專利名稱：：一種制取可燃?xì)怏w的方法及其專用氣固反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種制取氣體的方法及其裝置，特別涉及一種制取可燃?xì)怏w的方法及其專用氣固裝置。
背景技術(shù)：
：模擬工業(yè)高溫高壓條件下的實(shí)驗(yàn)室小型氣固反應(yīng)裝置，是許多科研項(xiàng)目和工業(yè)反應(yīng)過程研究中的關(guān)鍵技術(shù)和重要環(huán)節(jié)。氣固反應(yīng)是化工生產(chǎn)中常見的兩類介質(zhì)反應(yīng)，工業(yè)生產(chǎn)條件下，生產(chǎn)過程的影響因素研究不安全也不經(jīng)濟(jì)，小型氣固反應(yīng)裝置的開發(fā)將會(huì)使這些研究變的安全、方便、經(jīng)濟(jì)，也會(huì)促進(jìn)新工藝的研究和開發(fā)。目前，實(shí)驗(yàn)室用小型氣固反應(yīng)裝置可以說(shuō)多種多樣，但在高溫高壓條件下的小型氣固反應(yīng)裝置就很少，而且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，因此開發(fā)一種小型的、結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、安全、便于操作、能實(shí)現(xiàn)多種氣氛切換、可在高溫高壓條件下操作的實(shí)驗(yàn)室用小型氣固反應(yīng)裝置具有特別重要的現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種氣固反應(yīng)裝置。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置，包括外殼以及所述外殼內(nèi)側(cè)的加熱帶，外殼里可設(shè)置有保溫材料，如巖棉、玻璃棉、硅酸鋁纖維等。本發(fā)明裝置還包括設(shè)置在所述加熱帶內(nèi)側(cè)的立式反應(yīng)管，立式反應(yīng)管的上下兩端均設(shè)有成對(duì)的密封法蘭；該立式反應(yīng)管采用立式設(shè)計(jì)，可以使氣化劑在管內(nèi)分布均勻，反應(yīng)時(shí)物料與氣化劑的接觸更加充分；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管內(nèi)的裝料管，所述裝料管的長(zhǎng)度短于所述立式反應(yīng)管的長(zhǎng)度；裝料管的上端套接在所述立式反應(yīng)管上端的法蘭中，裝料管下端設(shè)有透氣孔，該透氣孔的孔徑以物料不至于掉出裝料管為準(zhǔn)。裝料管內(nèi)可放置反應(yīng)的固體物質(zhì)，且下端的透氣孔，可將通入用于驅(qū)除空氣的氮?dú)夂蜌饣瘎┮约皻怏w產(chǎn)物排出；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管上端的兩個(gè)進(jìn)氣管，所述兩個(gè)進(jìn)氣管均穿過所述立式反應(yīng)管上端的法蘭與裝料管相通，可分別通入氣化劑和氮?dú)猓ㄈ氲臍饣瘎┛芍苯恿鹘?jīng)裝料管反應(yīng)；在一進(jìn)氣管的尾端可安裝氣化劑發(fā)生裝置，可用于通入氣固反應(yīng)裝置的氣化劑的制備，在另一進(jìn)氣管的尾端可安裝至少一氣體儲(chǔ)罐，該氣體儲(chǔ)罐內(nèi)可儲(chǔ)存氮?dú)饣驓饣瘎灰约霸O(shè)置在所述立式反應(yīng)管下端的出氣管，出氣管穿過立式反應(yīng)管下端的法蘭。反應(yīng)得到的氣體產(chǎn)物可通過立式反應(yīng)管下端的出氣管排出，并進(jìn)行收集；在出氣管尾部可安裝氣體分離裝置或產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵，用于各產(chǎn)物氣體的分離，也可再安裝流量計(jì)和氣相色譜分析系統(tǒng)，用于在線檢測(cè)可燃?xì)怏w產(chǎn)物在制取過程以及制取結(jié)束時(shí)的產(chǎn)量和組成成分。為了達(dá)到好的密封效果，同時(shí)又便于拆裝，上述成對(duì)的密封法蘭是由兩個(gè)通過螺栓連接的法蘭組成。上述裝料管的內(nèi)部設(shè)置有測(cè)溫裝置，所述測(cè)溫裝置穿出立式反應(yīng)管上端的法蘭，該測(cè)溫裝置可以直接、精確地測(cè)出氣固反應(yīng)裝置內(nèi)的反應(yīng)溫度，并可在該測(cè)溫裝置上端連接安裝一顯示器，該顯示器上可裝設(shè)用于顯示溫度的顯示儀表和各顯示儀表的電源開關(guān)。上述立式反應(yīng)管可用耐高溫高壓的合金材料制成。上述測(cè)溫裝置包括下端封閉的金屬管和所述金屬管內(nèi)部的熱電偶，可以使測(cè)溫裝置檢測(cè)的溫度更準(zhǔn)確。本發(fā)明的另一目的是提供一種由固體物質(zhì)制取可燃?xì)怏w的方法。本發(fā)明的由固體物質(zhì)制取可燃?xì)怏w的方法，是將固體物質(zhì)與氣化劑在上述的裝置中反應(yīng)，得到可燃?xì)怏w。上述固體物質(zhì)是煤；該煤的粒度是0.5-2.0mm，優(yōu)選是0.5_1.0mm。上述的氣化劑是水蒸氣或0)2。上述可燃?xì)怏w是4、C^或C0。上述反應(yīng)之前向氣固反應(yīng)裝置中通入用于驅(qū)除空氣的氮?dú)?。上述反?yīng)的溫度是800°C-IOO(TC，反應(yīng)的壓強(qiáng)為0.5MPa-3MPa;溫度優(yōu)選是IOO(TC，所述壓強(qiáng)優(yōu)選是0.5MPa。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置其結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、安全、便于操作、能實(shí)現(xiàn)多種氣氛切換，可進(jìn)行多種條件下的氣固反應(yīng)，可用于許多科研項(xiàng)目和工業(yè)反應(yīng)過程的研究。本發(fā)明氣固反應(yīng)裝置的優(yōu)點(diǎn)具體有1)反應(yīng)管采用立式，這樣使氣化劑在反應(yīng)管內(nèi)分布均勻，反應(yīng)時(shí)物料與氣化劑的接觸更充分。2)裝樣量比類似的裝置大大提高，并且使氣化劑在反應(yīng)爐內(nèi)可以全部通過反應(yīng)料。3)氣化劑入口可隨意切換，既可以進(jìn)行單一氣化劑氣固反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，也可以進(jìn)行多種氣化劑與物料的氣固反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。4)采用耐高溫高壓的材料，可在高溫高壓條件下使用。5)本發(fā)明裝置與氣相色譜分析系統(tǒng)連接后，可實(shí)現(xiàn)了氣固反應(yīng)氣體產(chǎn)物的在線檢測(cè)。氣體檢測(cè)可采用氣相色譜，色譜配有自動(dòng)六通閥，可以對(duì)經(jīng)過凈化處理的氣體產(chǎn)物進(jìn)行分析檢測(cè)，通過數(shù)據(jù)分析工作站，便可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄和再分析等。本發(fā)明制取可燃?xì)怏w的方法，可有效地得到可燃?xì)怏w。本發(fā)明提供的氣固反應(yīng)裝置體積小型、結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、安全、便于操作。圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的氣固反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖號(hào)說(shuō)明1密封法蘭，2進(jìn)氣管，3外殼，4加熱帶，5立式反應(yīng)管，6密封法蘭，7密封法蘭，8出氣管，9裝料管，10金屬管，11密封法蘭，12熱電偶。圖2為生產(chǎn)可燃?xì)怏w的裝置示意圖；圖號(hào)說(shuō)明13壓力保護(hù)器，14水蒸氣發(fā)生器，15流量泵，16管式爐，17進(jìn)水管，18輸水管，19氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐，20二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐，21閥門，22氣水冷循環(huán)泵，23氣相色譜分析系統(tǒng)，24測(cè)溫裝置，25顯示器，26顯示儀表，27電源開關(guān)。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。下述實(shí)施例中，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。本發(fā)明對(duì)氣體產(chǎn)量分析均是在常溫(25°C)常壓(0.IMPa)下進(jìn)行。本發(fā)明所用煤種(大雁褐煤和交城無(wú)煙煤)的參數(shù)如下表A煤的工業(yè)分析結(jié)果(％，質(zhì)量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表A中，空氣干燥基水份(Mad):指煤炭在空氣干燥狀態(tài)下所含的水分。也可以認(rèn)為是內(nèi)在水份，老的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上有稱之為"分析基水分"。干燥基灰分(Ad):以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，測(cè)量煤樣灰分的含量，其中灰分是指是將一定重量的煤在815士1(TC的溫度下將煤中的可燃物完全燃燒，然后對(duì)留下的灰分稱重，經(jīng)計(jì)算得出煤的灰分含量。干燥無(wú)灰基揮發(fā)份(Vdaf):以假想無(wú)水、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)(daf)進(jìn)行測(cè)量煤樣中的揮發(fā)份，其中揮發(fā)份是指煤樣在隔絕空氣的條件下加熱到一定溫度，并在該溫度下停留一定時(shí)間，煤中的有機(jī)質(zhì)則受熱分解析出一部分氣態(tài)和蒸氣產(chǎn)物，它占煤重量的百分比，就是揮發(fā)分。干燥基全硫(St.d):以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)，測(cè)量煤樣全硫的含量。表B煤的元素分析結(jié)果(％，質(zhì)量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表B中，元素C、H、N、0均是以假想無(wú)水、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)(daf)進(jìn)行測(cè)量的。實(shí)施例1、氣固反應(yīng)裝置如圖1所示，本實(shí)施例的氣固反應(yīng)裝置，包括外殼3以及所述外殼內(nèi)側(cè)的加熱帶4。外殼3里設(shè)置有保溫材料，該保溫材料為硅酸鋁纖維，加熱帶4鑲嵌在這個(gè)保溫材料里，加熱帶4上可設(shè)置有電壓控制器，通過電壓控制器可程序控制電壓大小，從而控制加熱帶4的加熱速率。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述加熱帶內(nèi)側(cè)的立式反應(yīng)管5，立式反應(yīng)管5采用耐高溫高壓的合金材料制成，本實(shí)施例采用CH40合金材料，立式反應(yīng)管5的上端設(shè)有成對(duì)的密封法蘭1和11，立式反應(yīng)管5的下端設(shè)有成對(duì)的密封法蘭6和7，為了達(dá)到好的密封效果，同時(shí)又便于拆裝，上述每對(duì)密封法蘭如法蘭1和11之間或者法蘭6和7之間均是通過螺栓連接。該立式反應(yīng)管5采用立式設(shè)計(jì)，可以使氣化劑在管內(nèi)分布均勻，反應(yīng)時(shí)物料與氣化劑的接觸更加充分。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在立式反應(yīng)管5內(nèi)的裝料管9，裝料管9的長(zhǎng)度短于所述立式反應(yīng)管的長(zhǎng)度，裝料管9的上端套接在所述立式反應(yīng)管5上端的法蘭11中，裝料管9下端設(shè)有透氣孔，透氣孔的孔徑以物料不至于掉出裝料管9為準(zhǔn)；裝料管9內(nèi)可放置待反應(yīng)的固體物質(zhì)，且下端的透氣孔可將通入用于驅(qū)除空氣的氮?dú)狻⒍嘤嗟臍饣瘎┮约跋嚓P(guān)氣體產(chǎn)物排出。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述立式反應(yīng)管上端穿過法蘭的兩個(gè)進(jìn)氣管2;兩進(jìn)氣管2與裝料管9聯(lián)通，可分別通入氣化劑、氮?dú)饣蛞谎趸嫉葰怏w，通入的氣體可直接流經(jīng)裝料管9進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明的氣固反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述立式反應(yīng)管5下端的出氣管8，所述出氣管8穿過所述立式反應(yīng)管5下端的法蘭6和7。反應(yīng)得到的氣體產(chǎn)物可通過立式反應(yīng)管5下端的出氣管8排出，并進(jìn)行收集.在本發(fā)明中，裝料管9的內(nèi)部還設(shè)置有測(cè)溫裝置，所述測(cè)溫裝置穿過所述立式反應(yīng)管5上端的法蘭1和11，該測(cè)溫裝置可以直接、精確地測(cè)出氣固反應(yīng)裝置內(nèi)的反應(yīng)溫度；測(cè)溫裝置包括下端封閉的金屬管IO和所述金屬管10內(nèi)部的熱電偶12，這樣可以使測(cè)溫裝置檢測(cè)的溫度更準(zhǔn)確。本發(fā)明氣固反應(yīng)裝置在使用時(shí)，可在該裝置上安裝連接各種輔助設(shè)備，也可與其他相關(guān)設(shè)備聯(lián)用，如圖2所示在立式反應(yīng)管的上端還可設(shè)有穿過法蘭并與立式反應(yīng)管相連通的壓力保護(hù)器13，該壓力保護(hù)器可有效地控制立式反應(yīng)管內(nèi)的壓強(qiáng)，以保證反應(yīng)的安全。在一進(jìn)氣管的尾端安裝氣化劑發(fā)生裝置，可用于通入氣固反應(yīng)裝置的氣化劑的制備。實(shí)施例2-4的氣化劑發(fā)生裝置為水蒸氣發(fā)生器14，可產(chǎn)生作為氣化劑的水蒸氣，該水蒸氣發(fā)生器包括流量泵15和管式爐16，在流量泵上設(shè)有進(jìn)水管17，流量泵15和管式爐16通過輸水管18連接，流量泵15可準(zhǔn)確地計(jì)量進(jìn)水量，經(jīng)過流量泵計(jì)量的水通過輸水管18被輸送到管式爐16中加熱制備水蒸氣。在另一進(jìn)氣管的尾端安裝兩氣體儲(chǔ)罐19和20，分別裝有氮?dú)饣蚨趸嫉?；在各進(jìn)氣管和出氣管上均安裝有閥門21。在出氣管尾部安裝有產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵22和流量計(jì)及氣相色譜分析系統(tǒng)23，產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵22用于對(duì)氣體產(chǎn)物進(jìn)行冷卻，流量計(jì)用于計(jì)量氣體量，氣相色譜分析系統(tǒng)23用于在線檢測(cè)可燃?xì)怏w產(chǎn)物在生產(chǎn)過程以及生產(chǎn)結(jié)束時(shí)的產(chǎn)量和組成成分。在該測(cè)溫裝置24上端連接安裝有一顯示器25，該顯示器25上裝設(shè)用于顯示溫度的顯示儀表26和各顯示儀表的電源開關(guān)27。本發(fā)明裝置在使用時(shí)，氣化劑(水蒸氣)由水蒸氣發(fā)生器14制備，制備好的氣化劑通過進(jìn)氣管2進(jìn)入立式反應(yīng)管5中與裝在裝料管9中的固體物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，為了使反應(yīng)不受原有空氣影響，可在通入氣化劑之前先從另一進(jìn)氣管中通入氮?dú)?，將立式反?yīng)管5內(nèi)的空氣驅(qū)除；反應(yīng)得到的氣體從立式反應(yīng)管5的下端通過出氣管8排出收集或進(jìn)入氣相色譜分析系統(tǒng)23進(jìn)行分析。實(shí)施例2、可燃?xì)怏w的制備及檢測(cè)分析本實(shí)施例采用實(shí)施例1制備的氣固反應(yīng)裝置進(jìn)行可燃?xì)怏w的制備，本實(shí)施例中氣化劑為水蒸氣，該水蒸氣由水蒸氣發(fā)生裝置制備，固體物質(zhì)為大雁褐煤，煤樣粒徑為0.5-lmm?！⒖扇?xì)怏w的制備先將氣固反應(yīng)裝置的溫度依次設(shè)定為實(shí)驗(yàn)溫度800°C、850°C、900°C、950°C、IOO(TC，壓強(qiáng)設(shè)定為O.lMPa，接通電源進(jìn)行加熱。同時(shí)設(shè)定好氣相色譜分析系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)，接通電源開啟系統(tǒng)，讓其運(yùn)行，以使氣相色譜開始分析時(shí)，參數(shù)穩(wěn)定，基線平穩(wěn)。加熱開始一小時(shí)后，啟動(dòng)水蒸氣發(fā)生裝置的流量泵，同時(shí)啟動(dòng)水蒸氣發(fā)生裝置的加熱器(即管式爐)。稱取lg大雁褐煤樣，加入料斗待用。打開安裝有氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐的進(jìn)氣管閥門和氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐閥門，使氮?dú)馔ㄈ霘夤谭磻?yīng)裝置，吹掃裝置內(nèi)的空氣，吹掃后，關(guān)閉出氣管的閥門，使氣固反應(yīng)裝置與外界空氣隔絕。裝置內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，保持十分鐘。打開裝料管上端的上法蘭，放入裝有煤樣的加料斗，迅速將其擰緊，便已將煤樣放入裝料管中。開始計(jì)時(shí)，三分鐘后，開啟水蒸氣進(jìn)氣管的閥門，通入水蒸氣，啟動(dòng)與氣固反應(yīng)裝置相連接的產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵。打開出氣管閥門，將產(chǎn)物氣經(jīng)過處理后，通入運(yùn)行平穩(wěn)的氣相色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)。反應(yīng)進(jìn)行一定時(shí)間后，當(dāng)沒有產(chǎn)物氣產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。關(guān)閉氣固反應(yīng)裝置的加熱電源，同時(shí)關(guān)閉出氣閥、水蒸氣進(jìn)氣閥，然后關(guān)閉流量泵、水蒸氣發(fā)生裝置管式爐的電源。待爐溫降到50(TC后，將料斗取出，冷卻后，稱量殘?jiān)繛?.1442g、0.1301g、0.1245g、0.1201g、0.1156g。二、檢測(cè)分析表1.各反應(yīng)溫度下的氣體產(chǎn)量(升)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>對(duì)產(chǎn)物氣體進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所示，產(chǎn)物氣中H2的體積含量隨著氣化溫度的提高，逐漸增加，IOO(TC時(shí)達(dá)83%，這說(shuō)明氣化溫度的提高有利于H2的生成。C02的體積含量隨著氣化溫度的提高逐漸降低，80(TC時(shí)，C02含量最高，這主要是此時(shí)溫度較低，C02主要來(lái)自煤的熱解，氣化反應(yīng)還不明顯，隨著溫度的提高，到85(TC時(shí)，氣化反應(yīng)成為主導(dǎo)，使產(chǎn)物氣中C02的含量降低，但氣化反應(yīng)成為主要反應(yīng)后，雖然C02的含量降低，但隨著溫度提高變化的幅度不是很大，CH4體積含量變化隨著溫度的升高，逐漸降低，但變化很小。C0含量變化是800°C_8501:增加，從85(TC以后逐漸減小，這主要和反應(yīng)過程有關(guān)，80(TC時(shí)氣化反應(yīng)不明顯，主要發(fā)生煤的熱解，此時(shí)CO主要來(lái)自煤的熱解氣，85(TC后主要以氣化反應(yīng)為主，此時(shí)CO主要來(lái)自煤水蒸氣的氣化反應(yīng)，所以其變化有一定規(guī)律性，隨著溫度的升高，含量逐漸降低。實(shí)施例3、可燃?xì)怏w的制備及檢測(cè)分析本實(shí)施例采用實(shí)施例1制備的氣固反應(yīng)裝置進(jìn)行可燃?xì)怏w的制備，本實(shí)施例中氣化劑為水蒸氣，該水蒸氣由水蒸汽發(fā)生裝置制備，固體物質(zhì)為交城無(wú)煙煤，煤樣粒徑為0.5-lmm?！⒖扇?xì)怏w的制備先將氣固反應(yīng)裝置的壓力依次設(shè)定為0.5MPa、lMPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa，實(shí)驗(yàn)溫度100(TC，進(jìn)行氣化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，接通電源進(jìn)行加熱。同時(shí)設(shè)定好氣相色譜分析系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)，接通電源開啟系統(tǒng)，讓其運(yùn)行，以使氣相色譜開始分析時(shí)，參數(shù)穩(wěn)定，基線平穩(wěn)。加熱開始一小時(shí)后，啟動(dòng)流量泵，同時(shí)啟動(dòng)水蒸氣發(fā)生裝置加熱器。稱取lg山西交城煤樣，加入料斗待用。打開打開安裝有氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐的進(jìn)氣管閥門和氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐閥門，使氮?dú)馔ㄈ霘夤谭磻?yīng)裝置，吹掃裝置內(nèi)的空氣，吹掃后，關(guān)閉出氣管的閥門，使氣固反應(yīng)裝置與外界空氣隔絕。裝置內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，保持十分鐘。打開裝料管上端的上法蘭，放入裝有煤樣的加料斗，迅速將其擰緊，開始計(jì)時(shí)，三分鐘后，開啟水蒸氣進(jìn)氣管的閥門，通入水蒸氣，啟動(dòng)產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵。打開出氣管閥門，將產(chǎn)物氣經(jīng)過處理后，通入運(yùn)行平穩(wěn)的氣相色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)。反應(yīng)進(jìn)行一定時(shí)間后，已經(jīng)沒有產(chǎn)物氣產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。關(guān)閉氣固反應(yīng)裝置的加熱電源，同時(shí)關(guān)閉出氣管的閥門、水蒸氣進(jìn)氣閥，然后關(guān)閉流量泵、水蒸氣發(fā)生裝置的加熱電源。待爐溫降到50(TC后，將料斗取出，冷卻后，稱量殘?jiān)繛?.2145g、0.2105g、0.2042g、0.1856g、0.1642g、0.1520g。二、檢測(cè)分析表2.各反應(yīng)壓強(qiáng)下的氣體產(chǎn)量<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>對(duì)產(chǎn)物氣體進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示，隨著壓力的提高，產(chǎn)物氣中氫氣的含量逐漸降低；二氧化碳含量隨著壓力的提高逐漸升高；一氧化碳含量隨著壓力提高逐漸降低；甲烷含量隨著壓力的提高逐漸升高，但增加的幅度很小。實(shí)施例4、可燃?xì)怏w的制備及檢測(cè)分析本實(shí)施例采用實(shí)施例1制備的氣固反應(yīng)裝置進(jìn)行可燃?xì)怏w的制備，本實(shí)施例中氣化劑為水蒸氣，該水蒸氣由水蒸汽發(fā)生裝置制備，固體物質(zhì)為大雁褐煤?！?、可燃?xì)怏w的制備先將氣固反應(yīng)裝置的壓力設(shè)定為0.lMPa，實(shí)驗(yàn)溫度850°C，進(jìn)行氣化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，接通電源進(jìn)行加熱。同時(shí)設(shè)定好氣相色譜分析系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)，接通電源開啟系統(tǒng)，讓其運(yùn)行，以使氣相色譜開始分析時(shí)，參數(shù)穩(wěn)定，基線平穩(wěn)。加熱開始一小時(shí)后，啟動(dòng)流量泵，同時(shí)啟動(dòng)水蒸氣發(fā)生裝置的加熱器(即管式爐)。稱取lg大雁褐煤，粒度分別為0.5-1.0mm，1.0-1.5mm，1.5-2.Omm，加入料斗待用。打開安裝有氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐的進(jìn)氣管閥門和氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐閥門，使氮?dú)馔ㄈ霘夤谭磻?yīng)裝置，吹掃氣固反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣，吹掃后，關(guān)閉出氣管的閥門，使氣固反應(yīng)裝置與外界空氣隔絕。裝置內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，保持十分鐘。打開裝料管上端的上法蘭，放入裝有煤樣的加料斗，迅速將其擰緊，開始計(jì)時(shí)，三分鐘后，開啟水蒸氣進(jìn)氣管的閥門，通入水蒸氣，啟動(dòng)產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵。打開出氣管的閥門，將產(chǎn)物氣經(jīng)過處理后，通入運(yùn)行平穩(wěn)的氣相色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)。反應(yīng)進(jìn)行一定時(shí)間后，已經(jīng)沒有產(chǎn)物氣產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。關(guān)閉氣固反應(yīng)裝置的加熱電源，同時(shí)關(guān)閉出氣管閥門、水蒸氣進(jìn)氣閥，然后關(guān)閉流量泵、水蒸氣發(fā)生裝置的加熱電源。待爐溫降到50(TC后，將料斗取出，冷卻后，稱量殘?jiān)繛?.1012g、0.1248g、0.1608g。二、檢測(cè)分析表3.各粒度下的氣體產(chǎn)量H2CH4COC020.5-1.Omm1.360.060.280.301.0-1.5線1.270.080.240.331.5-2.Omm0.830.050.130.30對(duì)產(chǎn)物氣體進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表3所示，產(chǎn)物氣氫氣含量隨著粒度的增大而增加；二氧化碳和甲烷的含量隨著粒度的增大也增加，但增加的幅度不是很大，說(shuō)明粒度的變化對(duì)二者含量影響很??；一氧化碳含量隨著粒度的增加也增加。粒度增加，將會(huì)使氣化劑在煤顆?？紫吨袀髻|(zhì)阻力增大，由于擴(kuò)散阻力增大，往往會(huì)減小反應(yīng)速率，這就導(dǎo)致產(chǎn)物氣組成變化。實(shí)施例5、可燃?xì)怏w的制備及檢測(cè)分析本實(shí)施例采用實(shí)施例1制備的氣固反應(yīng)裝置進(jìn)行可燃?xì)怏w的制備，本實(shí)施例中氣化劑為二氧化碳，二氧化碳由二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐提供，固體物質(zhì)為大雁褐煤?！⒖扇?xì)怏w的制備先將氣固反應(yīng)裝置的壓強(qiáng)設(shè)定為0.lMPa，實(shí)驗(yàn)溫度分別為850°C、900°C、950°C、100(TC，進(jìn)行氣化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，接通電源進(jìn)行加熱。同時(shí)設(shè)定好氣相色譜分析系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)，接通電源開啟系統(tǒng)，讓其運(yùn)行，以使氣相色譜開始分析時(shí)，參數(shù)穩(wěn)定，基線平穩(wěn)。稱取lg內(nèi)蒙大雁煤樣，粒度為0.5-1.Omm，加入料斗待用。打開安裝有氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐的進(jìn)氣管閥門9和氮?dú)鈿怏w儲(chǔ)罐閥門，使氮?dú)馔ㄈ霘夤谭磻?yīng)裝置，吹掃裝置內(nèi)的空氣，吹掃后，關(guān)閉出氣管閥門，使氣固反應(yīng)裝置與外界空氣隔絕。爐溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，保持十分鐘。打開裝料管上端的上法蘭，放入裝有煤樣的加料斗，迅速將其擰緊，開始計(jì)時(shí)，三分鐘后，開啟安裝有二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐的進(jìn)氣管閥門和二氧化碳?xì)怏w儲(chǔ)罐閥門，通入二氧化碳，啟動(dòng)產(chǎn)物氣水冷循環(huán)泵。打開出氣管閥門，將產(chǎn)物氣經(jīng)過處理后，通入運(yùn)行平穩(wěn)的氣相色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)。反應(yīng)進(jìn)行一定時(shí)間后，已經(jīng)沒有產(chǎn)物氣產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。關(guān)閉氣固反應(yīng)裝置的加熱電源，同時(shí)關(guān)閉出氣管閥門、二氧化碳進(jìn)氣管閥門。待爐溫降到50(TC后，將料斗取出，冷卻后，稱量殘?jiān)繛?.3820g、0.3612g、0.3305g、0.3155g。二、檢測(cè)分析表4.各反應(yīng)溫度下的氣體產(chǎn)量<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>對(duì)產(chǎn)物氣體進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表4所示，不同溫度條件下以C02為氣化劑所得氣體產(chǎn)物主要組分的組成變化較大，氫氣含量在H2、CH4、C0構(gòu)成的產(chǎn)物氣中含量最高，隨著溫度的升高氫氣含量逐漸降低，CHpCO含量隨著溫度的升高含量逐漸升高。溫度低時(shí)，氫氣的主要來(lái)源是熱解氣，雖然此時(shí)含量高，但碳轉(zhuǎn)化率很低，說(shuō)明反應(yīng)不完全。權(quán)利要求一種氣固反應(yīng)裝置，包括外殼以及所述外殼內(nèi)側(cè)的加熱帶，其特征在于，還包括設(shè)置在所述加熱帶內(nèi)側(cè)的立式反應(yīng)管，所述立式反應(yīng)管的上下兩端均設(shè)有成對(duì)的密封法蘭；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管內(nèi)的裝料管，所述裝料管的上端套接在所述立式反應(yīng)管上端的法蘭中，所述裝料管下端設(shè)有透氣孔，所述裝料管的長(zhǎng)度短于所述立式反應(yīng)管的長(zhǎng)度；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管上端的兩個(gè)進(jìn)氣管，所述兩個(gè)進(jìn)氣管均穿過所述立式反應(yīng)管上端的法蘭與裝料管相通；以及設(shè)置在所述立式反應(yīng)管下端的出氣管，所述出氣管穿過所述立式反應(yīng)管下端的法蘭。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述成對(duì)的密封法蘭是由兩個(gè)通過螺栓連接的法蘭組成。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于所述裝料管的內(nèi)部設(shè)置有測(cè)溫裝置，所述測(cè)溫裝置穿出所述立式反應(yīng)管上端的法蘭。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于所述測(cè)溫裝置包括下端封閉的金屬管和所述金屬管內(nèi)部的熱電偶。5.—種由固體物質(zhì)生產(chǎn)可燃?xì)怏w的方法，是將固體物質(zhì)與氣化劑在權(quán)利要求1-4任一所述的裝置中反應(yīng)，得到可燃?xì)怏w。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述固體物質(zhì)是煤；所述煤的粒度是0.5-2.0mm，優(yōu)選是0.5-1.Omm。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于所述氣化劑是水蒸氣或C02。8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一所述的方法，其特征在于所述可燃?xì)怏w是H2、CH4或C0。9.根據(jù)權(quán)利要求5-8任一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)之前向權(quán)利要求1-4任一所述的裝置中通入用于驅(qū)除空氣的氮?dú)狻?0.根據(jù)權(quán)利要求5-9任一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)的溫度是800°C-IOO(TC，所述反應(yīng)的壓強(qiáng)為0.5MPa-3MPa;所述溫度優(yōu)選是IOO(TC，所述壓強(qiáng)優(yōu)選是0.5MPa。全文摘要本發(fā)明公開了一種制取可燃?xì)怏w的方法及其專用氣固裝置，該氣固反應(yīng)裝置，包括外殼以及所述外殼內(nèi)側(cè)的加熱帶，還包括設(shè)置在所述加熱帶內(nèi)側(cè)的立式反應(yīng)管，立式反應(yīng)管的上下兩端均設(shè)有成對(duì)的密封法蘭；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管內(nèi)的裝料管，裝料管的上端套接在所述立式反應(yīng)管上端的法蘭中；設(shè)置在所述立式反應(yīng)管上端的兩個(gè)進(jìn)氣管；以及設(shè)置在所述立式反應(yīng)管下端的出氣管，出氣管穿過所述立式反應(yīng)管下端的法蘭。本發(fā)明的裝置其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、安全、便于操作、能實(shí)現(xiàn)多種氣氛切換，可用于許多科研項(xiàng)目和工業(yè)反應(yīng)過程的研究。本發(fā)明的方法，可有效地得到可燃?xì)怏w。文檔編號(hào)C10J3/82GK101724467SQ200910254368公開日2010年6月9日申請(qǐng)日期2009年12月22日優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日發(fā)明者姜英,徐振剛,謝繼東申請(qǐng)人:煤炭科學(xué)研究總院