專利名稱：一種潤滑油添加劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于潤滑油添加劑領域，具體涉及一種潤滑油添加劑的制 備方法，尤其是指咪唑啉硼酸酯的制備方法。
二背景技術：
潤滑油添加劑長期以來一直是人們關注的課題。添加劑的目的是 希望改善潤滑油的基本性能，使?jié)櫥驮跇O端工作條件下保持潤滑性 能，增加潤滑油的壽命。所以，添加劑一般都選用具有極壓抗磨、耐 熱氧化性能的物質。早在上個世紀初期人們就發(fā)現(xiàn)含硼化合物(有機 硼化物)具有一定的抗氧化和耐磨性能，可以作為潤滑油添加劑使用。 但傳統(tǒng)的有機硼酸酯的烷基中只含有碳和氫兩種元素，被當作抗氧化 劑添加在潤滑油中使用時，還存在如在基礎油中分散性差、有懸浮 顆粒、耐水解穩(wěn)定性差等缺點，沒有得到廣泛應用。近年來，人們研 究發(fā)現(xiàn)在有機硼酸酯的合成中引入硫、磷、氯、氮等元素而形成的化 合物作為添加劑，在性能上有了較大的提高和改善。其中比較典型的 是咪唑啉硼酸酯，其是含有叔胺基團的硼系表面活性劑，由含咪唑啉 基的長鏈高碳醇與硼酸制成的酯類化合物。其極壓抗磨、耐熱氧化性 能優(yōu)良，作為一種多功能的潤滑油添加劑具有廣泛的前景。但目前其 只能在試驗室內少量合成，其工業(yè)制備方法尚未見報道，使得其無法 大批量生產，滿足不了人們的需求。
三
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種工業(yè)制備咪唑啉硼酸酯的方法，從而為 潤滑油提供大批量的極壓抗磨、耐熱氧化的添加劑。 本發(fā)明所述的咪唑啉硼酸酯的制備方法如下① 將反應載體溶劑注入反應釜內，然后依次加入1質量份的油酸、0.5 1質量份的6—羥乙基乙二胺，攪拌升溫至150~170°C，回 流3.5 4.5小時后，減壓蒸餾除去未反應的原料、水及溶劑。
② 將得到的中間產品降溫，再加入0.8 1.2質量份的硼酸，升溫 至160 18(TC反應5.5~6.5小時，蒸餾除去生成水分，降溫包裝即得A 口 廣叩o
上述反應載體溶劑的用量為油酸及e—羥乙基乙二胺合計總量 的L2 2.0倍。優(yōu)先選用甲苯。
上述減壓蒸餾除去未反應的原料、水及溶劑的壓力控制在 -0.045 -0.055^^3范圍內。
上述第②步還可在-0.03 -0.045Mpa的壓力范圍內進行，反應時 間為3.5 4.0小時，可縮短反應時間，加快反應進程。
本發(fā)明反應機理如下
第一步油酸與e—羥乙基乙二胺反應縮合反應，生成油酸咪唑啉:
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第二步油酸咪唑啉與硼酸反應生成油i唑啉硼酸三酉f5曰
<formula>formula see original document page 4</formula><formula>formula see original document page 5</formula>
注式中R-代表CH3 (CH2) 7CH=CH (CH2) 7—
本發(fā)明制備的咪唑啉硼酸酯，其極壓抗磨、耐熱氧化性能優(yōu)良， 在同等條件下，比含硫、磷系的抗壓抗磨劑產品相比，抗磨效果提高 8~10倍，延長換油周期10%~20%，可節(jié)約潤滑油20%左右。同時， 本制備方法是在減壓下采用直接酯化脫水的方法，進行縮合反應。整 個反應過程在同一個系統(tǒng)中完成，工藝簡單、易行，收益率達98% 以上，適合于大模工業(yè)化生產，添補了此類潤滑油添加劑工業(yè)制備的 空白。
具體實施例方式
本發(fā)明采用的主要設備為
1、 80L反應釜(其具有加熱及冷卻功能，并安裝有速度為80轉 /分鐘攪拌器)；2、精流塔(規(guī)格為①120X1000，內裝不銹鋼填料)； 3、.5r^不銹鋼冷凝器；4、 W4型真空泵。
實施例一
1、 先將18KG甲苯注入反應釜內，再將10KG油酸、— 羥乙基乙二胺依次加入，開動攪拌器并加熱，進行縮合反應，控制溫 度在150 16(TC范圍內，保持精餾塔頂有氣相蒸出，回流3.5小時后， 開始減壓蒸餾，壓力控制在-0.045 -0.050Mpa，蒸餾1小時，蒸出未 反應的原料、水及溶劑。
2、 將得到的中間產品降溫至8(TC以下，再加入8KG硼酸，升
溫并至160 18(TC反應5小時，蒸餾除去生成的水分，降溫至4(TC以 下，包裝即得產品。 實施例二
1、 先將29KG甲苯注入反應釜內，再將10KG油酸、— 羥乙基乙二胺依次加入，開動攪拌器并加熱，進行縮合反應，控制溫 度在150 16(TC范圍內，保持精餾塔頂有氣相蒸出，回流4小時后， 開始減壓蒸餾，壓力控制在-0.045 -0.050Mpa，蒸餾1小時，蒸出未 反應的原料、水及溶劑。
2、 將得到的中間產品降溫至8(TC以下，再加入10KG硼酸，升 溫至170 18(TC反應6小時，蒸餾除去生成的水分，降溫至4(TC以下 包裝，即得產品。
實施例三
1、 先將40KG甲苯注入反應釜內，再將10KG油酸、— 羥乙基乙二胺依次加入，開動攪拌器并加熱，進行縮合反應，控制溫 度在160 17(TC范圍內，保持精餾塔頂有氣相蒸出，回流4.5小時后， 開始減壓蒸餾，壓力控制在-0.050 -0.055Mpa，蒸餾1小時，蒸出未 反應的原料、水及溶劑。
2、 將得到的中間產品降溫至8(TC以下，再加入IOKG硼酸，升 溫至170 180。C，減壓至-0.03 -0.045Mpa反應3.5小時，蒸餾除去 生成的水分，降溫至4(TC以下包裝，即得產品。
權利要求
1、一種潤滑油添加劑的制備方法，其特征是①將反應載體溶劑注入反應釜內，然后依次加入1質量份的油酸、0.5～1質量份的β-羥乙基乙二胺，攪拌升溫至150～170℃，回流3.5～4.5小時后，減壓蒸餾除去未反應的原料、水及溶劑。②將得到的中間產品降溫，再加入0.8～1.2質量份的硼酸，升溫至160～180℃反應5.5～6.5小時，蒸餾除去生成水分，降溫包裝即得產品。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種潤滑油添加劑的制備方法，其特征是所述的反應載體溶劑的用量為油酸及P —羥乙基乙二胺合計總 量的1.2 2.0倍；優(yōu)先選用甲苯。
3、根據(jù)權利要求1或2所述的一種潤滑油添加劑的制備方法， 其特征是第②步在-0.03 -0.045Mpa的壓力范圍內進行，反應時間 為3.5 4.0小時。
4、根據(jù)權利要求1或2所述的一種潤滑油添加劑的制備方法， 其特征是第①步中，減壓蒸餾壓力控制在-0.03 -0.055Mpa范圍內。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種潤滑油添加劑的制備方法，其過程為將反應載體溶劑注入反應釜內，然后依次加入油酸、β-羥乙基乙二胺，攪拌升溫至150～170℃，回流3.5～4.5小時后，減壓蒸餾除去未反應的原料、水及溶劑；再加入的硼酸，升溫至160～180℃反應5.5～6.5小時，蒸餾除去生成水分，降溫包裝即得產品。本發(fā)明制備的咪唑啉硼酸酯，其極壓抗磨、耐熱氧化性能優(yōu)良，抗磨效果提高8～10倍，延長換油周期10％～20％，可節(jié)約潤滑油20％左右。同時，本制備方法是在減壓下采用直接酯化脫水的方法，進行縮合反應。整個反應過程在同一個系統(tǒng)中完成，工藝簡單、易行，收益率達98％以上，適合于工業(yè)化大模生產，添補了此類潤滑油添加劑工業(yè)制備的空白。
文檔編號C10M159/00GK101191097SQ200610134350
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月19日 優(yōu)先權日2006年11月19日
發(fā)明者崔麗英, 朱建華, 虹 王, 陳志杰 申請人:撫順市輕工業(yè)科學研究所有限責任公司