專利名稱：一種有機(jī)鎂除釩劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，尤其是一種油溶性有機(jī)鎂除釩劑的制備方法。
背景技術(shù)：
除釩劑能有效地抑制燃油氣輪機(jī)或電廠鍋爐中原油或重油中所含的釩引起的電化學(xué)腐蝕，現(xiàn)有的除釩劑分油溶性及水溶性二類。水溶性除釩劑其通常的制法是采用不含有有害離子(如Cl、SO4-2、等)的有機(jī)酸鹽類，這類制劑含鎂量不高，油中分散性差，不易與重油相混合，在使用時(shí)需單獨(dú)的添加系統(tǒng)，造成使用不便，且效果也因劑油混合不均而不佳。
現(xiàn)有的除釩劑普遍采用油溶性，由于它是一種高堿性氫氧化鎂絡(luò)合物，在空氣中易吸收二氧化碳及溶劑揮發(fā)而產(chǎn)生膠凝及表面結(jié)皮，但近年來一些研究使這個(gè)問題有所解決，如國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局2001年1月3日公開的專利文獻(xiàn)(公開號(hào)CN1278550A)，該文獻(xiàn)介紹油溶性除釩劑制造過程中通過中和反應(yīng)時(shí)加入催化劑以改善上述現(xiàn)象，但所加的催化劑(如多元醇、胺及高級(jí)脂肪酸類)價(jià)格貴至使成本提高，且需增加通入CO2的碳化工藝，此碳化工藝中CO2的通入速率隨氧化鎂的活性變動(dòng)造成操作控制復(fù)雜，且程序增多。另外如2003年5月28日國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局公開的專利文獻(xiàn)(CN1055110C)中報(bào)道采用烷基硫酸鹽在水相中與碳酸氫鹽反應(yīng)的方法，該方法必需用氨水調(diào)節(jié)PH值、再要用大量的水洗滌掉產(chǎn)品中的有害金屬離子、造成工藝路線長產(chǎn)生廢水量大、同時(shí)溶劑損耗也嚴(yán)重、增加了廢水處理成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單可行、成本低、無污染物產(chǎn)生的油溶性有機(jī)鎂除釩劑制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，包括以下步驟A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚、芳香烴任意二種或二種以上混和物，然后升溫脫水熟化得到機(jī)鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟，得到有機(jī)鎂除釩劑。
所述步驟D得到有機(jī)鎂除釩劑，還經(jīng)過過濾。所述步驟A水相溶液中氫氧化鎂的重量含量為8-15％。所述步驟B的芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3-3.5。所述步驟C油相乳液和水相溶液的重量比為1∶4-6。所述步驟C升溫脫水的溫度為200-350℃。所述步驟D粗品中丁酮肟或環(huán)己酮肟的加入量為粗品重量的0.1-0.3％。
通過采用上述技術(shù)方案，由于在反應(yīng)工藝過程中增加了熟化過程，使產(chǎn)品形成小于2個(gè)微米下的有機(jī)鎂合物(主要是降低產(chǎn)物堿值形成氧化鎂絡(luò)合物使其不易吸收二氧化碳)，又因?yàn)橛袡C(jī)鎂合物是由烷基磺酸(-R-SO3-2)及環(huán)烷酸類(-R-COOH)鹽，它具有與溶劑有很好的交溶性，使其具有優(yōu)良的分散性能。同時(shí)補(bǔ)加入丁酮肟或環(huán)己酮肟[CH3C(＝NOH)_R]，阻止了溶劑揮發(fā)，防止結(jié)皮膠凝現(xiàn)象，本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品含鎂量高、性能穩(wěn)定，因從它是一種使用便利、效果佳貯存穩(wěn)定的除釩劑產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
一、水相乳液的配制。以工業(yè)級(jí)的氧化鎂或氫氧化鎂加入水中，通過乳化機(jī)乳化，配制成鎂含量為8-15％的水相乳液。
二、油相乳液的配制。將芳烴磺酸加入到石油基環(huán)烷酸中(芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3～3.5)，得到油相乳液。
實(shí)施例1在攪拌下，取上述油相乳液20克加入到100克水相溶液中，待混和物澄清后，上層為透明液體，其主要成分是水及鈉、鉀等離子，去掉上層的液體，這是也將鈉、鉀等離子去掉。然后再加入柴油、聯(lián)苯(柴油和聯(lián)苯的重量比1∶3)混合物100克。升溫至300℃，脫水熟化，得到90克有機(jī)鎂除釩劑粗品。
在上述有機(jī)鎂除釩劑粗品中加入0.18克丁酮肟，得到有機(jī)鎂除釩劑。
為進(jìn)一步提高有機(jī)鎂除釩劑的純度，可對(duì)上述得到有機(jī)鎂除釩劑經(jīng)過過濾以除掉礦物雜質(zhì)，所述過濾可采用400目的精度。
實(shí)施例2不改變實(shí)施1的其他方法及參數(shù)，僅用環(huán)己酮肟替代丁酮肟。
實(shí)施例3不改變實(shí)施1或2的其他方法及參數(shù)，將300℃的脫水熟化溫度改變?yōu)?50℃。
實(shí)施例4不改變實(shí)施1或2的其他方法及參數(shù)，將300℃的脫水熟化溫度改變?yōu)?50℃。
實(shí)施例5不改變實(shí)施1-4任意一項(xiàng)的其他方法及參數(shù)，將20克油相乳液改變?yōu)?5克。
實(shí)施例6不改變實(shí)施1-4任意一項(xiàng)的其他方法及參數(shù)，將20克油相乳液改變?yōu)?7克。
實(shí)施例7將上述實(shí)施例1-6中，加入柴油、聯(lián)苯混合物的柴油和聯(lián)苯的重量比1∶3.5或1∶3.25。
上述實(shí)施例1-7的方法，所制的有機(jī)鎂除釩劑，鎂的含量大于10％，有機(jī)鎂的顆粒小于2微米，防止結(jié)皮膠凝現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混合物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚類芳香烴任意二種或二中以上混合溶劑，然后升溫脫水熟化得到有機(jī)鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟得到有機(jī)鎂除釩劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟D得到有機(jī)鎂除釩劑，還經(jīng)過過濾以除掉礦物雜質(zhì)。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟A水相溶液中鎂的重量含量為8-15％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟B的芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3～3.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟C油相乳液和水相溶液的重量比為1∶4～6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟C升溫脫水熟化的溫度為200～350℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟D粗品中丁酮肟或環(huán)己酮肟的加入量為粗品重量的0.1-0.3％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機(jī)鎂除釩劑的制備方法，為提供一種簡(jiǎn)單可行、成本低、無污染物產(chǎn)生的油溶性有機(jī)鎂除釩劑制備方法。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚、芳香烴任意二種或二種以上混和物，然后升溫脫水熟化得到機(jī)鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟，得到有機(jī)鎂除釩劑。上述技術(shù)方法能到一種含鎂量高、性能穩(wěn)定\使用便利、效果佳貯存穩(wěn)定的除釩劑產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C10L1/10GK1752191SQ20041006669
公開日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2004年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月25日
發(fā)明者盧箭 申請(qǐng)人:盧箭