專利名稱：一種煤瀝青的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備高功率、超高功率石墨電極的原料煤瀝青針狀焦、煤瀝青浸漬 劑以及煤瀝青粘結(jié)劑的精制瀝青以及用于制備煤瀝青碳纖維的瀝青精制方法。
背景技術(shù)：
目前高功率、超高功率石墨電極要求高的電導率、熱膨脹系數(shù)小，原料中雜質(zhì)的存 在會嚴重影響其電性能，機械強度；碳纖維熔融紡絲過程中，雜質(zhì)的存在會導致紡絲不 連續(xù)，絲的粗細不均勻，強度受到嚴重的影響，他們對原料瀝青要求高。目前國內(nèi)的煤 瀝青主要是煉焦的副產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中不可避免的會引入雜質(zhì)，主要是管路中的鐵銹、 空氣中的灰塵和煤渣以及殘留的焦碳顆粒，這些雜質(zhì)的存在會嚴重影響上述產(chǎn)品的性 能，這部分雜質(zhì)在瀝青中統(tǒng)稱為喹啉不溶物。目前脫除喹啉不溶物的方法有很多，主要 有加壓加熱過濾法，真空過濾法離心分離法和溶劑處理沉降法。但是由于瀝青是一種粘 度非常大的物質(zhì)，這些方法處理非常困難，不易得到喹啉不溶物很低的瀝青產(chǎn)品。《中 國專利》專利號CN200510136738. 1和《中國專利》專利號CN200610046281. X中提 到的脫除喹啉不溶物的方法是采用混合溶劑在90—120 'C的高溫下進行自然沉降，沉 降的效果不是很理想，不能得到喹啉不溶物完全沒有的瀝青產(chǎn)品。無機膜過濾技術(shù)是一 種動態(tài)錯流過濾方式，采用多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管，根據(jù)不同的物料性質(zhì)選擇不同 孔徑的膜管可以將雜質(zhì)徹底除去?！吨袊鴮＠穼＠朇N00119077.6和《中國專利》 專利號CN200410023366. 7中提到將無機膜用于超細粉體的過濾洗滌和混合植物油的 提純，但是在煤瀝青的精制過程中還沒有用到，同時無機膜分離有一缺陷，它是一個濃 縮過程，在得到精制產(chǎn)品液的同時得到含有大量雜質(zhì)的濃縮產(chǎn)品液，如果不加以回收將 造成產(chǎn)品的損耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠生產(chǎn)出不含喹啉不溶物的一種煤瀝青的 精制方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該一種煤瀝青的精制方法，其特征在 于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機溶劑稀釋后，有機溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1: 5-30，用離心機分離與無機膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青
溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤 瀝青。
煤瀝青包括煤直接熱解制備的煤瀝青、煤焦化副產(chǎn)的高、中以及低溫煤瀝青。 含有煤瀝青的液體包括煉焦副產(chǎn)的煤焦油以及煤液化后的殘渣。 有機溶劑包括苯、甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。 瀝青溶液中的雜質(zhì)是瀝青生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰塵、碳粒及不溶于喹啉 溶劑的物質(zhì)。
無機膜的孔徑在0. 02-0. 8微米。
將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機溶劑稀釋后，先用離心分離方法將雜質(zhì)進行 進行粗分離，然后用無機膜分離進行精制，無機膜出來的濃縮液再回到離心機上進行循 環(huán)，無機膜過濾技術(shù)是一種動態(tài)錯流過濾方式，采用多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管，根據(jù) 不同的物料性質(zhì)選擇不同孔徑的膜管可以將雜質(zhì)徹底除去。采用兩種技術(shù)相結(jié)合的方 式，克服了離心機的分離精度問題以及無機膜過濾過程中濃縮液的的回收問題。將制得
的精制混合液在一定溫度下將溶劑蒸餾回收后制得精制煤瀝青。有機溶劑的主要起
到稀釋作用，便于雜質(zhì)的分離。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種煤瀝青的精制方法所具有的有益效果是離心分離由 于受到分離因子的限制，不能制得完全不含喹啉不溶物精制瀝青，而無機膜過濾存在殘 液回收難的問題，而將兩種方法結(jié)合起來，分離過程連續(xù)性好，效率高，可以得到完全 不含喹啉不溶物的瀝青。
具體實施例方式
該一種煤瀝青的精制方法，將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機溶劑稀釋后，有 機溶劑與煤焦油的重量配比是1: 5-30，經(jīng)過離心機分離后用孔徑0.02-0.8微米的無 機膜過濾，無機膜出來的濃縮液再回到離心機上進行循環(huán)，或無機膜過濾后再用離心機 分離，利用離心分離和無機膜過濾相結(jié)合的方法，將生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰 塵、碳粒及不溶于喹啉溶劑的物質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得 不含喹啉不溶物的煤瀝青。
實施例1-
將軟化點110'C、喹啉不溶物為12%的高溫煤瀝青與喹啉按1: 20的比例在常溫下混合，攪拌均勻，經(jīng)過離心機初步分離后，得到喹啉不溶物為3%左右的混合液，再在 孔徑為0.2微米的無機膜裝置上進行過濾，無機膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管 等，除去雜質(zhì)的混合液經(jīng)過蒸餾回收喹啉后，得到不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。經(jīng)過 無機膜分離后的濃縮液再回到離心機中進行循環(huán)；離心機排出的殘渣經(jīng)過干燥回收溶劑 后，可以作為燃料再利用。 實施例2:
將軟化點為75"C、喹啉不溶物為4.8%的中溫瀝青與四氫呋喃按1: IO的比例在常 溫下混合均勻后，直接在孔徑為0. 1微米的無機膜裝置上過濾，無機膜裝置為多孔氧化 物或金屬燒結(jié)膜管等，濃縮液在離心機上粗分后回到無機膜裝置上繼續(xù)過濾，濾出液經(jīng) 過蒸餾回收溶劑后得到不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實施例3:
將煤焦化的副產(chǎn)煤焦油與苯和甲苯的混合液按1: 5的比例混合均勻后，在孔徑為 0.05微米的無機膜裝置上進行過濾，無機膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混 合液經(jīng)過濃縮后在離心機上粗分然后重新用無機膜裝置進行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回 收溶劑和煤焦油中的輕質(zhì)組分后，剩余的產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實施例4:
將煤液化后的殘渣與吡啶按1: 30的比例混合均勻后，在孔徑為0.02微米的無機
膜裝置上進行過濾，無機膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混合液經(jīng)過濃縮后在 離心機上粗分然后重新用無機膜裝置進行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回收溶劑后，剩余的 產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
實施例5:
將軟化點為6(TC的低溫煤瀝青與呋喃按1: 15的比例混合均勻后，在孔徑為0.5
微米的無機膜裝置上進行過濾，無機膜裝置為多孔氧化物或金屬燒結(jié)膜管等，混合液經(jīng) 過無機膜濃縮后在離心機上粗分然后重新用無機膜裝置進行過濾，濾出液經(jīng)過蒸餾塔回 收溶劑后，剩余的產(chǎn)品為不含喹啉不溶物的精制煤瀝青。
權(quán)利要求
1、一種煤瀝青的精制方法，其特征在于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機溶劑稀釋后，有機溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1∶5-30，用離心機分離與無機膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤瀝青。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于煤瀝青包括煤直 接熱解制備的煤瀝青、煤焦化副產(chǎn)的高、中以及低溫煤瀝青。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于含有煤瀝青的液 體包括煉焦副產(chǎn)的煤焦油以及煤液化后的殘渣。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于有機溶劑包括苯、 甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于瀝青溶液中的雜 質(zhì)是瀝青生產(chǎn)過程中混入瀝青中的鐵銹、灰塵、碳粒及不溶于喹啉溶劑的物質(zhì)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤瀝青的精制方法，其特征在于無機膜的孔徑在 0. 02-0.8微米。
全文摘要
一種煤瀝青的精制方法，本發(fā)明涉及用于制備高功率、超高功率石墨電極的原料煤瀝青針狀焦、浸漬劑、粘結(jié)劑用瀝青以及用于制備煤瀝青碳纖維的瀝青的精制方法。其特征在于將煤瀝青以及含有煤瀝青的液體用有機溶劑稀釋后，有機溶劑與煤瀝青以及含有煤瀝青的液體的重量配比是1∶5-30，用離心機分離與無機膜過濾相結(jié)合的方法將瀝青溶液中的雜質(zhì)除去，然后將精制的混合液中溶劑蒸餾回收后，制得不含喹啉不溶物的煤瀝青。具有分離過程連續(xù)性好，效率高，可以得到完全不含喹啉不溶物的瀝青等優(yōu)點。
文檔編號C10C3/00GK101294090SQ20071001437
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者檸 向, 張曉蘭, 勇 徐, 王鳳生, 董鳳波 申請人:淄博礦業(yè)集團有限責任公司