專利名稱：：一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及生產(chǎn)方法，具體地說是以超高堿值合成反應(yīng)生成稠化劑的潤滑脂。技術(shù)背景復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的發(fā)展主要經(jīng)過了三個過程。1950年，Sproule等人發(fā)現(xiàn)以磺酸鈣為稠化劑可制成潤滑脂，并將其與脂肪酸鈣皂一起使用可提高脂的滴點，但這時的磺酸鈣基潤滑脂稠化能力很?。?0年代，人們找到了使牛頓體磺酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂杏|變性能的非牛頓體磺酸鈣的方法，同時磺酸鈣的高堿化技術(shù)也取得了突破，這時的磺酸鈣基潤滑脂在耐高溫性、剪切安定性等方面已經(jīng)表現(xiàn)突出，但它的缺點是稠化劑含量高，導致低溫泵送性差，這妨礙了該脂的大范圍工業(yè)應(yīng)用；80年代中期，RonaldJM首先發(fā)明了用硼酸鈣改進的制脂工藝，該工藝的關(guān)鍵是在磺酸鈣基潤滑脂的制備過程中加入了硼酸鈣皂和脂肪酸鈣皂的復(fù)合，這種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂不僅具備原磺酸鈣基潤滑脂的優(yōu)點，還消除了原脂低溫泵送性差的弱點。復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂是目前為數(shù)不多的高性能多效潤滑脂之一，它具有很好的耐高溫性、極壓抗磨性、剪切安定性、低溫泵送性、防銹性和抗水性，在多塵、多水、高負荷等各種惡劣工況環(huán)境中都有著廣泛的應(yīng)用前景，目前該脂已獲得國內(nèi)外多家鋼鐵、造紙、軸承等行業(yè)大型企業(yè)的認同，我國潤滑脂業(yè)內(nèi)諸多有影響力的企業(yè)也已將該脂作為重點研究對象。復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的稠化體系主要由兩部分組成，一部分是非牛頓體高堿值磺酸鈣，其中的CaC03以方解石晶型存在，另一部分則是復(fù)合鈣皂。這是一種復(fù)雜的稠化體系，它們既有物理混合又有化學締合。其中，非牛頓體磺酸鈣是整個潤滑脂稠化劑的主體，對該脂性能起著決定性的作用。它是整個潤滑脂的主體骨架，如果這部分含量不足，或其中的方解石晶型CaC03未轉(zhuǎn)化完全，則潤滑脂偏軟、高溫性能不佳。另外，當這一組分含量適量增加時可以提高潤滑脂的燒結(jié)負荷PD。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，技術(shù)人員一直尋求將更高堿值的磺酸鈣轉(zhuǎn)化為稠化劑。在國內(nèi)，由于技術(shù)和成本的原因，潤滑脂生產(chǎn)企業(yè)普遍使用堿值為300m沐0H/g的高堿值磺酸鈣作為生產(chǎn)復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的主原料，但隨著總堿值380mgKOH/g以上的超高堿值磺酸鈣低成本上市，研制更佳性能的復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂已勢在必行。生產(chǎn)復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂工藝的關(guān)鍵一步是使牛頓體的高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)相，以得到主體稠化劑方解石型非牛頓體磺酸鈣。可以說，轉(zhuǎn)相成功與否直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的整體性能，而好的復(fù)合工藝則是對轉(zhuǎn)相之后的磺酸鈣基潤滑脂非常有益的補充。國內(nèi)復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂主要采用冰乙酸、水、醇、醚等作為轉(zhuǎn)相促進劑，如異丙醇、甲醇、乙醇、甲酸、丙酸、正丙醇、正丁醇、甲酮、甲醛、乙二醇二甲醚、十二羥基硬脂酸等，通常使用其中的兩種或兩種以上混合物。査閱驗證諸多復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的技術(shù)文獻后發(fā)現(xiàn)，當前轉(zhuǎn)相工藝所采用的轉(zhuǎn)相促進劑存在轉(zhuǎn)相工藝原料煩多、轉(zhuǎn)相效果不穩(wěn)定的問題，這直接影響了復(fù)合磺酸鈣基脂的整體質(zhì)量。因此，深入考察高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)相機理，尋找真正有效的轉(zhuǎn)相促進劑一直是這一領(lǐng)域研發(fā)人員關(guān)心的技術(shù)焦點。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及生產(chǎn)方法，其具有優(yōu)良的抗水淋性能、優(yōu)異的高溫性能、良好的極壓抗磨性能、突出的抗剪切性能、優(yōu)良的泵送性能、防銹性能、加水剪切安定性；轉(zhuǎn)相稠化效果明顯，產(chǎn)品性能優(yōu)良，在相同工作條件下減少了換脂次數(shù)，增加了設(shè)備使用壽命。本發(fā)明的主要解決方案是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂其組份比例按重量百分數(shù)計本發(fā)明取高堿值合成磺酸鈣3040%、潤滑基礎(chǔ)油4055%、轉(zhuǎn)相促進劑58%、冰乙酸0.51%、水35%、氫氧化轉(zhuǎn)36%、脂肪酸24%、硼酸0.51%、抗氧劑0.10.3%;先將取潤滑基礎(chǔ)油及高堿值合成磺酸鈣加入開口反應(yīng)釜攪拌混合，升溫加入轉(zhuǎn)相促進劑、冰乙酸和水升溫，保溫反應(yīng)，待物料稠化后，加入氫氧化鈣、脂肪酸和硼酸，保溫復(fù)合反應(yīng)、升溫、保溫脫水、煉制，再將物料移至中間釜，冷卻降溫，加入抗氧劑，攪拌均化，過濾后為成品。本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法采用以下工藝步驟取潤滑基礎(chǔ)油4055%及高堿值合成磺酸鈣3040%加入開口反應(yīng)釜，攪拌混合均勻，升溫至507(TC加入轉(zhuǎn)相促進劑58%、冰乙酸0.51%和水35%，攪拌混合均勻；升溫至709(TC，保溫反應(yīng)3040分鐘，待物料稠化后，升溫至10011(TC時，加入氫氧化鈣36%、脂肪酸24%和硼酸0.51%，攪拌混合均勻；并保溫復(fù)合反應(yīng)5060分鐘；繼續(xù)升溫至120140。C，保溫脫水2030分鐘；然后升溫至最高溫度210220。C進行高溫煉制，保溫1015分鐘后，將物料移至中間釜，冷卻降溫，當溫度降至IO(TC以下加入抗氧劑，攪拌均化后用120125um濾網(wǎng)過濾后包裝。本發(fā)明所述的高堿值合成磺酸鈣的堿值為380500m沐0H/g。本發(fā)明所述的潤滑基礎(chǔ)油為石蠟基礦物油或聚a烯烴油或其混合物，其100。C的運動粘度為5-30腿7s。本發(fā)明所述的轉(zhuǎn)相促進劑為碳酸鈣、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、異丙醇、乙醇中的一種或兩種，或兩種以上化合物的混合物。本發(fā)明所述的抗氧劑為二垸基二苯胺、二叔丁基對甲酚，二烷基二硫代磷酸鋅中的一種或其混合物。本發(fā)明所述的脂肪酸為十二羥基硬脂酸或硬脂酸。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明以適當粘度精制油為基礎(chǔ)油，以多種復(fù)合鈣皂為稠化劑，最后加入抗氧劑，其具有優(yōu)良的抗水淋性能，79。C水淋流失量不大于1.5%;具有優(yōu)異的高溫性能，滴點都高于340°C，高溫使用壽命長；具有良好的極壓抗磨性能，Pb大于1176N，P。大于4900N;具有突出的抗剪切性能，延長工作錐入度(十萬次)與工作錐入度(60次)差值在5%以內(nèi)；具有優(yōu)良的泵送性能，該脂完全符合泵送要求；具有優(yōu)良的防銹性能，在有海水存在的環(huán)境中亦表現(xiàn)良好的防銹性；具有優(yōu)良的加水剪切安定性，潤滑脂加水10%后延長工作錐入度(十萬次)與工作錐入度(60次)差值在5%以內(nèi)；轉(zhuǎn)相稠化效果明顯，產(chǎn)品性能優(yōu)良，經(jīng)多家電機生產(chǎn)企業(yè)、鋼鐵廠、造紙廠等試用證明，使用本發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合磺酸鈣基脂性能表現(xiàn)突出，相同工作條件下減少了換脂次數(shù)，增加了設(shè)備使用壽命。具體實施方式下面本發(fā)明將結(jié)合附圖中的實施例作進一步描述實施例一本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法采用以下工藝步驟其組份比例按重量百分數(shù)計本發(fā)明取石蠟基礦物油150BS42%、超高堿值合成磺酸鈣35%、轉(zhuǎn)相促進劑碳酸鈣2%，異丙醇2%，十二垸基苯磺酸3%、冰乙酸0.8%、水5%、氫氧化鈣5%、十二羥基硬脂酸4%、硼酸0.9%和二烷基二苯胺0.3%為本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的組份。試驗條件自制小試皂化釜，敞口、油浴加熱、容積8L、常壓、轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。取石蠟基礦物油150BS及高堿值合成磺酸鈣加入開口反應(yīng)釜，攪拌混合均勻，升溫至7(TC加入轉(zhuǎn)相促進劑碳酸鈣，異丙醇，十二垸基苯磺酸、冰乙酸和水攪拌混合均勻；升溫至7(TC，保溫反應(yīng)40分鐘，物料稠化(即物料由流體狀液態(tài)相轉(zhuǎn)化為半流體狀油膏)，升溫至10(TC時，加入氫氧化鈣、十二羥基硬脂酸、硼酸攪拌混合均勻；并保溫復(fù)合反應(yīng)60分鐘；繼續(xù)升溫至13(TC，保溫脫水30分鐘，然后升溫至最高溫度21(TC進行高溫煉制(即讓物料在高溫條件下保溫一定時間以固化其潤滑脂結(jié)構(gòu))，保溫10分鐘后，將物料移到中間釜，開啟中間釜夾套冷凝水進行冷卻降溫，當溫度降至IO(TC以下加入抗氧劑二烷基二苯胺，讓物料通過高壓均質(zhì)機進行均化分散一遍，均化壓力控制在20兆帕，然后用120um濾網(wǎng)過濾后包裝。檢測分析。產(chǎn)品性能指標見表l。實施例二本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法采用以下工藝步驟其組份比例按重量百分數(shù)計本發(fā)明取石蠟基礦物油150BS47%、高堿值合成磺酸鈣33.5%、轉(zhuǎn)相促進劑碳酸鈣2%，烷基苯磺酸4%、冰乙酸0.8%、水5%、氫氧化鈣4%、硬脂酸3%、硼酸0.6%和二叔丁基對甲酚0.1%為本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的組份。試驗條件自制小試皂化釜，敞口、油浴加熱、容積8L、常壓、轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。將堿值為415mgK0H/g的高堿值合成磺酸鈣加入到的150BS石蠟基礦物油中，加熱升溫至53。C，依次加入碳酸鈣、十二烷基苯磺酸、冰乙酸和水，保溫在85。C左右反應(yīng)38分鐘，物料稠化(即物料由流體狀液態(tài)相轉(zhuǎn)化為半流體狀油膏)，升溫到10(TC，加入氫氧化鈣、硬脂酸、硼酸，在105。C反應(yīng)55分鐘，升溫到13(TC左右脫水30分鐘，然后升溫至最高溫度22(TC進行高溫煉制(即讓物料在高溫條件下保溫一定時間以固化其潤滑脂結(jié)構(gòu))，保溫15分鐘后移到中間釜，開啟中間釜夾套冷凝水進行冷卻降溫，溫度降至100。C加入二叔丁基對甲酚，讓物料通過高壓均質(zhì)機進行均化分散一遍，均化壓力控制在20兆帕，然后用125um濾網(wǎng)過濾，檢測分析。產(chǎn)品性能指標見表1。實施例三本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法采用以下工藝步驟其組份比例按重量百分數(shù)計本發(fā)明取石蠟基礦物油150BS26%、聚a烯烴油PA0-826%、高堿值合成磺酸鈣32%、轉(zhuǎn)相促進劑異丙醇2.5%，烷基苯磺酸3%、冰乙酸0.6%、水4%、氫氧化鈣3.3%、十二羥基硬脂酸2%、硼酸0.5%、二烷基二苯胺0.1%為本發(fā)明復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的組份。試驗條件自制小試皂化釜，敞口、油浴加熱、容積8L、常壓、轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。將堿值為413m沐0H/g的高堿值合成磺酸鈣、150BS石蠟基礦物油和PAO-8聚ci烯烴油混合攪均，邊攪拌邊加熱，升溫至65'C，依次加入異丙酸、十二垸基苯磺酸、冰乙酸和水，保溫在9(TC左右反應(yīng)30分鐘，物料稠化(即物料由流體狀液態(tài)相轉(zhuǎn)化為半流體狀油膏)，升溫到IO(TC時加入氫氧化鈣、十二羥基硬脂酸、硼酸，在11(TC左右反應(yīng)50分鐘，升溫到13(TC左右脫水30分鐘，然后升溫至最高溫度215'C進行高溫煉制(即讓物料在高溫條件下保溫一定時間以固化其潤滑脂結(jié)構(gòu))，保溫10分鐘后移到中間釜，開啟中間釜夾套冷凝水進行冷卻降溫，溫度降至95。C加入二烷基二苯胺，讓物料通過高壓均質(zhì)機進行均化分散一遍，均化壓力控制在20兆帕，然后用125um濾網(wǎng)過濾，檢測分析。產(chǎn)品性能指標見表l。表l實例樣品性能指標檢測數(shù)據(jù)比較:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本發(fā)明上述三個實施例中使用的設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，使用的原材料為市場所購。權(quán)利要求1、一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征是組份比例按重量百分數(shù)計取高堿值合成磺酸鈣30～40％、潤滑基礎(chǔ)油40～55％、轉(zhuǎn)相促進劑5～8％、冰乙酸0.5～1％、水3～5％、氫氧化鈣3～6％、脂肪酸2～4％、硼酸0.5～1％、抗氧劑0.1～0.3％；先將取潤滑基礎(chǔ)油及高堿值合成磺酸鈣加入開口反應(yīng)釜攪拌混合，升溫加入轉(zhuǎn)相促進劑、冰乙酸和水升溫，保溫反應(yīng)，待物料稠化后，加入氫氧化鈣、脂肪酸和硼酸，再保溫反應(yīng)、升溫、保溫脫水、煉制，然后將物料移至中間釜，冷卻降溫，加入抗氧劑，分散均化，過濾后為成品。2、一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法，其特征在于采用以下工藝步驟取潤滑基礎(chǔ)油4055%及高堿值合成磺酸鈣3040%加入開口反應(yīng)釜，攪拌混合，升溫至507(TC加入轉(zhuǎn)相促進劑58%、冰乙酸0.51%和水35%,攪拌混合均勻；升溫至709(TC，保溫反應(yīng)3040分鐘，待物料稠化后，升溫至100110。C時，加入氫氧化鈣36%、脂肪酸24%和硼酸0.51°/。，攪拌混合均勻；并保溫反應(yīng)5060分鐘；升溫至120140°C，保溫脫水2030分鐘；然后升溫至210220。C煉制，再保溫1015分鐘后，將物料移到中間釜，冷卻降溫，當溫度降至10(TC以下加入抗氧劑，分散均化后過濾為成品。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的潤滑基礎(chǔ)油為石蠟基礦物油或聚a烯烴油或其混合物。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的轉(zhuǎn)相促進劑為碳酸鈣、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、異丙醇、乙醇中的一種或兩種，或兩種以上化合物的混合物。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的抗氧劑為二烷基二苯胺、二叔丁基對甲酚、二烷基二硫代磷酸鋅中的一種或其混合物。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脂肪酸為十二羥基硬脂酸或硬脂酸。全文摘要本發(fā)明涉及一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及生產(chǎn)方法，具體地說是以超高堿值合成反應(yīng)生成稠化劑的潤滑脂。先將取潤滑基礎(chǔ)油及磺酸鈣加入開口反應(yīng)釜攪拌混合，升溫加入轉(zhuǎn)相促進劑、冰乙酸和水升溫，保溫反應(yīng)，待物料稠化后，加入氫氧化鈣、脂肪酸和硼酸，保溫反應(yīng)、升溫、保溫脫水、煉制，再將物料移至中間釜，加入抗氧劑，分散均化，過濾后為成品。本發(fā)明具有優(yōu)良的抗水淋性能、優(yōu)異的高溫性能、良好的極壓抗磨性能、突出的抗剪切性能、優(yōu)良的泵送性能、防銹性能、加水剪切安定性；轉(zhuǎn)相稠化效果明顯，產(chǎn)品性能優(yōu)良，經(jīng)多家電機生產(chǎn)企業(yè)、鋼鐵廠、造紙廠等試用證明，在相同工作條件下減少了換脂次數(shù)，增加了設(shè)備使用壽命。文檔編號C10M169/00GK101153239SQ200710131339公開日2008年4月2日申請日期2007年8月27日優(yōu)先權(quán)日2007年8月27日發(fā)明者任海棟,楊曉鈞申請人:無錫市高潤杰化學有限公司