專利名稱：脲基潤滑脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于潤滑劑，確切地說，是脲基潤滑脂。
背景技術(shù)：
潤滑脂的主要目的就是盡可能減少磨損，對于多數(shù)摩擦副來說減少摩擦系數(shù)就可以達到減少磨損的目的。
長久以來，二硫化鉬等廣泛用于減摩潤滑，但是，二硫化鉬顏色較深，而且為固體粉末，在添加過程中的粉塵和使用中的染色性限制了二硫化鉬的用途。隨著人們的研究，對有機鉬的使用越來越重視，通常人們通過對有機鉬與其它添加劑復(fù)合使用達到提高抗磨性的作用。例如，US 6037314中，利用0.5-5％的有機鉬與1-10％的鈣鹽及0.5-10％的S-P極壓劑復(fù)合加入到二脲脂中達到降低摩擦系數(shù)的目的。但本領(lǐng)域一般認為單獨加入有機鉬不能有效減少摩擦系數(shù)。又如US 5607906中，將2-4％的二硫化鉬、1-10％的金屬鹽或高堿性鹽、0.1-3％無灰S-P極壓劑和二硫代磷酸鉬和0.5-3％的二硫代氨基甲酸鉬與硫化烯烴、ZDDP等含硫或磷的添加劑復(fù)合使用。US 6403538和CN1069691中利用有機氧鉬與硫化烯烴、S-P復(fù)合劑、ZDDP等含硫或磷的添加劑復(fù)合使用，達到降低脲基脂摩擦系數(shù)的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是提供一種脲基潤滑脂，該潤滑脂在使用較少品種和用量的添加劑的情況下即能確保較低的摩擦系數(shù)。
本發(fā)明提供的脲基潤滑脂組合物，按組合物的總重量計，包括以下組分(a)基礎(chǔ)油，70-90％，優(yōu)選75-88％；(b)脲增稠劑，6-22％，優(yōu)選8-18％；(c)硫代磷酸鉬鹽，1-10％，優(yōu)選2-6％。
作為組分(a)的基礎(chǔ)油可以是100℃粘度為4-30cSt的潤滑油，如礦物油、酯類合成油、烴類合成油或其混合物。
作為組分(b)的脲增稠劑是雙脲化合物，包括那些通過C6-C20有機胺與二異氰酸酯化合物反應(yīng)得到的化合物。二異氰酸酯的例子包括二異氰酸亞苯酯、二異氰酸二苯酯、二異氰酸苯酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、十八烷二異氰酸酯，癸烷二異氰酸酯和己烷二異氰酸酯。有機胺可以是脂肪胺、芳香胺或脂肪胺與芳香胺的混合物，其中脂肪胺的例子包括辛胺、十二胺、十六胺、十八胺等，芳香胺的例子包括苯胺、對甲苯胺等。優(yōu)選的脲增稠劑包括那些通過脂肪胺和芳香胺的混合物與二異氰酸酯反應(yīng)得到的化合物，其中脂肪胺與芳香胺的摩爾比為1∶4-4∶1，優(yōu)選2∶3-3∶2。
作為組分(c)的硫代磷酸鉬鹽是2-乙基己基-二硫代磷酸復(fù)酯鉬、硫化二-異丙基-二硫代磷酸鉬、2-乙基己基-二硫代磷酸銅鉬、硫化-二異丙基-二硫代磷酸鉬中的一種或一種以上的混合物。其中硫、鉬兩種元素的比例(S/Mo值)為1.5-4.5，最好為2-4。
本發(fā)明提供的脲基潤滑脂組合物可以按以下方法制備將脂肪胺和/或芳香胺加入到基礎(chǔ)油中并加熱至完全融化，形成有機胺的油溶液；將二異氰酸酯加入到基礎(chǔ)油中并加熱至溶化，形成異氰酸酯的油溶液，然后將有機胺的油溶液和異氰酸酯的油溶液混和并充分攪拌，使有機胺與異氰酸酯完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100-120℃，在此溫度下攪拌并恒溫0.2-1小時，按照需要量加入硫代磷酸鉬鹽，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻即可。
本發(fā)明提供的脲基潤滑脂組合物中加入了有機鉬添加劑，特別是選擇了S/Mo比值高的硫代磷酸鉬鹽添加劑，可以有效降低摩擦系數(shù)。
具體實施例方式
實例1將十八胺36.5g及對甲苯胺14.5g加入到284g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將34.0g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到284g同樣的PAO中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。
采用高頻線性擺動試驗機(SRV)評價潤滑脂摩擦系數(shù)，評價方法是ASTMD5707-97，試驗條件為頻率50Hz，時間1h，負荷200N。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例2將十八胺41.7g及對甲苯胺11.0g加入到382g(100℃粘度為6cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將32.3g 2，4-甲苯二異氰酸酯(TDI)加入到382g同樣的PAO油中，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例3將十八胺30.8g及對甲苯胺18.4g加入到241g(100℃粘度為8cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將35.8g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到241g同樣的PAO油中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例4將十八胺36.5g及對甲苯胺14.5g加入到284g(100℃粘度30cst)的礦物油中，加熱至有機胺完全融化，再將34.0g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到284g同樣的礦物油中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例5將十八胺36.5g及對甲苯胺14.5g加入到284g(100℃粘度6cst)的季戊四醇酯中，加熱至有機胺完全融化，再將34.0g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到284g同樣的季戊四醇酯中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例6將十八胺36.5g及對甲苯胺14.5g加入到284g(100℃粘度10cst)的三羥甲基丙烷三油酸酯中，加熱至有機胺完全融化，再將34.0g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到284g同樣的三羥甲基丙烷三油酸酯中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例7將辛胺33g加入到218g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將32g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到218g同樣的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。
實施例8將辛胺33g加入到218g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將15.5g 2，4-甲苯二異氰酸酯(TDI)加入到218g同樣的聚α烯烴(PAO)油中，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例9將對甲苯胺34.6g加入到213g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將40.4g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到213g同樣的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例10將十二胺22.2g及對甲苯胺12.8g加入到218g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將30g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到218g同樣的PAO中，加熱至融化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例11將十二胺34.0g加入到225g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將16.0g 2，4-甲苯二異氰酸酯(TDI)加入到225g同樣的PAO中，加熱至融化，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
實施例12將十八胺36.7g及對甲苯胺14.6g加入到212g(100℃粘度16cst)的聚α烯烴(PAO)油中，加熱至有機胺完全融化，再將23.7g 2，4-甲苯二異氰酸酯(TDI)加入到212g同樣的PAO中，加熱至融化，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應(yīng)，此時物料溫度升高到100～105℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min。按照表1中所列的有機鉬及加入量加入有機鉬，充分攪拌，在三輥磨上研磨均勻。分析數(shù)據(jù)見表1。
對比例1按照實施例1的方法制備脲基潤滑脂，只是不加入有機鉬鹽。分析數(shù)據(jù)見表1。
對比例2按照實施例2的方法制備脲基潤滑脂，只是加入S/Mo比值低于1.5的有機鉬鹽。分析數(shù)據(jù)見表1。
表1

續(xù)表1

表1中MD11-C為2-乙基己基-二硫代磷酸復(fù)酯鉬，吉林市美達精細化工有限公司生產(chǎn)。
MD2-B為硫化二-異丙基-二硫代磷酸鉬，吉林市美達精細化工有限公司生產(chǎn)。
MD3-B為2-乙基己基-二硫代磷酸銅鉬，吉林市美達精細化工有限公司生產(chǎn)。
MD2-A為硫化-二異丙基-二硫代磷酸鉬，吉林市美達精細化工有限公司生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種脲基潤滑脂組合物，按組合物的總重量計，包括以下組分(a)基礎(chǔ)油，70-90％；(b)脲增稠劑，6-22％；(c)硫代磷酸鉬鹽，1-10％。
2.按照權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，包括(a)基礎(chǔ)油，75-88％；(b)脲增稠劑，8-18％；(c)硫代磷酸鉬鹽，2-6％。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，基礎(chǔ)油是礦物油、酯類合成油、烴類合成油或其混合物。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，基礎(chǔ)油是100℃粘度為4-30cSt的潤滑油。
5.按照權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，脲增稠劑是C6-C20有機胺與二異氰酸酯化合物反應(yīng)得到的雙脲化合物。
6.按照權(quán)利要求5所述的組合物，其特征在于，二異氰酸酯選自二異氰酸亞苯酯、二異氰酸二苯酯、二異氰酸苯酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、十八烷二異氰酸酯、癸烷二異氰酸酯和己烷二異氰酸酯中的一種或一種以上的混合物。
7.按照權(quán)利要求5所述的組合物，其特征在于，有機胺選自C6-C20脂肪胺、芳香胺或二者摩爾比為1∶4-4∶1的混合物。
8.按照權(quán)利要求7所述的組合物，其特征在于，脂肪胺是辛胺、十二胺、十六胺或十八胺，芳香胺是苯胺或?qū)妆桨贰?br> 9.按照權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，硫代磷酸鉬鹽選自2-乙基己基-二硫代磷酸復(fù)酯鉬、硫化二-異丙基-二硫代磷酸鉬、2-乙基己基-二硫代磷酸銅鉬、硫化-二異丙基-二硫代磷酸鉬中的一種或一種以上的混合物。
10.按照權(quán)利要求9所述的組合物，其特征在于，其中硫、鉬兩種元素的比例1.5-4.5。
11.按照權(quán)利要求10所述的組合物，其特征在于，其中硫、鉬兩種元素的比例2-4。
全文摘要
一種脲基潤滑脂組合物，按組合物的總重量計，包括以下組分(a)基礎(chǔ)油，70－90％；(b)脲增稠劑，6－22％；(c)硫代磷酸鉬鹽，1－10％。其中基礎(chǔ)油是100℃粘度為4－30cSt的潤滑油，如礦物油、酯類合成油、烴類合成油或其混合物。脲增稠劑是通過C6－C20有機胺與二異氰酸酯化合物反應(yīng)得到的化合物。硫代磷酸鉬鹽是2－乙基己基－二硫代磷酸復(fù)酯鉬、硫化二－異丙基－二硫代磷酸鉬、硫化－二異丙基－二硫代磷酸鉬、2－乙基己基－二硫代磷酸銅鉬中的一種或一種以上的混合物。其中硫、鉬兩種元素的比例(S/Mo值)為1.5－4.5。本發(fā)明提供的脲基潤滑脂組合物中加入了有機鉬添加劑，特別是選擇了S/Mo比值高的硫代磷酸鉬鹽添加劑，可以有效降低摩擦系數(shù)。
文檔編號C10M137/00GK1660980SQ20041000448
公開日2005年8月31日 申請日期2004年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月27日
發(fā)明者楊海寧, 姚立丹 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院