專利名稱：氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鋯瀝青制備方法，具體地說(shuō)涉及一種用氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法。
工業(yè)和科研人員通過(guò)粉末摻雜的方法制備了含鋯、鈦、硅、硼等元素的炭基復(fù)合材料，如邱海鵬等人在《航空材料學(xué)報(bào)》2003年第一期29-33頁(yè)中報(bào)道了采用微粉摻雜鋯制備復(fù)合材料。目前復(fù)合材料的制造所采用的微粉是5-50微米大小的顆粒，由于粉末的顆粒度過(guò)大使得材料均勻性難以精細(xì)控制，無(wú)法充分發(fā)揮摻雜組元功效。
本專利是采用化學(xué)反應(yīng)法，使鋯元素與瀝青分子形成一定程度的化學(xué)和物理結(jié)合，得到鋯元素分布更均勻、宏觀粒度更細(xì)的含鋯瀝青。這一瀝青作為向炭材料引入摻雜組元鋯的載體，可以制備出鋯分布均勻，元素引用率高，性能更加優(yōu)良的炭基復(fù)合材料。
在發(fā)明者已申請(qǐng)的一項(xiàng)專利(申請(qǐng)?zhí)?1116023.3)中，采用ZrCl4制備了含鋯瀝青，由于ZrCl4原料價(jià)格昂貴，使制備含鋯瀝青的成本高。
本發(fā)明的含鋯瀝青制備過(guò)程如下將軟化點(diǎn)60-80℃的煤焦油瀝青、石油瀝青或芳烴類重質(zhì)油在無(wú)水、無(wú)氧氣氛中，與氧氯化鋯按鋯在瀝青中的重量百分比是1～8％的比例，于280-420℃，在密閉容器內(nèi)系統(tǒng)保持自生壓，并在攪拌下反應(yīng)3-10小時(shí)。
所述的反應(yīng)也可在填充0.3-1.0Mpa壓力條件下進(jìn)行。
所述的反應(yīng)溫度最好是300-370℃。
由此制備的含鋯瀝青軟化點(diǎn)為70～130℃(環(huán)球法，GB-2294-80)，炭化殘留物(GB-8729-89)重量百分比為45～70％，以瀝青為原料的產(chǎn)品產(chǎn)率為95％左右；以芳烴類重質(zhì)油為原料產(chǎn)率在40-60％之間，具體數(shù)值與重質(zhì)油來(lái)源和前期處理工藝有關(guān)。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1.工藝簡(jiǎn)單，易操作。
2.含鋯原料價(jià)格低，使制備含鋯瀝青的成本低。
實(shí)施例2取軟化點(diǎn)68℃煤瀝青200克，氧氯化鋯10克，在280℃、0.05Mpa壓力下反應(yīng)8小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青軟化點(diǎn)是92℃，含鋯1.45wt％，產(chǎn)碳率53.2％。
實(shí)施例3取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青200克，氧氯化鋯10克，在420℃自升壓下反應(yīng)3小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青的軟化點(diǎn)是127℃，含鋯1.53wt％，產(chǎn)碳率67.3wt％。
實(shí)施例4取軟件點(diǎn)68℃的煤瀝青200克，氧氯化鋯30克，在350℃自升壓下反應(yīng)4小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青的軟化點(diǎn)是107℃，含鋯4.2wt％，產(chǎn)碳率60.3wt％。
實(shí)施例5取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青200克，氧氯化鋯80克，在350℃自升壓下反應(yīng)5小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青的軟化點(diǎn)是127℃，含鋯6.8wt％，產(chǎn)碳率65.7wt％。
實(shí)施例6取煤焦油200克，氧氯化鋯10克，在350℃自升壓下反應(yīng)8小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青的軟體點(diǎn)是73℃，含鋯2.50wt％，產(chǎn)碳率48.7wt％。
實(shí)施例7取軟件點(diǎn)72℃石油瀝青200克，氧氯化鋯10克，在350℃自升壓下反應(yīng)4小時(shí)，得到含鋯瀝青。該瀝青的軟化點(diǎn)是90℃，含鋯1.62wt％，產(chǎn)碳率49.8wt％。
權(quán)利要求
1.一種氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法，其特征在于包括如下步驟將軟化點(diǎn)60-80℃的煤焦油瀝青、石油瀝青或芳烴類重質(zhì)油在無(wú)水、無(wú)氧氣氛中，與氧氯化鋯按鋯在瀝青中的重量百分比是1~8％的比例，于280-420℃，在密閉容器內(nèi)系統(tǒng)保持自生壓，并在攪拌下反應(yīng)3-10小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法，其特征在于所述的反應(yīng)還可在填充0.3-1.0Mpa壓力條件下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度是300-370℃。
全文摘要
一種氧氯化鋯制備含鋯瀝青的方法，其特征在于包括如下步驟將軟化點(diǎn)60－80℃的煤焦油瀝青、石油瀝青或芳烴類重質(zhì)油在無(wú)水、無(wú)氧氣氛中，與氧氯化鋯按鋯在瀝青中的重量百分比是1～8％的比例，于280－420℃，在密閉容器內(nèi)系統(tǒng)保持自生壓，并在攪拌下反應(yīng)3－10小時(shí)。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，易操作，含鋯原料價(jià)格低，使制備含鋯瀝青的成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C10C3/00GK1475548SQ03145679
公開(kāi)日2004年2月18日 申請(qǐng)日期2003年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月11日
發(fā)明者劉朗, 史景利, 張東卿, 郎冬生, 劉 朗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所