專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種高粘度復(fù)酯油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于合成潤(rùn)滑劑中酯類(lèi)合成潤(rùn)滑油領(lǐng)域，具體涉及一種利用羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇通過(guò)酯化工藝制備季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯的技術(shù)。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)代潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油按API(美國(guó)石油學(xué)會(huì))分類(lèi)，劃分為5大類(lèi)(1、II、ni、iv、v類(lèi))，其中i、n、ni類(lèi)為礦物油，IV為石油基合成油聚a烯烴，V類(lèi)為其他合成基礎(chǔ)油。酯類(lèi)合成潤(rùn)滑油屬V類(lèi)。酯類(lèi)油是有機(jī)酸和醇的酯化反應(yīng)產(chǎn)物，酯類(lèi)油的分子中都含有酯基官能團(tuán)-COOR。在合成潤(rùn)滑劑中的酯類(lèi)油可分為單酯、雙酯、多元醇酯、復(fù)酯等，自然界存在的動(dòng)物脂肪和植物油多為飽和一元羧酸或不飽和一元羧酸與丙三醇生成的酯，合成的酯類(lèi)油與天然酯相比，具有低揮發(fā)、高閃點(diǎn)、好的熱穩(wěn)定性和低溫流動(dòng)性，成為理想的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。復(fù)酯是由二元酸與二元醇或多元醇(新戊二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇)反應(yīng)制得的末端帶有羧基或醇羥基的低分子聚合物，具有非常好的粘度指數(shù)和傾點(diǎn)且生物降解性好。本發(fā)明高粘度復(fù)酯是指以羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇為原料通過(guò)酯化反應(yīng)制備的季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，具有高粘度并且可靈活控制，良好的生物降解性及潤(rùn)滑性，低揮發(fā)性和低傾點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明得到一種高粘度復(fù)酯油，化學(xué)組成為季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，具有高粘度，良好的生物降解性及潤(rùn)滑性，低揮發(fā)性和低傾點(diǎn)，具體指標(biāo)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>本發(fā)明得到一種高粘度復(fù)酯油的制備技術(shù)，技術(shù)方案為以用油酸甲酯制備的羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇為原料，在20026(TC、常壓、稀土固體多相酸(雜多酸HPA和稀土鑭鈰)為催化劑、真空條件下酯化制備季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯。具體制備工藝步驟如下將按質(zhì)量百分比為羧甲基十八碳二元酸0.20.4%的稀土固體多相酸催化劑分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物質(zhì)的質(zhì)量是羧甲基十八碳二元酸0.40.5倍的季戊四醇，反應(yīng)器密閉，充入氮?dú)猓訜岬?00260°C，不斷攪拌，反應(yīng)5080min后結(jié)束，反應(yīng)液冷卻后，用碳酸鈉中和，過(guò)濾，然后進(jìn)行減壓蒸餾除去過(guò)量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，其相對(duì)分子質(zhì)量為8003000。過(guò)程中所用的催化劑經(jīng)過(guò)濾收集后重復(fù)使用三次，熱能全部循環(huán)使用。本發(fā)明所用的稀土固體多相酸催化劑為雜多酸HPA和稀土鑭鈰的混合，其中按質(zhì)量百分比雜多酸2040%，稀土鑭鈰6080%。本發(fā)明所用的原料羧甲基十八碳二元酸是指由油酸甲酯經(jīng)羰基化、水解制備。本發(fā)明有益效果為本發(fā)明制得的季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，相對(duì)分子量高，油品高溫粘度高，生物降解性及潤(rùn)滑性好，揮發(fā)性和傾點(diǎn)低，可配制高粘度環(huán)境友好潤(rùn)滑油。本發(fā)明制得的復(fù)合酯有很大的靈活性，可通過(guò)控制聚合度來(lái)控制粘度。本工藝過(guò)程采用稀土固體多相酸催化劑，反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率達(dá)100%，不需中和水洗，可回收重新利用，過(guò)程中熱能循環(huán)使用。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明以用油酸甲酯制備的羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇為原料，在200260°C、常壓、稀土固體多相酸(雜多酸HPA和稀土鑭鈰)為催化劑、真空條件下酯化制備季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯。(總的工藝流程圖如圖1所示)。下面對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容，結(jié)合附圖作進(jìn)一步的詳細(xì)描述如下將羧甲基十八碳二元酸0.35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稀土固體多相酸(雜多酸HPA和稀土鑭鈰)催化劑分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物質(zhì)的量是羧甲基十八碳二元酸0.45倍的季戊四醇，反應(yīng)器密閉，充入氮?dú)?，加熱?5(TC，不斷攪拌，反應(yīng)70min后結(jié)束。反應(yīng)液冷卻后，用碳酸鈉中和，過(guò)濾，然后進(jìn)行減壓蒸餾除去過(guò)量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，其相對(duì)分子質(zhì)量為20002500。所制得的季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯性能指標(biāo)為:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1.一種高粘度復(fù)酯油的制備方法，其特征是將按質(zhì)量百分比為羧甲基十八碳二元酸0.2～0.4％的稀土固體多相酸催化劑分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物質(zhì)的質(zhì)量是羧甲基十八碳二元酸0.4～0.5倍的季戊四醇，反應(yīng)器密閉，充入氮?dú)猓訜岬?00～260℃，不斷攪拌，反應(yīng)50～80min后結(jié)束，反應(yīng)液冷卻后，用碳酸鈉中和，過(guò)濾，然后進(jìn)行減壓蒸餾除去過(guò)量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，其相對(duì)分子質(zhì)量為800～3000。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高粘度復(fù)酯油的制備方法，其特征是稀土固體多相酸催化劑為雜多酸HPA和稀土鑭鈰的混合，其中按質(zhì)量百分比雜多酸2040%，稀土鑭鈰6080%。全文摘要本發(fā)明涉及一種高粘度復(fù)酯油的制備方法，將按質(zhì)量百分比為羧甲基十八碳二元酸0.2～0.4％的稀土固體多相酸催化劑分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物質(zhì)的質(zhì)量是羧甲基十八碳二元酸0.4～0.5倍的季戊四醇，反應(yīng)器密閉，充入氮?dú)?，加熱?00～260℃，不斷攪拌，反應(yīng)50～80min后結(jié)束，反應(yīng)液冷卻后，用碳酸鈉中和，過(guò)濾，然后進(jìn)行減壓蒸餾除去過(guò)量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，其相對(duì)分子質(zhì)量為800～3000。其優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明制得的季戊四醇羧甲基十八碳雙酸復(fù)合酯，相對(duì)分子量高，油品高溫粘度高，生物降解性及潤(rùn)滑性好，揮發(fā)性和傾點(diǎn)低，可配制高粘度環(huán)境友好潤(rùn)滑油。文檔編號(hào)C10M105/02GK101368122SQ20081021258公開(kāi)日2009年2月18日申請(qǐng)日期2008年9月5日優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日發(fā)明者吉二旺申請(qǐng)人:金驕特種新材料(集團(tuán))有限公司