亞胺無(wú)灰分散劑的制備方法，過(guò)程為聚異丁烯基丁二酸酐與多烯多胺反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在高沸點(diǎn)脂肪醇存在下與硼化劑反應(yīng)，制得最終產(chǎn)品。上述技術(shù)的不足之處在于聚異丁烯基丁二酸酐與多烯多胺反應(yīng)生成丁二酰亞胺，硼酸無(wú)法與多烯多胺充分反應(yīng)，或者用超細(xì)硼酸顆粒與聚合物取代的含氮或酯添加劑接觸，或者用高沸點(diǎn)脂肪醇等助劑存在下與硼化劑反應(yīng)，沒(méi)有采取硼酸與多烯多胺予先反應(yīng)，用反應(yīng)的產(chǎn)物與聚異丁烯基丁二酸酐反應(yīng)的方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種潤(rùn)滑油的抗氧、耐高溫、無(wú)沉降硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備方法。
本發(fā)明硼化潤(rùn)滑油分散劑中含有聚烯烴基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩爾比為1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，優(yōu)選為1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5，制備方法包括如下過(guò)程(1)聚烯烴與二元酸或其酸酐反應(yīng)得到聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐；(2)多烯多胺與硼酸反應(yīng)；(3)聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐與潤(rùn)滑油混合，加入多烯多胺與硼酸的反應(yīng)產(chǎn)物，進(jìn)行反應(yīng)得到最終硼化潤(rùn)滑油分散劑。
步驟(1)中的聚烯烴的數(shù)均分子量為600～3000，最好為800～1200，一般采用碳四或碳五烯烴的聚合物，如1-丁烯、2-丁烯、異丁烯、1-戊烯、反-2-戊烯、順-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、環(huán)戊烯等的聚合物。二元酸及二元酸酐一般為馬來(lái)酸、馬來(lái)酸酐(優(yōu)選)、富馬酸、戊二酸、己二酸等。反應(yīng)條件一般為按聚烯烴∶羧酸或酸酐∶氯氣(催化劑)的摩爾比為1∶0.1～10∶1～10投料，反應(yīng)溫度是110～200℃，最好是140～180℃，加合反應(yīng)時(shí)間是3～15小時(shí)，最好是5～10小時(shí)。
步驟(2)中的多烯多胺一般為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺等。多烯多胺與硼酸的反應(yīng)條件一般為硼酸多烯多胺聚合反應(yīng)物反應(yīng)溫度是80～150℃，最好是110～130℃，反應(yīng)時(shí)間是10分鐘～5小時(shí)。
步驟(3)中的潤(rùn)滑油可以是天然石油產(chǎn)品，也可以是合成油品。一般為減二餾分脫蠟油、減三餾分脫蠟油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS等中的一種或數(shù)種混合物。潤(rùn)滑油用量與各反應(yīng)物總量重量比為30∶70～70∶30。反應(yīng)條件為在100-250℃下反應(yīng)2-10小時(shí)，最好3-8小時(shí)，最好在負(fù)壓下進(jìn)行或氮?dú)獯祾邨l件下進(jìn)行，如-0.02MPa--0.10MPa，最好為-0.04MPa--0.08MPa，氮?dú)饬繛?-100m3/h，最終得到本發(fā)明的硼化潤(rùn)滑油分散劑。
本發(fā)明硼化潤(rùn)滑油分散劑制備過(guò)程中，硼酸與多烯多胺進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物再與聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐，該方法不但易于合成出穩(wěn)定、高性能的硼化潤(rùn)滑油分散劑，而且產(chǎn)品性能進(jìn)一步提高。本發(fā)明產(chǎn)品具有發(fā)下具體優(yōu)點(diǎn)(1)無(wú)硼酸沉降，(2)耐高溫、抗氧性好，(3)膠束濃度低、分散劑性能優(yōu)良，(4)在極壓條件下具有良好的耐磨性。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需特殊設(shè)備，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明方法的過(guò)程及特點(diǎn)。
表1～3列出本發(fā)明潤(rùn)滑油分散劑的制備過(guò)程和性質(zhì)。
表1硼酸與多烯多胺預(yù)聚合物反應(yīng)條件及產(chǎn)品性質(zhì)

表2聚烯烴與羧酸或酸酐反應(yīng)條件及產(chǎn)品性質(zhì)

表3硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備及性質(zhì)

分散度測(cè)定方法見(jiàn)SH 0623-95標(biāo)準(zhǔn)附錄A。
權(quán)利要求
1.一種潤(rùn)滑油分散劑的制備方法，潤(rùn)滑油分散劑中含有聚烯烴基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩爾比為1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，制備方法包括如下過(guò)程(1)聚烯烴與二元酸或其酸酐反應(yīng)得到聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐；(2)多烯多胺與硼酸反應(yīng)；(3)步驟(1)制得的聚烯烴羧酸或聚烯烴酸酐與潤(rùn)滑油混合，然后加入步驟(2)得到的多烯多胺與硼酸反應(yīng)產(chǎn)物，進(jìn)行反應(yīng)得到最終硼化潤(rùn)滑油分散劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的各基團(tuán)的摩爾比為1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚烯烴的數(shù)均分子量為600～3000，聚烯烴與二元酸或其酸酐反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度是110～200℃，反應(yīng)時(shí)間是3～15小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的聚烯烴的數(shù)均分子量為800～1200，反應(yīng)溫度是是140～180℃，反應(yīng)時(shí)間是5～10小時(shí)。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的二元酸或二元酸酐為馬來(lái)酸、馬來(lái)酸酐、富馬酸、戊二酸或己二酸。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述的多烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺，多烯多胺與硼酸的反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度80～150℃，反應(yīng)時(shí)間10分鐘～5小時(shí)。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的反溫度為是110～130℃。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的潤(rùn)滑油為減二餾分脫蠟油、減三餾分脫蠟油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS中的一種或數(shù)種混合物，潤(rùn)滑油用量與各反應(yīng)物總量重量比為30∶70～70∶30。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的反應(yīng)條件為在100-250℃下反應(yīng)2-10小時(shí)。
10.按照權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的反應(yīng)在負(fù)壓和氮?dú)獯祾邨l件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硼化潤(rùn)滑油分散劑的制備方法，過(guò)程為硼酸與多烯多胺反應(yīng)生成水溶性聚合物，然后與聚烯烴二元酸或酸酐反應(yīng)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，并且產(chǎn)品具有無(wú)硼酸沉降、耐高溫、抗氧化以及高分散性的特點(diǎn)。本發(fā)明方法制備的硼化潤(rùn)滑油分散劑可以作為各種潤(rùn)滑油的添加劑。
文檔編號(hào)C10M145/00GK1597887SQ03134009
公開(kāi)日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2003年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月15日
發(fā)明者王鼎聰 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院