專利名稱：含納米微粒的潤滑油添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明潤滑油添加劑的制備方法，具體地說，是含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
過去十幾年來，納米技術(shù)用于改善潤滑油極壓抗磨性的研究取得明顯的進(jìn)展。從添加劑的品種看，可分為無機(jī)納米抗磨劑，表面修飾有機(jī)、無機(jī)復(fù)合材料抗磨劑，以及無灰納米抗磨劑。無機(jī)納米抗磨劑一般采用兩步法，即利用各種物理和化學(xué)方法制備金屬、金屬氧化物、金屬硫化物等的超細(xì)顆粒，再將它們作為添加劑分散到基礎(chǔ)油中去。許多金屬氧化物如氧化鋰、氧化鋯、氧化鈦及氧化硅等，本身有很高的熔點(diǎn)和硬度，是制備陶瓷的前驅(qū)體，用于潤滑油能顯著提高潤滑油的抗燒結(jié)能力，且制備的納米超微粉體不會(huì)象金屬粉那樣存在易氧化的問題。CN1218103A中介紹了納米氫氧化稀土用作潤滑油添加劑得到了的良好效果；US6,243,669介紹了將含有多種金屬氧化物的天然礦石處理到納米狀態(tài)，再加入特定的催化劑后用作潤滑油添加劑，但并未詳細(xì)介紹抗磨效果。CN1362500A介紹了用一種硼酸鹽和酯的混合物作為潤滑油添加劑，也未介紹抗磨效果。上述添加劑都存在納米微粒團(tuán)聚的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法，該方法直接在潤滑油中生成納米微粒，并將納米微粒保持在高度分散的微乳液的液珠之中，避免了團(tuán)聚，進(jìn)而避免了因團(tuán)聚導(dǎo)致的固液分離問題。
本發(fā)明提供的潤滑油添加劑的制備方法包括以下三種方法第一種方法包括1)將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑，乳化劑，基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液；2)將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿，與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液；3)將上述兩種微乳液混合，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品。
具體地說，第一種方法可以按照以下步驟進(jìn)行
步驟1將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑，乳化劑，基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，優(yōu)選40℃～100℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液。
其中，所說金屬鹽或酸為水溶性鋯鹽、水溶性鋁鹽、硼酸或它們的混合物，優(yōu)選四氯化鋯、三氯化鋯、三氯化鋁、硝酸鋁、硼酸，水溶液的濃度為5～20％，優(yōu)選8～15％。
所說潤滑油分散劑為烯基丁二酰亞胺、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣或它們的混合物。
所說助分散劑為醇類，如正戊醇、正己醇、正十二醇或它們的混合物。
所說乳化劑為山梨醇酐單硬脂酸酯(司本-60)、山梨糖醇單油酸酯(司本-80)、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯(吐溫-20)、聚氧乙烯失水山梨糖醇單油酸酯(吐溫-80)或它們的混合物。
所說基礎(chǔ)油為礦物油、合成潤滑油、植物油或它們的混合物。礦物油、合成潤滑油、植物油的40℃粘度為5～50mm2/s，優(yōu)選20～40mm2/s。合成潤滑油為酯類油、聚醚、合成烴或它們的混合物。植物油為棉籽油、菜籽油、花生油或它們的混合物。
以金屬鹽或酸溶液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，優(yōu)選20～30份；潤滑油分散劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份；乳化劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份；步驟2將與上述鹽或酸等當(dāng)量的堿，與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液。
所說的堿可以是有機(jī)堿或無機(jī)堿，有機(jī)堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或它們的混合物，烷基胺可以是伯胺、仲胺或叔胺，如乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺等；多烯多胺可以是二乙烯三胺，三乙烯四胺、四乙烯五胺等；無機(jī)堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣等。無機(jī)堿是濃度為1～30重量％，優(yōu)選8～25％的水溶液，有機(jī)堿可以直接使用。
分散劑、乳化劑、助分散劑和基礎(chǔ)油的含義與步驟1相同。
以堿或堿液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，優(yōu)選20～30份；潤滑油分散劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份；乳化劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份。
步驟3將上述兩種微乳液混合，加熱攪拌0.5～8小時(shí)，優(yōu)選1～4小時(shí)，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分，優(yōu)選300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度25℃～100℃，優(yōu)選55～80℃，得到最后產(chǎn)品。
第二種方法包括1)同方法一的步驟1，得到鹽或酸的微乳液；2)將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿，以0.001～0.02mol/分的速率加入到上述微乳液中，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)得到最后產(chǎn)品。
具體地說，第二種方法可以按照以下步驟進(jìn)行步驟1將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑，乳化劑，基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，優(yōu)選40℃～100℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液。
金屬鹽或酸溶液、分散劑、乳化劑、助分散劑和基礎(chǔ)油的含義及用量與方法一的步驟1相同。
步驟2將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿，以0.001～0.02mol/分，優(yōu)選0.005～0.015mol/分的速率加入到上述微乳液中，加熱攪拌0.5～8小時(shí)，優(yōu)選1～4小時(shí)，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分，優(yōu)選300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度25℃～100℃，優(yōu)選55℃～80℃，得到最后產(chǎn)品。
所說的堿可以是有機(jī)堿或無機(jī)堿，有機(jī)堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或它們的混合物，烷基胺可以是伯胺、仲胺或叔胺，如乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺等；多烯多胺可以是二乙烯三胺，三乙烯四胺、三乙烯四胺等；無機(jī)堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣等。無機(jī)堿在使用時(shí)配制成濃度為1～30重量％，優(yōu)選8～25％的水溶液，有機(jī)堿可以直接使用。根據(jù)堿的形態(tài)(液態(tài)、固態(tài)或氣態(tài))可以采取滴加、分次加入或通氣的方式以0.001～0.02mol/分，優(yōu)選0.005～0.015mol/分的速率加入到鹽或酸的微乳液中。
第三種方法包括1)將堿與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液；2)將與上述微乳液中的堿等當(dāng)量的金屬鹽或酸溶液，以10～60滴/分的速率滴加入上述微乳液中，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品。
具體地說，第三種方法可以按照以下步驟進(jìn)行步驟1將堿與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液。
所說的堿可以是有機(jī)堿或無機(jī)堿，有機(jī)堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或它們的混合物，烷基胺可以是伯胺、仲胺或叔胺，如乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺等；多烯多胺可以是二乙烯三胺，三乙烯四胺、三乙烯四胺等；無機(jī)堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣等。無機(jī)堿是濃度為1～30重量％，優(yōu)選8～25％的水溶液，有機(jī)堿可以直接使用。
所說潤滑油分散劑為烯基丁二酰亞胺、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣或它們的混合物。
所說助分散劑為醇類，如正戊醇、正己醇、正十二醇或它們的混合物。
所說乳化劑為山梨醇酐單硬脂酸酯(司本-60)、山梨糖醇單油酸酯(司本-80)、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單月桂酸酯(吐溫-20)、聚氧乙烯失水山梨糖醇單油酸酯(吐溫-80)或它們的混合物。
所說基礎(chǔ)油為礦物油、合成潤滑油、植物油或它們的混合物。礦物油、合成潤滑油、植物油的40℃粘度5～50mm2/s，優(yōu)選20～40mm2/s。合成潤滑油為酯類油、聚醚、合成烴或它們的混合物。植物油為棉籽油、菜籽油、花生油或它們的混合物。
以堿或堿液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，優(yōu)選20～30份；潤滑油分散劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份；乳化劑的用量為1～6份，優(yōu)選2～4份，得到堿性微乳液。
2)將與上述微乳液中的堿等當(dāng)量的金屬鹽或酸溶液，以10～60滴/分，優(yōu)選20～40滴/分的速率滴加入上述微乳液中，加熱攪拌0.5～8小時(shí)，優(yōu)選1～4小時(shí)，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分，優(yōu)選300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度25℃～100℃，優(yōu)選55～80℃，得到最后產(chǎn)品。
所說金屬鹽或酸為水溶性鋯鹽、水溶性鋁鹽、硼酸或它們的混合物，優(yōu)選四氯化鋯、三氯化鋯、三氯化鋁、硝酸鋁、硼酸，水溶液濃度為5～20％，優(yōu)選8～15％。
按照本發(fā)明提供的三種方法制備的潤滑油添加劑中，包含粒徑為1～100nm的不溶性納米微粒，這些納米微粒是金屬鹽或酸與堿的反應(yīng)產(chǎn)物。該添加劑在基礎(chǔ)油中有良好的分散性及穩(wěn)定性，并有較好的極壓、抗磨性。
本發(fā)明提供的含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑，在潤滑油中的用量為0.1～10重量％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1方法一將2ml 13.2％的四氯化鋯水溶液加入到1.5g司本-80、1g吐溫-20、2g烯基丁二酰亞胺、25g礦物油(40℃粘度22mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正戊醇至微乳液澄清透明，加熱溫度68℃；再將1ml 9％的氫氧化鈉水溶液加入到1.5g司本-80、1g吐溫-20、1.8g烯基丁二酰亞胺、25g礦物油(40℃粘度22mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正戊醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為89℃；再將兩種微乳液混合，常壓下加熱攪拌2.5小時(shí)，攪拌速率為360轉(zhuǎn)/分，加熱溫度55℃，得澄清透明產(chǎn)品A，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例2方法一將2ml 9.8％的三氯化鋁水溶液加入到3g司本-80、2g吐溫-80、1.6g石油磺酸鈉25g礦物油(40℃粘度35.46mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正己醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為50℃；再將1ml 12.5％的硅酸鈉水溶液加入到3g司本-80、2g吐溫-80、1.6g石油磺酸鈉、25g礦物油(40℃粘度35.46mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正己醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為77℃；再將兩種微乳液混合，常壓下加熱攪拌1.5小時(shí)，攪拌速率為500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為73℃，得澄清透明產(chǎn)品B，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例3方法一將2ml 11.6％的硼酸水溶液加入到2g司本-60、3g吐溫-20、2g石油磺酸鈣、25g礦物油(40℃粘度40mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正己醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為42℃；再將1ml 8.9％的氫氧化鋰水溶液加入到3g司本-60、2g吐溫-20、2g石油磺酸鈣、25g礦物油(40℃粘度40mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正己醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為83℃；再將兩種微乳液混合，常壓下加熱攪拌3小時(shí)，攪拌速率為1050轉(zhuǎn)/分，加熱溫度66℃，得澄清透明產(chǎn)品C，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例4方法二將2ml 10.9％的四氯化鋯水溶液加入到1.8g司本-60、2.6g吐溫-80、3g烯基丁二酰業(yè)胺、25g菜籽油(40℃粘度20.6mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正戊醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為48℃；再將1ml 24％的氨水以60滴/分的速率滴加入上述微乳液中，常壓下加熱攪拌3.5小時(shí)，攪拌速率為400轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為69℃，得澄清透明產(chǎn)品D，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例5方法三將1ml 8.8％的氫氧化鉀水溶液加入到2.1g司本-80、2.8g吐溫-20、2.6g烯基丁二酰亞胺、25g合成烴(40℃粘度35.6mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正戊醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為50℃；再將2ml 11.3％的四氯化鋯水溶液以30滴/分的速率滴加入上述微乳液中，常壓下加熱攪拌2.5小時(shí)，攪拌速率為1300轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為65℃，得澄清透明產(chǎn)品E，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例6方法一將3ml 12.1％的四氯化鋯水溶液加入到2.8g司本-60、3.6g吐溫-20、1.5g石油磺酸鈉、25g棉籽油(40℃粘度22.8mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正十二醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為48℃；再將1ml二正丁基胺加入到3g司本-60、2g吐溫-20、1.5g石油磺酸鈉、25g棉籽油(40℃粘度22.8mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻；再將兩種液體混合，加熱攪拌3.5小時(shí)，攪拌速率為630轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為75℃，得澄清透明產(chǎn)品F，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
實(shí)例7方法二將2ml10.1％的四氯化鋯水溶液加入到6.0g司本-80、4.0g吐溫-80、4g石油磺酸鈉、50g聚醚(40℃粘度30mm2/s)的混合物中，常壓下加熱攪拌均勻，攪拌下滴加正己醇至微乳液澄清透明，加熱溫度為68℃；將100ml氨氣通入該微乳液中，加熱攪拌1.5小時(shí)，攪拌速率為1 500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為35℃，得澄清透明產(chǎn)品G，采用GB3142-82方法測定其承載能力，結(jié)果見表1。
表1含不同濃度添加劑的潤滑油的極壓抗磨性能

權(quán)利要求
1.一種含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法，包括1)將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑、乳化劑和潤滑油基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液；所說金屬鹽或酸為水溶性鋯鹽、水溶性鋁鹽、硼酸或它們的混合物；以金屬鹽或酸溶液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，潤滑油分散劑的用量為1～6份，乳化劑的用量為1～6份；2)將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液；所說的堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或濃度為1～30重量％的無機(jī)堿的水溶液；以堿或堿溶液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，潤滑油分散劑的用量為1～6份，乳化劑的用量為1～6份；3)將上述兩種微乳液混合，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸選自四氯化鋯、三氯化鋯、三氯化鋁、硝酸鋁、硼酸。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸的水溶液濃度為5～20重量％。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說的堿選自乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，或濃度為8～25％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣的水溶液。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所說潤滑油分散劑為烯基丁二酰亞胺、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣或它們的混合物，所說乳化劑為山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇單油酸酯或它們的混合物，所說助分散劑為正戊醇、正己醇、正十二醇或它們的混合物。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，以金屬鹽或酸溶液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為20～30份，潤滑油分散劑的用量為2～4份，乳化劑的用量為2～4份。
7.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，以堿或堿液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為20～30份，潤滑油分散劑的用量為2～4份，乳化劑的用量為2～4份。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，加熱攪拌1～4小時(shí)，攪拌速率為300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度為55～80℃。
9.一種含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法，包括1)將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑、乳化劑和潤滑油基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液；所說金屬鹽或酸為水溶性鋯鹽、水溶性鋁鹽、硼酸或它們的混合物；以金屬鹽或酸溶液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，潤滑油分散劑的用量為1～6份，乳化劑的用量為1～6份；2)將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿，以0.001～0.02mol/分的速率加入到上述微乳液中，在溫度為20℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品；所說的堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或濃度為1～30重量％的無機(jī)堿的水溶液，或氨氣；
10.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸選自四氯化鋯、三氯化鋯、三氯化鋁、硝酸鋁、硼酸。
11.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸的水溶液濃度為5～20重量％。
12.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說的堿是乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，或濃度為8～25％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣的水溶液，或氨氣。
13.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所說潤滑油分散劑為烯基丁二酰亞胺、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣或它們的混合物，所說乳化劑為山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇單油酸酯或它們的混合物，所說助分散劑為正戊醇、正己醇、正十二醇或它們的混合物。
14.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，基礎(chǔ)油的用量為20～30份，潤滑油分散劑的用量為2～4份，乳化劑的用量為2～4份。
15.按照權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，將堿以0.005～0.015mol/分的速率通入或滴加入鹽或酸的微乳液中，攪拌速率為300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱攪拌1～4小時(shí)，加熱溫度為55～80℃。
16.一種含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法，包括1)將堿與分散劑、乳化劑和潤滑油基礎(chǔ)油混合，攪拌均勻，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液；所說的堿是C2～C16烷基胺或多烯多胺，或濃度為1～30重量％的無機(jī)堿的水溶液；以堿或堿液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為10～40份，潤滑油分散劑的用量為1～6份，乳化劑的用量為1～6份；2)將與上述微乳液中的堿等當(dāng)量的金屬鹽或酸溶液，以10～60滴/分的速率滴加入上述微乳液中，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品；所說金屬鹽或酸為水溶性鋯鹽、水溶性鋁鹽、硼酸或它們的混合物。
17.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所說的堿是乙基胺、二正丁基胺、正己基胺、正十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，或濃度為8～25％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、硅酸鈉、氨氣的水溶液。
18.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸選自四氯化鋯、三氯化鋯、三氯化鋁、硝酸鋁、硼酸。
19.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所說金屬鹽或酸的水溶液的濃度為5～20重量％。
20.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所說潤滑油分散劑為烯基丁二酰亞胺、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣或它們的混合物，所說乳化劑為山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇單油酸酯或它們的混合物，所說助分散劑為正戊醇、正己醇、正十二醇或它們的混合物。
21.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，以堿或堿液的重量為1份計(jì)，基礎(chǔ)油的用量為20～30份，潤滑油分散劑的用量為2～4份，乳化劑的用量為2～4份。
22.按照權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，將與堿性微乳液中的堿等當(dāng)量的金屬鹽或酸溶液，以20～40滴/分的速率滴加入堿性微乳液中，加熱攪拌1～4小時(shí)，攪拌速率為300～1500轉(zhuǎn)/分，加熱溫度55～80℃。
全文摘要
本發(fā)明提供含納米微粒的潤滑油極壓抗磨添加劑的制備方法，包括1)將金屬鹽或酸溶液與潤滑油分散劑，乳化劑，基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到鹽或酸的微乳液；2)將與上述微乳液中的鹽或酸等當(dāng)量的堿與分散劑、乳化劑和基礎(chǔ)油混合，加熱至30℃～120℃，滴加助分散劑至微乳液澄清透明，得到堿性微乳液；3)將上述兩種微乳液混合，在溫度為25℃～100℃，攪拌速率為100～2000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌0.5～8小時(shí)，得到最后產(chǎn)品。本發(fā)明提供的制備方法直接在潤滑油中生成納米微粒，避免了因團(tuán)聚導(dǎo)致的固液分離問題，所得到的添加劑在基礎(chǔ)油中有良好的穩(wěn)定性和極壓抗磨性。
文檔編號(hào)C10M141/00GK1683480SQ20041003118
公開日2005年10月19日 申請日期2004年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月14日
發(fā)明者徐風(fēng)華, 韋淡平 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院