專利名稱：一種從柴油中脫出環(huán)烷酸的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油品精制領(lǐng)域，涉及油品中酸性物質(zhì)的脫出和精制技術(shù)。主要提出一種從柴油中脫除環(huán)烷酸的工藝方法。
背景技術(shù)：
環(huán)烷酸是一種有機酸，廣泛存在于環(huán)烷基原油的中沸點餾分里，是構(gòu)成油品酸度的主要成分，它的存在不僅直接影響著油品的性能和質(zhì)量，而且嚴重腐蝕加工設(shè)備。同時，環(huán)烷酸作為石油加工的副產(chǎn)物是一種多用途的精細化工原料，因此，采用合理的技術(shù)從油中脫除同時回收環(huán)烷酸，既可以提高油品質(zhì)量，解決腐蝕問題，同時又可以獲得寶貴的化工原料，具有重要的意義。目前國內(nèi)外主要采用堿洗電精制法和加氫精制來對油品進行脫酸精制。前者需消耗大量堿，污染環(huán)境，且生產(chǎn)過程中容易形成嚴重的乳化，影響油品質(zhì)量和產(chǎn)率，并使后續(xù)污水處理過程復雜化；后者需消耗氫氣，設(shè)備投資高，操作費用也高，尤其在油品改性過程中將石油中的酸性物質(zhì)還原為中性烴類物質(zhì)，不能得到環(huán)烷酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服傳統(tǒng)油品脫酸精制方法的不足，將微波技術(shù)引入油品脫酸精制過程，利用微波技術(shù)的特殊熱效應(yīng)和其在破乳方面的優(yōu)勢，提出一種清潔、高效、節(jié)能，利于環(huán)保的油品脫酸方法，達到破乳脫酸和回收環(huán)烷酸的目的。
本發(fā)明方法如下1、使用一種堿性溶劑作為脫酸劑。脫酸劑為氫氧化鈉的水溶液，濃度為2％～10％(重)。
2、將1中脫酸劑和待脫酸的原料油放入微波反應(yīng)罐內(nèi)(脫酸劑與原料油的體積比為20％～30％)，因在進行微波輻射時，微波會有攪拌效應(yīng)，因此無需預先混合。
3、把2中的反應(yīng)罐放入微波消解系統(tǒng)，進行微波輻射反應(yīng)。微波功率為300～500W，輻射壓力在0.1MPa以下，輻射時間在10min以內(nèi)，在室溫下靜置20～30mi n，分出上下兩層，脫酸劑攜帶環(huán)烷酸在下層，脫酸后的油(簡稱脫酸油)在上層，將下層脫酸劑與上層脫酸油分離，則原料油中的絕大部分環(huán)烷酸就被脫出，脫酸率可達98％以上，且沒有乳化現(xiàn)象產(chǎn)生。
4、將3得到的下層脫酸劑與30％的硫酸混合，靜置數(shù)分鐘后分層，上層為環(huán)烷酸，酸值高于175mgKOH/g，下層為硫酸鹽溶液。
5、本發(fā)明工藝方法中涉及的高效微波消解系統(tǒng)一微波爐具有控壓、限時和改變功率等方面智能控制的功能，主要用于分析實驗室消解、溶解、萃取、干燥等，其作用是產(chǎn)生微波，使油相與環(huán)烷酸相分離，達到脫酸精制目的。國內(nèi)能生產(chǎn)該種設(shè)備的企業(yè)很多，如石油化工科學研究院機械制造廠生產(chǎn)的SH9402高效微波消解系統(tǒng)。
6、本發(fā)明工藝方法中涉及的反應(yīng)罐，也叫高效微波消解罐，具有過壓保護控制功能，可以和壓力監(jiān)控器連接，如石油化工科學研究院機械制造廠生產(chǎn)的MD-21型高效微波消解罐。
使用本專利所采用的方法，可使環(huán)烷酸的脫出率高于98％，在油品精制過程中，沒有乳化現(xiàn)象產(chǎn)生，因此油品無損耗，提高了油品的質(zhì)量和回收率，也無需排污的后處理。微波作用時間短，節(jié)省能源，降低了勞動強度，提高了工作效率。
四

附圖1為本發(fā)明工藝方法流程圖。
五具體實施例方式
參照附圖1，結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的工藝。
(一)遼河常二線餾分油脫酸實驗原料油為遼河常二線餾分油，其酸值為170.4mgKOH/100mL。脫酸劑為5％的氫氧化鈉溶液。在MD-21型高效微波反應(yīng)罐中加入餾分油和脫酸劑，脫酸劑與原料油體積比為14，放入SH9402高效微波反應(yīng)系統(tǒng)中，在輻射功率為300W、輻射壓力為0.06MPa條件下恒壓輻射5min后，停止反應(yīng)。當反應(yīng)罐冷卻至室溫后，將輻射后的原料油移入球形分液漏斗中，靜置25min后分層，分出上下兩層，上層為脫酸后得到的脫酸油，酸值為2.39mgKOH/100mL，達到GB252-2000質(zhì)量標準，脫酸率為98.6％，油品回收率為99.3％。將下層脫酸劑與同體積30％的硫酸混合，靜置分層，得到上層環(huán)烷酸，下層為硫酸鹽溶液。
(二)遼河常三線餾分油脫酸實驗研究原料油為遼河常三線餾分油，其酸值為227.2mgKOH/100mL。脫酸劑為5％的氫氧化鈉溶液。在MD-21型高效微波反應(yīng)罐中加入餾分油和脫酸劑，脫酸劑與原料油體積比為1∶4，放入SH9402高效微波反應(yīng)系統(tǒng)中，在輻射功率為450W、輻射壓力為0.08MPa條件下恒壓輻射8min后，停止反應(yīng)。當反應(yīng)罐冷卻至室溫后，將輻射后的原料油移入球形分液漏斗中，靜置25min后分層，分出上下兩層，上層為脫酸后得到的脫酸油，酸值為4.54mgKOH/100mL，達到GB252-2000質(zhì)量標準，脫酸率為98.0％，柴油回收率為99.0％。將下層脫酸劑與同體積30％的硫酸混合，靜置分層，得到上層環(huán)烷酸，下層為硫酸鹽溶液。
權(quán)利要求
1.一種柴油脫酸的方法，其特征是在含酸原料油中加入脫酸劑，經(jīng)過微波短時間的輻射后，沉降分離，原料油中的酸性物質(zhì)進入到脫酸劑中，形成酸相，油相與酸相完全分離，含有環(huán)烷酸的酸相用30％的硫酸洗滌、靜置分離后，回收上層的環(huán)烷酸，下層得到的是硫酸鹽溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的脫酸劑為一種堿性溶劑，堿為氫氧化鈉，劑為水，堿的濃度為2％～10％(重)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將酸相用等體積30％硫酸洗滌，靜置分層后，下層為硫酸鹽，上層為環(huán)烷酸，環(huán)烷酸可回收。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是引進了微波技術(shù)，用微波輻射法達到柴油脫酸精制目的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的方法，其特征是微波輻射反應(yīng)功率為300～500W，輻射壓力在0.1MPa以下，輻射時間在10min以內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，微波輻射完畢后，在室溫下靜置20～30min分層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，所加的脫酸劑與原料油的體積比為1∶4。
全文摘要
本發(fā)明涉及石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)脫除技術(shù)，提出一種從柴油中脫除環(huán)烷酸的工藝方法。在高效微波反應(yīng)罐中加入餾分油和脫酸劑，無需預混合，直接移入高效微波反應(yīng)系統(tǒng)中進行微波輻射。經(jīng)過沉降分離，脫酸劑攜帶環(huán)烷酸形成的酸相與油相完全分離，脫酸率達98％以上，油品回收率達99.0％以上；酸相與同體積30％的硫酸混合，沉降分離，分為上下兩層，上層為環(huán)烷酸，下層為硫酸鹽溶液。在該工藝過程中，沒有出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，提高了油品的質(zhì)量和產(chǎn)率，節(jié)約生產(chǎn)成本，具有高效、節(jié)能、利于環(huán)保等特點。
文檔編號C10G32/00GK1740276SQ200410085318
公開日2006年3月1日 申請日期2004年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月11日
發(fā)明者趙杉林, 李萍, 張起凱, 張振華 申請人:遼寧石油化工大學