專利名稱：：兩段串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及中溫改質(zhì)瀝青的制備方法，特別是兩段串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚工業(yè)化生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)改質(zhì)中溫瀝青的方法。
背景技術(shù)：
：改質(zhì)瀝青是生產(chǎn)石墨電極、陽極糊、陽極炭塊及其它炭素制品的重要原料，具有粘結(jié)性能好、導(dǎo)電性能優(yōu)良、電極抗氧化性和熱穩(wěn)定性能好等優(yōu)異性能，目前改質(zhì)瀝青已普遍取代中溫瀝青用作炭素制品的粘結(jié)劑。隨著大容積高功率直流電弧爐和大型鋁電能槽的發(fā)展，對大尺寸超高功率(UHP)電極、高功率(HP)電極和預(yù)焙陽極炭塊提出了更高的要求，對粘結(jié)劑改質(zhì)瀝青的質(zhì)量也提出了更高的要求。目前中溫瀝青的改質(zhì)方法，主要有真空閃蒸法、常壓熱聚法和加壓熱聚法。中溫瀝青在改質(zhì)過程中，瀝青中的芳烴發(fā)生熱裂解和熱縮聚，瀝青中的3樹脂一部分轉(zhuǎn)化為二次a樹脂，一部分a樹脂轉(zhuǎn)化為二次3樹脂，同時(shí)產(chǎn)生氫氣、甲烷、水和不凝性氣體。(1)真空閃蒸法該法是鞍鋼化工總廠引進(jìn)澳大利亞考伯斯公司的技術(shù)。焦油經(jīng)焦管式爐加熱后進(jìn)入二次蒸發(fā)器，頂部餾分氣體至餾分塔，底部軟化點(diǎn)為75~90'C的中溫瀝青被吸入絕對壓力為810.6kpa的真空閃蒸塔內(nèi)，塔頂閃蒸出的重油汽經(jīng)冷凝冷卻后入重油儲槽；閃蒸塔底排出硬質(zhì)瀝青經(jīng)密封槽流入瀝青冷卻槽，冷卻至180°C，通過瀝青成型機(jī)成型為產(chǎn)品。此工藝主要生產(chǎn)高軟化點(diǎn)(ll(TC左右)硬質(zhì)瀝青，其P樹脂含量不能達(dá)到我國改質(zhì)瀝青指標(biāo)。(2)常壓熱聚合法釜式常壓連續(xù)熱聚法由鞍山焦耐院開發(fā)的常壓連續(xù)熱聚法，中溫瀝青由焦油加工的二次蒸發(fā)器自流入反應(yīng)釜，在釜內(nèi)加熱至400~420°C。反應(yīng)釜頂部逸出的油汽經(jīng)冷凝冷卻器冷卻為閃蒸油，反應(yīng)釜內(nèi)瀝青進(jìn)入中間槽即為改質(zhì)瀝青。如需調(diào)整瀝青軟化點(diǎn)，可將反應(yīng)釜內(nèi)瀝青送往閃蒸塔用真空進(jìn)一步閃蒸出瀝青中的閃蒸油汽或加入閃蒸油來調(diào)整改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)。此方法由于處于較高的反應(yīng)溫度，因此改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)比較高，無法生產(chǎn)軟化點(diǎn)較低的中溫改質(zhì)瀝青同時(shí)也不能生產(chǎn)高3樹脂的改質(zhì)瀝青。(3)加壓熱聚法A.釜式間歇加壓熱聚法以中溫瀝青為原料經(jīng)管式爐加熱后依次進(jìn)入五個(gè)并聯(lián)的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)停留68小時(shí)，釜頂逸出閃蒸油汽，釜底排出改質(zhì)瀝青，該工藝在貴州水城鋼鐵公司焦化廠進(jìn)行了中試規(guī)模的生產(chǎn)，反應(yīng)釜容積為21113,反應(yīng)溫度420430。C，壓力11.2MPa。該法能制得較高質(zhì)量的改質(zhì)瀝青但改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)較高(110~120。C)，生產(chǎn)能力和設(shè)備利用率較低。該公司生產(chǎn)裝置建設(shè)時(shí)仍采用釜式模擬連續(xù)常壓熱聚法生產(chǎn)工藝(五個(gè)并聯(lián)反應(yīng)釜間歇出料)。中科院山西煤化所申請的公開號為CN1262304的發(fā)明專利，涉及加壓熱處理制備瀝青浸漬劑的方法，該方法在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，間歇式加壓熱聚得到改質(zhì)瀝青，無法適用在大型連續(xù)生產(chǎn)裝置，改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)也較高。B.管式爐加壓熱聚法管式爐加壓熱聚技術(shù)由日本大阪煤氣公司掌握。煤焦油與熱瀝青換熱后進(jìn)入管式爐，加熱后進(jìn)入反應(yīng)器。焦油在反應(yīng)器內(nèi)溫度保持在41(TC，工作壓力0.9MPa，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)。反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)入閃蒸塔，餾分蒸汽經(jīng)閃蒸塔分離成輕油和重油，液相由塔底排出即為改質(zhì)瀝青。改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)由過熱蒸汽的注入量來調(diào)整。該工藝所生產(chǎn)的改質(zhì)瀝青甲苯不溶物(TI)25~38%，3樹酯含量20~250%。該方法能制得高質(zhì)量的改質(zhì)瀝青，但工藝復(fù)雜設(shè)備要求很高。但目前的改質(zhì)方法不能滿足高質(zhì)量的電極生產(chǎn)要求，目前的能工業(yè)化生產(chǎn)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)比較高(YB標(biāo)準(zhǔn)中軟化點(diǎn)為100120°C)且軟化點(diǎn)的波動范圍也比較大(l(TC范圍內(nèi))因此炭素工業(yè)迫切需要軟化點(diǎn)較低而P值較高的中溫改質(zhì)瀝青。上述幾種生產(chǎn)改質(zhì)瀝青的工藝路線或多或少都存在著以下一些問題經(jīng)過處理的改質(zhì)瀝青，雖然喹啉不溶物可以符合國家標(biāo)準(zhǔn)，但軟化點(diǎn)太高，難以滿足生產(chǎn)出符合國家標(biāo)準(zhǔn)的大功率石墨電極需要。瀝青極易在反應(yīng)釜內(nèi)壁結(jié)上焦塊，清除困難，閥門也經(jīng)常打不開；一般反應(yīng)壓力低，反應(yīng)時(shí)間較長(8小時(shí)左右)，而反應(yīng)時(shí)間較短，則反應(yīng)壓力較高(11.2Mpa)，工藝復(fù)雜，設(shè)備要求又高，生產(chǎn)量受到限制，每批改質(zhì)瀝青的質(zhì)量又不穩(wěn)定；調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青軟化點(diǎn)手段單一，軟化點(diǎn)波動范圍大，無法滿足特殊瀝青客戶如要求瀝青軟化點(diǎn)波動范圍在土rc內(nèi)的要求。據(jù)了解目前尚無釜式串聯(lián)連續(xù)低壓熱聚生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青的工藝方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種兩段釜式串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚法生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)質(zhì)中溫改質(zhì)瀝青的工業(yè)化生產(chǎn)方法。中溫瀝青是多種大分子稠環(huán)芳烴的互溶體，在熱解縮聚時(shí)，甲苯不溶物(TI)和喹啉不溶物(QI)的變化規(guī)律是1.反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對煤瀝青的TI和QI增長的影響在較低的反應(yīng)溫度下(35(TC390'C)裂解反應(yīng)大于縮聚反應(yīng)，低分子量物質(zhì)汽化逸出，部分稠環(huán)以一定方式重新合成穩(wěn)定的稠環(huán)芳烴，因此瀝青中甲苯不溶物(TI)和喹啉不溶物(QI)都會增長，試驗(yàn)證明在反應(yīng)溫度(390°C)時(shí)QI增長比較慢，受反應(yīng)時(shí)間影響比較小，而TI增長速率大于QI增長速率。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到410'C，發(fā)生二次縮聚反應(yīng)，喹啉不溶物增長速率大于甲苯不溶物增長速率。因此適當(dāng)延長第一段反應(yīng)釜反應(yīng)時(shí)間和降低反應(yīng)溫度，適當(dāng)縮短第二段反應(yīng)時(shí)間可以提高改質(zhì)瀝青中甲苯不溶物含量，降低二次喹啉不溶物含量，從而提高P值。2.熱聚合改質(zhì)過程中軟化點(diǎn)的變化改質(zhì)反應(yīng)溫度對軟化點(diǎn)影響很大，隨著改質(zhì)反應(yīng)溫度升高，反應(yīng)時(shí)間延長，對軟化點(diǎn)提高加速。反應(yīng)溫度39(TC時(shí)軟化點(diǎn)提高速率為3.5"C/小時(shí)。反應(yīng)溫度大于39(TC時(shí)，軟化點(diǎn)提高速率為5"C/小時(shí)。反應(yīng)溫度大于43(TC時(shí)，軟化點(diǎn)提高速率為12.4"C/小時(shí)，因此希望熱縮聚反應(yīng)時(shí)間盡可能縮短，希望反應(yīng)溫度<410°。。3.對結(jié)焦值的變化隨著改質(zhì)反應(yīng)溫度上升，結(jié)焦值增長幅度增大，但不是呈線性方式，反應(yīng)溫度增加，增長幅度有所改緩，因此改質(zhì)反應(yīng)溫度越高，結(jié)焦值達(dá)到要求的時(shí)間越短，可選擇的較佳縮聚反應(yīng)溫度為41(TC左右。4.反應(yīng)壓力對甲苯不溶物含量(TI)增長的變化壓力提高情況下，可縮短反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)可抑制二次喹啉不溶物的生成，但帶來對設(shè)備和系統(tǒng)的要求高，選擇適宜的壓力既可降低設(shè)備的結(jié)構(gòu)要求，同時(shí)也可制得符合要求的中溫改質(zhì)瀝青。根據(jù)上述反應(yīng)機(jī)理，本發(fā)明選擇了兩段釜式串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)質(zhì)中溫改質(zhì)瀝青。本發(fā)明的兩段串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)中溫改質(zhì)瀝青的工藝方法，包括如下步驟中溫瀝青通過兩段串聯(lián)反應(yīng)釜低壓加熱縮聚得到改質(zhì)瀝青，其中，在第一段進(jìn)行加熱預(yù)裂解反應(yīng)，在第二段快速進(jìn)行加熱縮聚反應(yīng)，從而增加甲苯不溶物含量，減少喹啉不溶物含量，提高3值。反應(yīng)后的物料進(jìn)入閃蒸塔，在該塔內(nèi)調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)；閃蒸系統(tǒng)尾氣進(jìn)入煙氣吸收系統(tǒng)。第一段反應(yīng)在反應(yīng)釜里進(jìn)行，在該反應(yīng)釜里，原料中溫瀝青在<390"C的反應(yīng)溫度下主反應(yīng)是裂解反應(yīng)和部分縮聚反應(yīng)，同時(shí)產(chǎn)生H2、CH4、水和不凝氣體，第二段反應(yīng)釜在395'C405'C下主要發(fā)生縮聚反應(yīng)，從而提高瀝青中的3值，兩個(gè)反應(yīng)釜壓力控制在0.40.5MPa，壓力控制由一段反應(yīng)產(chǎn)生的不凝氣通過壓力調(diào)節(jié)閥控制。通過第二段加壓的熱裂解和熱縮聚就可制得優(yōu)質(zhì)的中溫改質(zhì)瀝青。根據(jù)本發(fā)明，所述的中溫瀝青可以是焦油二次蒸發(fā)器排出的中溫瀝青，也可以是罐區(qū)來的中溫瀝青。優(yōu)選中溫瀝青軟化點(diǎn)為7590'C，甲苯不溶物為15~25%，喹啉不溶物<6%，灰分<0.3%。根據(jù)本發(fā)明，所述中溫瀝青的熱縮聚可以在兩個(gè)一組串聯(lián)并帶攪拌器的加壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行。所述的兩個(gè)反應(yīng)釜，底部相通，頂部氣相由聯(lián)通管相連，保證反應(yīng)壓力和液面的平衡和反應(yīng)釜容積的充分利用，第一段反應(yīng)釜進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)后的瀝青通過第一段反應(yīng)釜底的聯(lián)通管進(jìn)入第二段反應(yīng)釜，反應(yīng)后的產(chǎn)物通過第二段反應(yīng)釜上部排出管，經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥進(jìn)入閃蒸塔。根據(jù)本發(fā)明，所述中溫瀝青的熱裂解縮聚可以在兩個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)釜里進(jìn)行，也可以是四個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)，還可以是四個(gè)反應(yīng)釜分成兩組串聯(lián)，每組兩個(gè)并聯(lián)生產(chǎn)。其中優(yōu)選第一段反應(yīng)釜溫度控制在37038(TC，第二段反應(yīng)釜溫度控制在390405'C，反應(yīng)釜壓力控制在0.40.5Mpa，總反應(yīng)時(shí)間66.5小時(shí)，其中控制一段反應(yīng)通過時(shí)間在3-3.5小時(shí)二段反應(yīng)通過時(shí)間為3小時(shí)左右。根據(jù)本發(fā)明，改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)在閃蒸塔內(nèi)調(diào)整。閃蒸塔可以在常壓或減壓下操作，減壓操作時(shí)閃蒸塔的真空由液環(huán)式真空泵產(chǎn)生，絕對壓力為2026kPa。優(yōu)選通過調(diào)節(jié)真空度，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)，或者通過控制閃蒸塔底注入過熱蒸汽量，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)。優(yōu)選所述過熱蒸汽壓力為0.30.4Mpa，溫度為40045(TC，注入量大則瀝青軟化點(diǎn)高，優(yōu)選注入蒸汽量為150400kg/hr。通過調(diào)節(jié)閃蒸塔上部回流量，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)，回流量提高，瀝青軟化點(diǎn)降低，反之瀝青軟化點(diǎn)提高。優(yōu)選所述閃蒸塔上部回流量為進(jìn)料量的2~5%。根據(jù)本發(fā)明，閃蒸油冷凝后的不凝性氣體和所有瀝青中間儲槽、閃蒸油中間槽的放散氣體全部進(jìn)入煙氣吸收系統(tǒng)。煙氣通過洗油循環(huán)吸收、冷卻除油后由引風(fēng)機(jī)抽出通過煙囪排空。根據(jù)本發(fā)明的方法，可以按照客戶要求生產(chǎn)軟化點(diǎn)在80~90°C，波動范圍在±rc內(nèi)的特殊規(guī)格的中溫改質(zhì)瀝青制品。改進(jìn)后的工藝方法靈活性大，設(shè)備要求低，既可生產(chǎn)改質(zhì)瀝青，也可按用戶要求生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青。本發(fā)明的工藝方法中瀝青走向?yàn)樵诘谝欢螣峋鄯磻?yīng)釜上進(jìn)下出，在第二段熱聚反應(yīng)釜下進(jìn)上出，連續(xù)通過兩段反應(yīng)釜。反應(yīng)釜裝有刮刀式攪拌機(jī)，反應(yīng)釜和瀝青排料管線穩(wěn)定運(yùn)行，檢修周期由傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的1~2月延長至56月，設(shè)備開工率得以提高。生產(chǎn)過程中反應(yīng)釜液面、壓力、溫度穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性得以明顯提高。圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的工藝流程示意圖。圖2是本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的工藝流程示意圖。附圖標(biāo)記說明1中溫瀝青原料槽2瀝青原料泵3A熱聚反應(yīng)釜3B熱聚反應(yīng)釜3C熱聚反應(yīng)釜3D熱聚反應(yīng)釜6A閃蒸油計(jì)量槽6B閃蒸油計(jì)量槽7閃蒸油冷凝冷卻器8壓力控制閥9閃蒸塔10煙氣吸收塔12改質(zhì)瀝青液下泵13改質(zhì)瀝青中間槽14閃蒸油槽15循環(huán)洗油槽16循環(huán)油冷卻器17真空緩沖槽18葉環(huán)式真空泵19閃蒸塔回流泵20循環(huán)洗油泵21引風(fēng)機(jī)22排氣煙囪23瀝青汽化冷卻器24改質(zhì)瀝青成品槽25液下泵26地下槽具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，通過實(shí)施例，較為詳細(xì)地介紹本發(fā)明。實(shí)施例1本實(shí)施例是以焦油二次蒸發(fā)器排出的中溫瀝青為原料，年處理中溫瀝青10萬噸的生產(chǎn)裝置。其中"焦油二次蒸發(fā)器排出的中溫瀝青"是指軟化點(diǎn)為7590'C，甲苯不溶物為15~25%，喹啉不溶物<6%，灰分<0.3%的中溫瀝青。在本實(shí)施例中采用兩段兩個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)形式進(jìn)行瀝青改質(zhì)。參考圖1，中溫瀝青進(jìn)入中溫瀝青原料槽1，原料槽1中瀝青的溫度為340~360°C，經(jīng)瀝青原料泵2加壓至0.8~1.0Mpa進(jìn)入第一段熱聚反應(yīng)釜3A，反應(yīng)釜的容積為20m3，在此反應(yīng)釜中，中溫瀝青加熱至375~385°C，進(jìn)行預(yù)反應(yīng)。預(yù)反應(yīng)后的瀝青通過第一段熱聚反應(yīng)釜3A底部的聯(lián)通管，由第一段熱聚反應(yīng)釜3A的底部進(jìn)入第二段熱聚反應(yīng)釜3B。在第二段熱聚反應(yīng)釜3B中進(jìn)行繼續(xù)加熱反應(yīng)。第二段熱聚反應(yīng)釜3B的溫度為395-405°C。通過第一段反應(yīng)釜3A的時(shí)間為33.5小時(shí)，通過第二段反應(yīng)釜3B的時(shí)間為3小時(shí)。反應(yīng)后的產(chǎn)物通過熱聚反應(yīng)釜3B上部的排出管，經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥8進(jìn)入閃蒸塔9。閃蒸塔9的絕對壓力控制為2026KPa，閃蒸塔的溫度為380~390°C。閃蒸塔內(nèi)設(shè)有多層折流板，頂部裝有捕霧網(wǎng)，防止瀝青液滴逸出。閃蒸油汽經(jīng)冷凝冷卻器7、計(jì)量槽6A或6B后放至閃蒸油中間槽14。根據(jù)瀝青軟化點(diǎn)分析值，當(dāng)中控值高于目標(biāo)值時(shí)用閃蒸油回流調(diào)節(jié)軟化點(diǎn)到目標(biāo)值，回流閃蒸油量與目標(biāo)值和中控分析值的差值成正比，加入量一般為中溫瀝青處理量的2~5%;當(dāng)中控值低于目標(biāo)值時(shí)用調(diào)節(jié)過熱蒸汽注入量(0.2-0.4噸/小時(shí))來調(diào)節(jié)產(chǎn)品的軟化點(diǎn)。改質(zhì)瀝青從閃蒸塔底部的液封排料管排入改質(zhì)瀝青中間槽13，用瀝青液下泵12經(jīng)瀝青汽化冷卻器23送至改質(zhì)瀝青成品槽24以液態(tài)改質(zhì)瀝青出廠或送至瀝青冷卻成型機(jī)以固態(tài)粒狀瀝青出廠。閃蒸過程中產(chǎn)生的不凝性氣體和中間槽放散氣體進(jìn)入煙氣吸收系統(tǒng)，煙氣在煙氣吸收塔10中經(jīng)循環(huán)洗油吸收、冷卻、除油后由引風(fēng)機(jī)21送入煙囪22排放。煙氣吸收系統(tǒng)由煙氣吸收塔10，引風(fēng)機(jī)21，煙囪22組成。本實(shí)施例中改質(zhì)瀝青分析數(shù)據(jù)及國標(biāo)指標(biāo)對照結(jié)果見表1表1改質(zhì)瀝青分析數(shù)據(jù)及國標(biāo)指標(biāo)對照表i245YB/T5194-93—級品檢驗(yàn)方法(標(biāo)準(zhǔn)號)軟化點(diǎn)，°c88.289.488.188.690.1勤~115GB/T2294~1997甲苯不溶物，％31.4332.2731.4931.8532.4828~34GB/T2292~1997喹啉不溶物，％8.258.758.348.279.008~14GB/T2293~1997e樹脂含量，％23.1823.5223.1523.5823.48》18結(jié)焦值，％58.759.7659.4659.2359.34》54GB/T8727~1988灰分，％0.240.280.260.240.22《0.3GB/T2295~1980從表1中結(jié)果可見本發(fā)明工藝生產(chǎn)軟化點(diǎn)低的改質(zhì)瀝青，所有質(zhì)量指標(biāo)均優(yōu)于國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YB/T5194-93)。本發(fā)明工藝加壓熱聚和現(xiàn)有技術(shù)連續(xù)常壓熱聚工藝條件和產(chǎn)品質(zhì)量分析指標(biāo)對照見表2:表2熱聚工藝條件和產(chǎn)品質(zhì)量分析指標(biāo)對照表指標(biāo)工藝常壓力口壓<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例2本實(shí)施例以焦油罐區(qū)來的中溫瀝青為原料生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青。其中"焦油罐區(qū)來的中溫瀝青"是指焦油蒸餾開停工和生產(chǎn)調(diào)整過程中生產(chǎn)出的，甲苯不溶物含量和溫度較低的中溫瀝青，其軟化點(diǎn)8090。C，甲苯不溶物25~28%，喹啉不溶物6~10%。如圖2所示，本實(shí)施例中采用四個(gè)反應(yīng)釜串聯(lián)工藝生產(chǎn)。罐區(qū)的中溫瀝青送入中溫瀝青原料槽，用瀝青加壓泵加壓后送入第一段反應(yīng)的反應(yīng)釜3A上部，第二段反應(yīng)的反應(yīng)釜3B、反應(yīng)釜3C、反應(yīng)釜3D物料均由反應(yīng)釜底部進(jìn)料，上部出料。第一段的反應(yīng)釜3A功能主要是把中溫瀝青預(yù)熱到反應(yīng)溫度，同時(shí)進(jìn)行預(yù)反應(yīng)；第二段的反應(yīng)釜3B、反應(yīng)釜3C、和反應(yīng)釜3D進(jìn)行瀝青的加熱縮聚改質(zhì)。罐區(qū)來的中溫瀝青溫度為180~200°C，經(jīng)反應(yīng)釜3A，預(yù)熱后溫度達(dá)到320~330°C，生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青時(shí)反應(yīng)釜3B溫度為340~360°C、反應(yīng)釜3C溫度為370~380°C，反應(yīng)釜3D溫度為390~400°C;系統(tǒng)反應(yīng)釜?dú)庀噙B通，壓力為0.30.4MPa;物料通過四個(gè)反應(yīng)釜的時(shí)間共為6小時(shí)；閃蒸塔溫度為37038(TC，閃蒸塔壓力為2026Kpa，煙氣吸收同實(shí)施例1。本實(shí)施例以四釜串聯(lián)的工藝生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青，其反應(yīng)溫度可以控制在37038(TC的較低反應(yīng)溫度狀態(tài)下，同樣制得高品質(zhì)的中溫改質(zhì)瀝青。采用四釜串聯(lián)的優(yōu)點(diǎn)在于同樣的反應(yīng)時(shí)間而釜壁結(jié)焦現(xiàn)象大大降低。本實(shí)施例中的中溫改質(zhì)瀝青分析數(shù)據(jù)及用戶指標(biāo)對照見表3表3中溫改質(zhì)瀝青分析數(shù)據(jù)及用戶指標(biāo)對照表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>本發(fā)明的兩段串聯(lián)釜式連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)改質(zhì)瀝青的工藝方法為國內(nèi)率先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的方法。雖然通過以上具體實(shí)施例詳細(xì)介紹了本發(fā)明的工藝方法，但這些實(shí)施例并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，在不脫離本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思的情況下，還可以有更多其他等效實(shí)施例。而本發(fā)明的范圍由所附的權(quán)利要求書的范圍確定。權(quán)利要求1.兩段串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)中溫改質(zhì)瀝青的方法，包括如下步驟中溫瀝青通過兩段串聯(lián)反應(yīng)釜低壓加熱縮聚得到改質(zhì)瀝青，其中，在第一段進(jìn)行加熱預(yù)裂解反應(yīng)，在第二段快速進(jìn)行加熱縮聚反應(yīng)，從而增加甲苯不溶物量，減少喹啉不溶物量，提高β值；反應(yīng)后的物料進(jìn)入閃蒸塔，在該塔內(nèi)調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)；閃蒸系統(tǒng)尾氣進(jìn)入煙氣吸收系統(tǒng)。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的工藝方法，其特征在于，所述的中溫瀝青是焦油二次蒸發(fā)器排出的中溫瀝青，或罐區(qū)來的中溫瀝青。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝方法，其特征在于，所述的中溫瀝青軟化點(diǎn)為759(TC，甲苯不溶物為4:25%，喹啉不溶物<6%，灰分<0.3%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝方法，其特征在于，所述的中溫瀝青軟化點(diǎn)為8090。C，甲苯不溶物15~25%，喹啉不溶物6~10%。5.根據(jù)權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，所述中溫瀝青的熱縮聚是在兩個(gè)串聯(lián)并帶攪拌器的加壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工藝方法，其特征在于，所述的兩個(gè)反應(yīng)釜，底部相通，頂部氣相由聯(lián)通管相連，保證反應(yīng)壓力和液面的平衡，第一反應(yīng)釜進(jìn)行裂解預(yù)反應(yīng)，預(yù)反應(yīng)后的瀝青通過第一反應(yīng)釜底的聯(lián)通管進(jìn)入第二反應(yīng)釜，快速進(jìn)行縮聚反應(yīng)后的產(chǎn)物通過第二反應(yīng)釜上部排出管，經(jīng)壓力調(diào)節(jié)闊進(jìn)入閃蒸塔。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝方法，其特征在于，第一段反應(yīng)釜溫度控制在37038(TC，第二段反應(yīng)釜溫度控制在390405'C，反應(yīng)釜壓力控制在0.4~0.5Mpa，總反應(yīng)時(shí)間為6~6.5小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，所述中溫瀝青的熱縮聚以四釜串聯(lián)生產(chǎn)，其中第一個(gè)反應(yīng)釜物料上進(jìn)下出，其余反應(yīng)釜物料均為下進(jìn)上出。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝方法，其特征在于，反應(yīng)釜壓力由設(shè)置在反應(yīng)釜頂部聯(lián)通管上的壓力調(diào)節(jié)閥按設(shè)定值自動控制。10.根據(jù)權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)在閃蒸塔內(nèi)調(diào)整，閃蒸塔在常壓或減壓下操作。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的工藝方法，其特征在于，在閃蒸塔內(nèi)，通過調(diào)節(jié)真空度為2026kPa，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)。12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的工藝方法，其特征在于，在閃蒸塔內(nèi)，通過控制閃蒸塔底注入的過熱蒸汽量為0.20.5噸/小時(shí)，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的工藝方法，其特征在于，所述過熱蒸汽壓力為0.30.4Mpa，溫度為400450。C。14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的工藝方法，其特征在于，在閃蒸塔內(nèi)，通過調(diào)節(jié)閃蒸塔上部回流量，調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的工藝方法，其特征在于，所述回流量為進(jìn)料量的25%。16.根據(jù)權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，所述尾氣包括閃蒸油冷凝后的不凝性氣體、瀝青中間貯槽等放散氣體。17.根據(jù)權(quán)利要求14中的任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，閃蒸系統(tǒng)尾氣通過洗油循環(huán)吸收、冷卻除油后通過煙囪排空。全文摘要兩段串聯(lián)連續(xù)加壓熱聚生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)中溫改質(zhì)瀝青的方法，包括如下步驟中溫瀝青通過兩段串聯(lián)反應(yīng)釜低壓加熱縮聚得到改質(zhì)瀝青，其中，在第一段進(jìn)行加熱預(yù)裂解反應(yīng)，在第二段快速進(jìn)行加熱縮聚反應(yīng)，從而增加甲苯不溶物含量，減少喹啉不溶物含量，提高β值；反應(yīng)后的物料進(jìn)入閃蒸塔，在該塔內(nèi)調(diào)節(jié)改質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)；閃蒸系統(tǒng)尾氣進(jìn)入煙氣吸收系統(tǒng)，用循環(huán)洗油吸收后通過煙囪排出。該方法可生產(chǎn)滿足特殊需求的中溫改質(zhì)瀝青，即軟化點(diǎn)較低(80℃～90℃)，軟化點(diǎn)幅度可控制在±1℃范圍內(nèi)而β樹脂含量較高(＞18％)的中溫改質(zhì)瀝青，為生產(chǎn)超高功率石墨電極提供優(yōu)質(zhì)原料。文檔編號C10C3/02GK101289624SQ20081003849公開日2008年10月22日申請日期2008年6月3日優(yōu)先權(quán)日2008年6月3日發(fā)明者葉裕章,吳連生,李玉財(cái),辛文亮申請人:山西宏特煤化工有限公司