專利名稱：從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法。應(yīng)用領(lǐng)域 主要是太陽能行業(yè)硅片切割加工砂漿、電子行業(yè)硅片切割加工砂漿的資源化利用。從砂漿 中回收得到的切削液產(chǎn)品可回用于硅材料的線切割加工。
背景技術(shù)：
硅片是發(fā)展太陽能產(chǎn)業(yè)的重要基礎(chǔ)。在硅片加工過程中，通過專用的線切割設(shè)備 將硅棒(錠)切割成一定厚度的片材是目前國際上通行的加工方式。隨著全球范圍內(nèi)太陽 能產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，硅片的加工量和需求量大幅增長；與此相對應(yīng)的，硅片切割加工環(huán)節(jié)所 產(chǎn)生的砂漿也會成正比增長。目前，中國已經(jīng)發(fā)展是國際上重要的硅片加工基地。根據(jù)行 業(yè)統(tǒng)計數(shù)據(jù)，2009中國光伏硅片產(chǎn)量已超過4GW，產(chǎn)能突破7GW，穩(wěn)居世界光伏硅片制造第 一大國的位置。晶材料切割加工的全過程需有賴于切削液(又稱切割液、懸浮液)和碳化硅微粉 的配合使用，其中切削液在切割加工過程中起到分散劑的作用，使得碳化硅在切割過程中 分布均勻，并帶走大量在切割過程中產(chǎn)生的摩擦熱量。在切割加工生產(chǎn)硅片的過程中伴生 大量的切割加工砂漿。砂漿的主要成分為切削液、碳化硅、硅微粉以及少量金屬雜質(zhì)，若得 不到妥善處置將產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境影響問題。根據(jù)硅片切割加工的工藝實現(xiàn)情況，國內(nèi)2009 年硅片切割加工環(huán)節(jié)產(chǎn)生的砂漿總量大約為80萬噸。如此大量的硅片切割加工砂漿若處 理不當(dāng)，不僅會產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染，而且浪費了大量的資源。實現(xiàn)切削液的多次回收循環(huán) 利用，不僅能夠增加資源的綜合使用率，更可降低晶硅片的制造成本，而且能夠在根本上避 免砂漿物質(zhì)對環(huán)境可能造成的污染。關(guān)于從硅晶切割砂漿中回收方法切削液，在諸多已見報導(dǎo)的工藝流程均需在降粘 劑以后額外添加一定量的化學(xué)品(如助濾劑、穩(wěn)定劑、平穩(wěn)劑)，在蒸餾工序移除去降粘劑 之后上述的化學(xué)品將留在懸浮劑或切削液體系中。這樣一來，在多次循環(huán)使用后上述化學(xué) 品在懸浮劑或切削液中將不斷富集，達(dá)到一定的濃度值后將對切削液的應(yīng)用性能產(chǎn)生嚴(yán)重 的不利影響；或者導(dǎo)致回收后的懸浮劑或切削液難以實現(xiàn)再次或多次循環(huán)使用。針對硅片切割加工砂漿在經(jīng)過多重過濾后仍存在少量細(xì)小碳化硅顆粒以及少量 金屬雜質(zhì)和離子的情況，以往的技術(shù)報道中所采取的處理方法包括離子交換樹脂去除、微 孔膜過濾、中空纖維膜超濾以及化學(xué)穩(wěn)定化處理。如此，則回收流程變得相當(dāng)復(fù)雜，設(shè)備裝 置和工藝方法均難以實現(xiàn)規(guī)模工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過所要解決的問題是實現(xiàn)一種簡便化的、可大規(guī)模工業(yè)化的回收方案。 其工程包括通過稀釋劑的使用，以降低砂漿體系的粘度到一個相對理想的范圍，再通過簡 便化的精密過濾分離手段，設(shè)定適當(dāng)?shù)倪^濾精度，達(dá)到對懸浮液中小顆粒粒度和數(shù)量控制 的目的，繼續(xù)通過超聲波清洗裝置進(jìn)行清洗化處理，再經(jīng)蒸餾而得到回收切削液，其可回用于硅材料的切割加工。本發(fā)明技術(shù)有效避免了各組份難以清晰分離的不利情況，其分離工序簡便，除稀 釋劑外無需添加其它化學(xué)品，完全避免了后續(xù)循環(huán)使用中添加物的富集情況。項目技術(shù)應(yīng) 用于工業(yè)生產(chǎn)，操作性和可控性強(qiáng)，切削液的后續(xù)可循環(huán)利用次數(shù)大幅度提升，資源綜合利 用效率高。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述從硅片切割砂漿中回收切削液的方法包括如下 步驟步驟一，在切割砂漿中加入稀釋劑，以降低體系粘度；步驟二，將降低粘度后的砂漿物質(zhì)通過精密過濾裝置A進(jìn)行一級分離，得到一級 分離的砂漿液體Ll ；步驟三，針對經(jīng)過一級分離后的砂漿液體，再通過精密過濾裝置B進(jìn)行二級分離， 控制過濾精度使得能夠截留的最小通過顆粒在2 μ m以下，進(jìn)一步去除固體物質(zhì)，得到二級 分離后的砂漿液體L2 ；步驟四，將經(jīng)過二級分離后的砂漿液體L2通過超聲波清洗裝置，再進(jìn)入蒸餾裝置 移除稀釋劑(可循環(huán)回用)，而得到回收切削液。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征在于 硅片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工砂漿。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征在于， 所述切削液的成分為聚乙二醇、丙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、表面活性劑、滲透劑及粘 度調(diào)節(jié)劑中的兩種或兩種以上組份。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征是步 驟一中所述的稀釋劑包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯 仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氫呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、1， 4-二氧六環(huán)中的一種或幾種的混合物，用量為5% 75%;所述降低體系粘度，其降低后的 粘度范圍為lO-lOOcps之間。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征是步 驟二、三中所述的精密過濾裝置A、B包括精密板框過濾器、PAE精密過濾器、層疊式精密過 濾器、微孔濾芯過濾器、濾膜精密過濾器、濾芯式過濾器和旋流器中的一種或幾種組合；過 濾形式包括濾渣收集式或濾渣自排放式。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征在于 步驟二中所述根據(jù)硅材料線切割的要求設(shè)定控制過濾精度的顆粒最小粒度介于5-15 μ m 之間。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征是步 驟三中所述的進(jìn)一步去除固體組份的含義為固體組份殘留量為0 5% (相比總固體含量 的重量百分比)。本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征是步 驟四中所述的超聲波清洗裝置包括單槽式超聲波清洗機(jī)、多槽式超聲波清洗機(jī)、擺動式超 聲波清洗機(jī)、投入式超聲波清洗機(jī)、通過式超聲波清洗機(jī)和超聲波清洗線中的一種或幾種 組合；清洗形式包括手動式、半自動式和全自動式。
本發(fā)明所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化方法，其特征是步驟四 中所述的蒸餾設(shè)備包括單效蒸發(fā)濃縮設(shè)備、多效蒸發(fā)濃縮設(shè)備或者轉(zhuǎn)鼓式、降膜式、升膜 式、立管式或強(qiáng)制循環(huán)式濃縮設(shè)備，或者這些設(shè)備中的負(fù)壓或常壓蒸發(fā)設(shè)備；蒸餾溫度為 50 120°C ；所述移除稀釋劑后稀釋劑的殘留量為0 20% (相比稀釋劑總添加量的重量 百分比)。
具體實施例方式從硅片切割加工砂漿中回收切削液的工藝流程，具體包括以下步驟(1)將硅片切割加工砂漿在沉淀池中進(jìn)行經(jīng)過預(yù)處理，以去除所含大顆粒雜質(zhì)，通 過輸送泵送入混合罐中，開啟攪拌并加入稀釋劑，稀釋劑的加入量為體系總重量的5% 75%，對體系粘度進(jìn)行測定，控制體系粘度降低到lO-lOOcps之間。所述的稀釋劑包括丙 酮、丁酮、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四 氫呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、1，4_ 二氧六環(huán)中的一種或幾 種的混合物。(2)將攪拌均勻符合粘度指標(biāo)的砂漿和稀釋劑混合物送入到精密過濾裝置A進(jìn)行 一級分離，根據(jù)硅材料線切割對碳化硅磨料的粒度分布要求設(shè)定控制過濾精度，得到一級 分離的砂漿液體Ll。精密過濾裝置A可以是精密板框過濾器、PAE精密過濾器、層疊式精密 過濾器、微孔濾芯過濾器、濾膜精密過濾器、濾芯式過濾器和旋流器中的一種或幾種組合； 過濾形式可以是濾渣收集式或濾渣自排放式。根據(jù)硅材料線切割對碳化硅磨料的一般要 求，其設(shè)定控制過濾精度的顆粒最小粒度介于5-15 μ m之間。收集一級分離所產(chǎn)生濾渣作 為其它備用。(3)將經(jīng)過一級分離后的砂漿液體Ll送入到精密過濾裝置B進(jìn)行二級分離，控制 過濾精度使得能夠截留的最小通過顆粒在2μπι以下，進(jìn)一步去除固體物質(zhì)，得到二級分離 后的砂漿液體L2。精密過濾裝置B可以是精密板框過濾器、PAE精密過濾器、層疊式精密過 濾器、微孔濾芯過濾器、濾膜精密過濾器、濾芯式過濾器和旋流器中的一種或幾種組合；過 濾形式可以是濾渣收集式或濾渣自排放式。收集二級分離所產(chǎn)生濾渣作為其它備用。(4)將經(jīng)過二級分離后的砂漿液體L2通過超聲波清洗裝置進(jìn)行清洗化處理，再進(jìn) 入蒸餾裝置移除稀釋劑(所得到的稀釋劑可循環(huán)回用)，而得到回收切削液。所選擇的的超 聲波清洗裝置可以是單槽式超聲波清洗機(jī)、多槽式超聲波清洗機(jī)、擺動式超聲波清洗機(jī)、投 入式超聲波清洗機(jī)、通過式超聲波清洗機(jī)和超聲波清洗線中的一種或幾種組合；清洗形式 可以是手動式、半自動式或全自動式。所選擇的蒸餾設(shè)備可以是單效蒸發(fā)濃縮設(shè)備、多效蒸 發(fā)濃縮設(shè)備或者轉(zhuǎn)鼓式、降膜式、升膜式、立管式或強(qiáng)制循環(huán)式濃縮設(shè)備，或者這些設(shè)備中 的負(fù)壓或常壓蒸發(fā)設(shè)備；蒸餾稀釋劑的蒸餾溫度控制在50 120°C ；移除稀釋劑后稀釋劑 的殘留量為0 20% (相比稀釋劑總添加量的重量百分比)。實施例1 利用本發(fā)明處理硅片切割加工砂漿，其中碳化硅、聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比為 1 1，砂漿中切削液的質(zhì)量比為45%，所用切削液來自連云港佳宇電子材料科技有限公 司。其具體步驟如下步驟一，將經(jīng)過預(yù)處理去除大顆粒雜質(zhì)后的砂漿IOOOKg通過輸送泵送入5000L混合罐中，開啟攪拌10分鐘后，在20分鐘內(nèi)加入稀釋劑2000L乙醇，測定其粘度值在
16. 7cps。步驟二，將上述攪拌均勻的砂漿和稀釋劑混合物，按照500Kg/h的流量傳送到精 密精密板框過濾器進(jìn)行一級分離，過濾形式為濾渣自排放式，設(shè)定精密精密板框過濾器的 過濾精度為 ο μ m，得到一級分離的砂漿液體。收集一級分離所產(chǎn)生濾渣作為其它備用。步驟三，將上述所得到的一級分離后的砂漿液體按照800Kg/h的流量傳送到精密 濾芯過濾器，過濾形式為濾渣自排放式，設(shè)定精密濾芯過濾器的過濾精度為2 μ m，過濾得得 到二級分離后的砂漿液體。收集二級分離所產(chǎn)生濾渣作為其它備用。步驟四，將上述所得到經(jīng)過二級分離后的砂漿液體通過半自動投入式超聲波清洗 機(jī)中清洗Ih ；再輸送到多效蒸發(fā)濃縮設(shè)備中進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度控制55°C，收集稀釋 劑乙醇；當(dāng)收集乙醇的重量達(dá)到添加量95%時，停止蒸餾。蒸餾后得到余液416Kg，用作硅 片切割加工的切削液。實施例2 利用本發(fā)明處理硅片切割加工砂漿，其中碳化硅、聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比為 1 1，砂漿中切削液的質(zhì)量比為45%，所用切削液來自連云港佳宇電子材料科技有限公 司。其具體步驟如下步驟一，將經(jīng)過預(yù)處理去除大顆粒雜質(zhì)后的砂漿IOOOKg通過輸送泵送入5000L 混合罐中，開啟攪拌10分鐘后，在20分鐘內(nèi)加入稀釋劑1500L丙酮，測定其粘度值在
17. 3cps。步驟二，將上述攪拌均勻的砂漿和稀釋劑混合物，按照400Kg/h的流量傳送到層 疊式精密過濾器，過濾形式為濾渣收集式，設(shè)定層疊式精密過濾器的過濾精度為6. 5μπι，得 到一級分離的砂漿液體。收集一級分離所產(chǎn)生濾渣作為其它備用。步驟三，將上述所得到的一級分離后的砂漿液體按照1000Kg/h的流量傳送到微 孔濾芯過濾器，過濾形式為濾渣收集式，設(shè)定微孔濾芯過濾器的過濾精度為2 μ m，過濾得得 到二級分離后的砂漿液體。收集二級分離所產(chǎn)生濾渣作為其它備用。步驟四，將上述所得到經(jīng)過二級分離后的砂漿液體通過全自動多槽式超聲波清洗 機(jī)中清洗Ih ；再輸送轉(zhuǎn)鼓式濃縮設(shè)備中進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾溫度控制56°C，收集稀釋劑丙 酮；當(dāng)收集丙酮的重量達(dá)到添加量93%時，停止蒸餾。蒸餾后得到余液419Kg，用作硅片切 割加工的切削液。
權(quán)利要求
一種從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法。其特征在于，所述方法包括如下步驟步驟一，在切割砂漿中加入稀釋劑，以降低體系粘度；步驟二，將降低粘度后的砂漿物質(zhì)通過精密過濾裝置A進(jìn)行一級分離，得到一級分離的砂漿液體L1；步驟三，針對經(jīng)過一級分離后的砂漿液體，再通過精密過濾裝置B進(jìn)行二級分離，控制過濾精度使得能夠截留的最小通過顆粒在2μm以下，進(jìn)一步去除固體物質(zhì)，得到二級分離后的砂漿液體L2；步驟四，將經(jīng)過二級分離后的砂漿液體L2通過超聲波清洗裝置，再進(jìn)入蒸餾裝置移除稀釋劑(可循環(huán)回用)，而得到回收切削液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 在于硅片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工砂漿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 在于，所述切削液的成分為聚乙二醇、丙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、表面活性劑、滲透劑 及粘度調(diào)節(jié)劑中的兩種或兩種以上組份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 是步驟一中所述的稀釋劑包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲 烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氫呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲 醚、1，4_ 二氧六環(huán)中的一種或幾種的混合物，用量為5% 75% ；所述降低體系粘度，其降 低后的粘度范圍為lO-lOOcps之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 是步驟二、三中所述的精密過濾裝置A、B包括精密板框過濾器、PAE精密過濾器、層疊式 精密過濾器、微孔濾芯過濾器、濾膜精密過濾器、濾芯式過濾器和旋流器中的一種或幾種組 合；過濾形式包括濾渣收集式或濾渣自排放式。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收碳化硅的簡便化工業(yè)方法，其特 征在于步驟二中所述根據(jù)硅材料線切割的要求設(shè)定控制過濾精度的顆粒最小粒度介于 5-15 μ m 之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 是步驟三中所述的進(jìn)一步去除固體組份的含義為固體組份殘留量為0 5% (相比總固 體含量的重量百分比)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法，其特征 是步驟四中所述的超聲波清洗裝置包括單槽式超聲波清洗機(jī)、多槽式超聲波清洗機(jī)、擺動 式超聲波清洗機(jī)、投入式超聲波清洗機(jī)、通過式超聲波清洗機(jī)和超聲波清洗線中的一種或 幾種組合；清洗形式包括手動式、半自動式和全自動式。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工砂漿中回收切削液的簡便化方法，其特征是 步驟四中所述的蒸餾設(shè)備包括單效蒸發(fā)濃縮設(shè)備、多效蒸發(fā)濃縮設(shè)備或者轉(zhuǎn)鼓式、降膜式、 升膜式、立管式或強(qiáng)制循環(huán)式濃縮設(shè)備，或者這些設(shè)備中的負(fù)壓或常壓蒸發(fā)設(shè)備；蒸餾溫度 為50 120°C;所述移除稀釋劑后稀釋劑的殘留量為0 20% (相比稀釋劑總添加量的重 量百分比)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從硅片切割砂漿中回收切削液的簡便化工業(yè)方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述從硅片切割砂漿中回收切削液的方法包括如下步驟步驟一，在切割砂漿中加入稀釋劑，以降低體系粘度；步驟二，將降低粘度后的砂漿通過精密過濾裝置A進(jìn)行一級分離，得到得到一級分離后的砂漿液體L1；步驟三，針對經(jīng)過一級分離后的砂漿液體，再通過精密過濾裝置B進(jìn)行二級分離，控制過濾精度使得能夠截留的最小通過顆粒在2μm以下，進(jìn)一步去除固體物質(zhì)，得到二級分離后的砂漿液體L2；步驟四，將經(jīng)過二級分離后的砂漿液體L2通過超聲波清洗裝置，再進(jìn)入蒸餾裝置移除稀釋劑(可循環(huán)回用)，而得到回收切削液。
文檔編號C10M175/06GK101892118SQ201010132409
公開日2010年11月24日 申請日期2010年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月26日
發(fā)明者劉來寶, 孫余憑, 朱志翔 申請人:連云港佳宇電子材料科技有限公司