專利名稱：干酪根分階段熱解裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種熱解裝置，具體是指一種對巖石中的干酪根進行分階段熱解的干 酪根分階段熱解裝置。
背景技術：
在生烴動力學研究研究中，需研究干酪根在不同溫度段的生油產率和成分。根據化學 反應動力學公式(阿侖尼烏斯公式)，生油產率受到溫度和時間的共同作用，為提高分析精
度，就必須精確控制樣品在各個溫度段的受熱溫度，盡量使溫度偏差小于rc。目前，國內
外進行樣品的連續(xù)或間斷加熱方式主要有以下3種，其優(yōu)缺點如下
1、 連續(xù)加熱式即樣品在加熱器中從低溫開始，以一定的升溫速率持續(xù)升溫，(一般
是從30(TC升高到60(TC)，通過閥的轉換，將不同溫度段的烴產物收集到一系列的冷阱中， 熱模擬結束后，再逐一分析各冷阱中烴產物的數量、成分。這種加熱方式中，因為樣品是 受到連續(xù)、穩(wěn)定的加熱，不存在溫度的間斷，所以基本上不存在溫度偏差，是理想的加熱
方式。但是這種加熱方式，也為整個分析系統(tǒng)帶來很大的缺陷(1)因為加熱是連續(xù)的，
故不同溫度段的產物必須先送到冷阱中保存起來，熱模擬結束后，再逐一分析各冷阱中烴
產物的數量、成分。冷阱一般為10個，熱模擬時間(最長為10小時)加上10個冷阱中的 產物分析(氣相色譜分析)時間達25小時，要長時間內保持冷阱的低溫狀態(tài)，需要大量的 液氮，增加了工作成本；(2)從熱解室向不同冷阱輸送熱解產物時，需要用22通高溫轉化 閥，這種進口的配件價值600美元，其中的轉子材料很軟，因為載氣在通過樣品時，會將 樣品中微細的礦物顆粒吹落進入載氣，在載氣中所攜帶的微細礦物的磨損下，轉子很快磨 損，導致載氣泄露，從而影響實驗準確性，儀器需要經常維護，更換轉子。(3)整個工作 周期內，任何一個步驟出現(xiàn)問題，就會使實驗報廢。(4)不同冷阱接受的熱解產物不同， 長期工作后由于油污的沉積會使冷阱的吸附能力產生差異，影響實驗結果的可信性。
2、 斷續(xù)加熱式樣品放置在加熱管中，用常規(guī)方式加熱，到達設定的溫度后，停止加 熱，讓加熱管及樣品自然冷卻或通入氮氣進行冷卻。這種方法的特點是簡單可靠，但是由 于加熱管與樣品具有同樣的受熱過程，而加熱管具有較大的熱容量和熱慣性，很難實現(xiàn)快 速準確的升溫、降溫，例如，當需要把樣品在2分鐘內從50(rC加熱到52(TC，必須經歷從 室溫到50(TC的預熱過程，該過程可能需要10分鐘，因為如加熱過快將使溫度過沖很多。 在溫度到達520"C，也不可能使加熱管及其中的樣品在瞬間降低到室溫。這種加熱方式達不 到生烴動力學的要求。
3、 鉑絲加熱法國外CDS公司采用的方法。在裝有樣品的石英管外面纏繞通電的鉑絲， 鉑絲作為加熱體，又作為測溫元件。這種加熱方式，鉑絲本身的溫度可以控制的很準確， 但石英管中的樣品因為石英管的導熱性不好，以及熱解室中溫度較低的載氣的影響，使樣 品的溫度要低于鉑絲溫度；同時，由于每次放置石英樣品管時，樣品管與鉑絲的相對位置 不能完全重復，所以每次實驗的重復性也難以保證。由于上述原因，該方法不能滿足生烴動力學研究對溫度測量、控制的精度。
實用新型內容
本實用新型的目的在于提供一種實驗精度高、液氮消耗量少、結構簡單、成本低的干 酪根分階段熱解裝置。
為解決上述技術問題，本實用新型采用的技術方案為干酪根分階段熱解裝置，包括 加熱管和可將加熱管豎直翻轉度的翻轉機構，所述的加熱管的兩端設有密封蓋，加熱管中 設有可軸向滑動的樣品管，所述的加熱管的上半段上設有第一加熱器、第一熱電偶、載氣 進氣口和載氣排氣口，載氣進氣口和載氣排氣口分別接有載氣進氣管道和載氣排氣管道，所 述的加熱管的下半段上設有第二加熱器和第二熱電偶、冷卻氣進氣口和冷卻氣排氣口，冷 卻氣進氣口和冷卻氣排氣口分別接有冷卻氣進氣管道和冷卻氣排氣管道。
由于采用了上述的結構，本實用新型具有下列的有益效果-
1、 對樣品的加熱可以實現(xiàn)快速達到設定加熱溫度、快速降低到停止反應溫度的要求； 分析數據完全達到生烴動力學研究的精度要求。
2、 只需要l個冷阱，且只是在產物收集階段才需要冷卻，因而液氮消耗量大大降低。
3、 取消了價格昂貴、故障率高的22通閥，降低了設備成本，提高了設備可靠率。設 備結構簡單，基本不需維護。
4、 所有工作步驟可采用程序控制自動進行，工作效率高。

圖1是干酪根分階段熱解裝置的結構示意圖； 圖2是干酪根分階段熱解裝置的程序控制框圖。
具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型的具體實施方式
作進一步詳細的描述，但并不構成對本實 用新型的任何限制。
如圖1所示，本實用新型所述的干酪根分階段熱解裝置，包括加熱管1和可將加熱管1 豎直翻轉180度的翻轉機構，所述的加熱管1由不銹鋼材料制成。加熱管1的兩端設有密 封蓋17，密封蓋17與加熱管1之間是螺紋連接，這樣便于放入和取出樣品。加熱管1的管 端面與密封蓋17之間設有石墨密封圈18。所述的加熱管1中設有樣品管2，樣品管2由多 孔的不銹鋼絲網制成，其外徑略小于加熱管1的內徑，翻轉機構豎直翻轉加熱管1時，樣 品管2就可在加熱管1中軸向滑動。樣品管2中間可放置粉末樣品，樣品管2的兩端用石 英棉堵塞防止樣品散失，樣品管2和石英棉都具有良好的通氣性。所述的加熱管l的上半 段上設有第一加熱器3、第一熱電偶4、載氣進氣口 5和載氣排氣口 6，載氣進氣口5和載 氣排氣口 6分別接有載氣進氣管道7和載氣排氣管道8。所述的加熱管1的上半段作為程序 加熱區(qū)，第一加熱器3對加熱管1的上半段進行加熱，第一熱電偶4可實時測量加熱管1 的上半段的溫度，方便第一加熱器3的程序加熱，載氣可將樣品熱解的油氣產物帶出收集。 加熱管1的下半段作為樣品預熱及冷卻區(qū)，加熱管1的下半段上設有第二加熱器9和第二 熱電偶10、冷卻氣進氣口 11和冷卻氣排氣口 12，冷卻氣進氣口 11和冷卻氣排氣口 12別接有冷卻氣進氣管道13和冷卻氣排氣管道14。第二加熱器9對加熱管1的下半段進行加 熱，第二熱電偶10可實時測量加熱管1的下半段的溫度，方便控制第一加熱器3的加熱。 冷卻氣體從冷卻氣進氣口 11、冷卻氣進氣管道13進入到加熱管1中對樣品進行冷卻，再從 冷卻氣排氣口12、冷卻氣排氣管道14排出。
所述的翻轉機構包括支架15和固定在支架15上的減速電機16，所述的減速電機16的 電機軸與加熱管1連接。所述的加熱管1的中部連接桿與電機軸連接，加熱管始終處于豎 直狀態(tài)，當電機16做180度的旋轉時，可使加熱管1豎直翻轉180度，這樣樣品管2就可 在程序加熱區(qū)、樣品預熱及冷卻區(qū)之間作位置變換。加熱管1通過柔軟的電線與程序控制 器連接，加熱管l同樣通過柔軟、有彈性的管道引入載氣及輸出熱模擬產物(油氣)。電路 及氣路采用柔軟連接，可以使加熱管l變換位置時，不產生剛性阻力。
所述的第一加熱器3套在加熱管1夕卜，第一加熱器3可為電熱裝置。所述的載氣進氣 管道7繞布在第一加熱器3和加熱管1之間，所述的第一加熱裝置3對載氣進氣管道7進 行預熱，載氣從載氣進氣管道7進入加熱管1中可對樣品管2中的樣品進行加熱，樣品就 可均勻地受熱。
所述的載氣進氣口 5設在加熱管1上半段的下部，所述的載氣排氣口 6設在加熱管1 上半段的上部，這樣可盡量減少載氣進入到加熱管1的下半段，不會增加加熱管1的下半 段的溫度。
所述的冷卻氣進氣口 11設在加熱管1下半段的下部，所述的冷卻氣排氣口 12設在加 熱管l下半段的上部，這樣可使冷卻氣從低溫端向高溫端流動，增加冷卻的效率。
所述的第一熱電偶4插設在密封蓋17上，第一熱電偶4的內端設在加熱管1的軸心線 上，樣品管2在加熱管1中活動時，第一熱電偶4的內端可插入到樣品管2中，直接接觸 到樣品，以實現(xiàn)精確的溫度測量。
所述的第二熱電偶10插設在密封蓋17上，第二熱電偶10的內端設在加熱管1的軸心 線上。樣品管2在加熱管1中活動時，第二熱電偶10的內端可插入到樣品管2中，直接接 觸到樣品，以實現(xiàn)精確的溫度測量。
所述的載氣進氣管道7、載氣排氣管道8、冷卻氣進氣管道13、冷卻氣排氣管道14上 分別設有載氣進氣閥19、載氣排氣閥20、冷卻氣進氣閥21、冷卻氣排氣閥22?？刂戚d氣 進氣閥19、載氣排氣閥20、冷卻氣進氣閥21、冷卻氣排氣閥22的通斷即可控制載氣和冷 卻氣的流通，以方便地實現(xiàn)程序控制。
如圖2所示，本實用新型還包括有程序控制器23，所述的程序控制器23連接第一加熱 器3、第一熱電偶4、第二加熱器9、第二熱電偶IO、減速電機16、載氣進氣閥19、載氣 排氣閥20、冷卻氣進氣閥21、冷卻氣排氣閥22,程序控制器23輸入第一熱電偶4和第二 熱電偶10的溫度信號；根據程序設定輸出控制信號給第一加熱器3和第二加熱器9控制加 熱過程；程序控制器23輸出控制信號給載氣進氣閥19、載氣排氣閥20、冷卻氣進氣閥21、 冷卻氣排氣閥22，以控制載氣和冷卻氣的進入；程序控制器23輸出控制信號控制減速電機 16的工作，以實現(xiàn)加熱管1的豎直180度翻轉。本實用新型所有工作步驟可采用程序控制自動進行，工作效率高。
下面以一個從30(TC以10°C/h的升溫速率加熱到600。C的流程為例，說明本實用新型
的工作原理及實驗流程
(1) 裝有樣品的樣品管2放置在加熱管1內，加熱管1的兩端蓋上密封蓋17，關閉冷卻 氣進氣閥21和冷卻氣排氣閥22，加熱管處于豎直位置，作為預熱區(qū)的下半段處于下 方，作為程序加熱區(qū)的上半段處于上方。
(2) 開啟載氣進氣閥19、載氣排氣閥20，載氣從載氣進氣管道7、載氣進氣口5進入加 熱管1中，再從載氣排氣口6、載氣排氣管道8排出。
(3) 第一加熱器3和第二加熱器9同時加熱，其中第二加熱器9恒溫在30(TC，樣品管2 因重力作用，位于300'C的預熱區(qū)。
(4) 第一加熱器3從室溫以1(TC/h的升溫速率加熱到30(TC時(溫度低于300°C，生烴 反應極慢，可以忽略)，翻轉機構中的減速電機16正向快速轉動180°，加熱管l位 置變?yōu)樯习攵蜗蛳?，樣品?因重力作用向下墜落，位于加熱管1的上半段的程序 加熱區(qū)，第一熱電偶4接近樣品管2中的樣品，為樣品加熱提供準確的溫控。第二 加熱器9停止加熱；開始自然冷卻。第一加熱器3按程序繼續(xù)加熱。由于樣品管2 的多孔性，經過預熱的載氣立即進入到樣品的顆粒間，對樣品進行加熱。因為樣品 及樣品管2的總重僅100毫克，質量僅為加熱管1及第一加熱器3質量總和的1/2000， 且樣品已在預熱區(qū)進行預熱，所以因樣品管2突然進入程序加熱區(qū)而導致的溫度波 動很小，據測定，實際溫度波動小于rc，波動時間小于2秒，也就是說，樣品在瞬 時即達到設定的溫度，開始按溫度程序進行正常的熱解過程。熱解的油氣產物進入 冷阱收集起來。
(5) 當第一熱電偶4的溫度到達32(TC時，第一加熱器3停止加熱，翻轉機構中的減速電 機16反向快速轉動18(T，加熱管位置變?yōu)轭A熱區(qū)向下，樣品管2因重力作用向下墜 落入預熱區(qū)，(由于預熱區(qū)和程序加熱區(qū)相隔較遠，程序加熱區(qū)加熱時，預熱區(qū)的溫 度始終不高于30(TC。)冷卻氣進氣閥21和冷卻氣排氣閥22，從冷卻氣進氣管道13 輸入500ml/min的室溫的氮氣對樣品進行冷卻，樣品管2及其中的樣品在小于2秒 的時間內可冷卻到30(TC以下，反應停止。冷卻氣進氣閥21和冷卻氣排氣閥22開啟 IO秒后關閉，然后關閉載氣進氣閥19、載氣排氣閥20。
(6) 熱解產物送到氣相色譜儀進行分析，分析過程約1.5小時。在此時間段的前半段時 間，加熱管所有電路、氣路關閉，處于待命狀態(tài)。
(7) 氣相色譜儀進行分析的后半段時間，開始重復執(zhí)行步驟(2) - (6)，進行32CTC-340 'C的熱解及產物分析。
(8) 反復重復步驟(2) - (6)，直至溫度達到600'C，實驗完成。
權利要求1. 一種干酪根分階段熱解裝置，其特征在于包括加熱管(1)和可將加熱管(1)豎直翻轉180度的翻轉機構，所述的加熱管(1)的兩端設有密封蓋(17)，加熱管(1)中設有可軸向滑動的樣品管(2)，所述的加熱管(1)的上半段上設有第一加熱器(3)、第一熱電偶(4)、載氣進氣口(5)和載氣排氣口(6)，載氣進氣口(5)和載氣排氣口(6)分別接有載氣進氣管道(7)和載氣排氣管道(8)，所述的加熱管(1)的下半段上設有第二加熱器(9)和第二熱電偶(10)、冷卻氣進氣口(11)和冷卻氣排氣口(12)，冷卻氣進氣口(11)和冷卻氣排氣口(12)分別接有冷卻氣進氣管道(13)和冷卻氣排氣管道(14)。
2. 按照權利要求1所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的翻轉機構包括 支架(15)和固定在支架(15)上的減速電機(16)，所述的減速電機(16)的電機軸與加 熱管(1)連接。
3. 按照權利要求1所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的第一加熱器(3) 套在加熱管(1)夕卜，所述的載氣進氣管道(7)繞布在第一加熱器(3)和加熱管(1)之 間，所述的第一加熱裝置(3)對載氣進氣管道(7)進行預熱。
4. 按照權利要求1所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的載氣進氣口 (5) 設在加熱管(1)上半段的下部，所述的載氣排氣口 (6)設在加熱管(1)上半段的上部。
5. 按照權利要求l所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的冷卻氣進氣口 (11)設在加熱管(1)下半段的下部，所述的冷卻氣排氣口 (12)設在加熱管(1)下半段的上部。
6. 按照權利要求1所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的第一熱電偶(4) 插設在密封蓋(17)上，第一熱電偶(4)的內端設在加熱管(1)的軸心線上。
7. 按照權利要求6所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于所述的第二熱電偶(IO) 插設在密封蓋(17)上，第二熱電偶(10)的內端設在加熱管(1)的軸心線上。
8. 按照權利要求1所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于載氣進氣管道(7)、 載氣排氣管道(8)、冷卻氣進氣管道(13)、冷卻氣排氣管道(14)上分別設有載氣進氣閥(19)、載氣排氣閥(20)、冷卻氣進氣閥(21)、冷卻氣排氣閥(22)。
9. 按照權利要求8所述的干酪根分階段熱解裝置，其特征在于還包括有程序控制器 (23)，所述的程序控制器(23)連接第一加熱器(3)、第一熱電偶(4)、第二加熱器(9)、第二熱電偶(10)、減速電機(16)、載氣進氣閥(19)、載氣排氣閥(20)、冷卻氣進氣闊 (21)、冷卻氣排氣閥(22)。
專利摘要本實用新型公開了一種干酪根分階段熱解裝置，包括加熱管(1)和可將加熱管豎直翻轉180度的翻轉機構，加熱管的兩端設有密封蓋(17)，加熱管中設有可軸向滑動的樣品管(2)，加熱管的上半段上設有第一加熱器(3)、第一熱電偶(4)、載氣進氣口和載氣排氣口，載氣進氣口和載氣排氣口分別接有載氣進氣管道(7)和載氣排氣管道(8)，加熱管的下半段上設有第二加熱器(9)和第二熱電偶(10)、冷卻氣進氣口(11)和冷卻氣排氣口(12)，冷卻氣進氣口和冷卻氣排氣口分別接有冷卻氣進氣管道(13)和冷卻氣排氣管道(14)。本實用新型可對干酪根進行分階段熱解，具有實驗精度高、液氮消耗量少、結構簡單、成本低的優(yōu)點。
文檔編號C10B53/00GK201288165SQ200820203539
公開日2009年8月12日 申請日期2008年11月17日 優(yōu)先權日2008年11月17日
發(fā)明者劉金鐘 申請人:中國科學院廣州地球化學研究所