專利名稱：一種微晶蠟加氫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明敘述了一種白色微晶蠟的生產(chǎn)方法，特別是采用一段加氫工藝生產(chǎn)白色微晶蠟的方法。
背景技術(shù)：
微晶蠟是從減渣中分離出的石油產(chǎn)品，是醫(yī)藥、化工行業(yè)的重要原料。粗微晶蠟含有硫、氮、氧等雜質(zhì)及芳烴等非理想組分，不能滿足質(zhì)量要求。加氫法是生產(chǎn)高質(zhì)量微晶蠟的常用方法，工藝過程包括一段加氫工藝、一段串聯(lián)加氫工藝和兩段加氫工藝。一段加氫工藝使用一種抗硫催化劑，一般得不到高質(zhì)量等級的微晶蠟產(chǎn)品。一段串聯(lián)加氫工藝使用兩個反應(yīng)器在不同條件下操作，一般使用相同催化劑，也可以使用不同的催化劑，在較高壓力下操作可以得到高質(zhì)量等級的微晶蠟產(chǎn)品。兩段加氫工藝是在兩個反應(yīng)器之間設(shè)置分離系統(tǒng)，第一個反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過分離雜質(zhì)后進(jìn)入第二個反應(yīng)器，在中等壓力下可以獲得高質(zhì)量等級的微晶蠟產(chǎn)品。CN200410050736. 6公開了一種微晶蠟加氫工藝，采用一段加氫工藝，使用硫化型催化劑，在壓力10 18MPa，溫度270 340°C，體積空速0. 1 0. ^Γ1，氫油體積比400 1000 1的條件下加氫，得到賽氏色度+20號、FDA滿足食品級蠟標(biāo)準(zhǔn)要求的微晶蠟產(chǎn)品。 此專利主要問題是因為使用硫化型催化劑，難以同時滿足脫硫、氮反應(yīng)與芳烴飽和反應(yīng)都在最佳條件下的進(jìn)行，如芳烴加氫飽和效果(反應(yīng)在產(chǎn)品中的稠環(huán)芳烴紫外吸光度數(shù)值) 需要進(jìn)一步提高等。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種一段加氫生產(chǎn)白色微晶蠟的方法。本發(fā)明方法具有流程簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點。本發(fā)明微晶蠟一段加氫的方法是以粗微晶蠟為原料，使用還原型催化劑，采用單段高壓加氫技術(shù)生產(chǎn)微晶蠟，在一個反應(yīng)器中完成脫硫、氮、氧及芳烴飽和反應(yīng)。本發(fā)明的單段高壓加氫法生產(chǎn)白色微晶蠟的工藝過程是加熱的微晶蠟原料與氫氣混合，在適宜條件下通過催化劑床層，控制床層壓力9MPa 16MPa，最好12MPa 16MPa ；溫度240 3101，最好為250 四01，體積空速0.1 0.釙-1，氫油體積比400 1000 1 ；反應(yīng)產(chǎn)物分離、脫味后即得白色微晶蠟產(chǎn)品。催化劑為還原型鎳催化劑，優(yōu)選MAl2O3催化劑，即活性組分鎳擔(dān)載在氧化鋁載體上，以氧化鎳計，催化劑含鎳一般為20wt% 70wt%，余量為載體。所述的NiAl2O3催化劑的性質(zhì)如下比表面積120 200m2/g，孔容0. 2 0. 4ml/g。該NiAl2O3催化劑使用前對催化劑進(jìn)行還原處理，還原過程是在2 8MPa下，優(yōu)選在3 6MPa下，在260至340°C范圍內(nèi)，用氫氣處理18到30小時。使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的白色微晶蠟，滿足中華人民共和國GB 22160-2008食品級微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求。
在微晶蠟加氫精制過程中，硫、氮、氧等雜質(zhì)的脫除反應(yīng)主要受動力學(xué)控制，溫度是決定脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)速度的關(guān)鍵因素，即溫度越高越有利；而芳烴飽和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，受熱力學(xué)和動力學(xué)共同控制，反應(yīng)溫度高，芳烴飽和反應(yīng)平衡轉(zhuǎn)化率低?，F(xiàn)有技術(shù)難以滿足精制要求。原料中的硫一般情況下為還原型鎳催化劑的毒物，本發(fā)明方法在適宜壓力下還原得到的還原型鎳催化劑具有一定的耐硫效果，可以實現(xiàn)一段加氫精制生產(chǎn)高質(zhì)量微晶蠟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法使雜質(zhì)脫除和芳烴飽和反應(yīng)都在最佳條件下進(jìn)行， 具有流程短、操作簡單靈活、收率高、成本低、環(huán)境友好的優(yōu)點。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容。實施例1使用含油2. 的微晶蠟原料，性質(zhì)見表1，催化劑性質(zhì)見表2。加熱到一定溫度的微晶蠟與氫氣混合物進(jìn)入反應(yīng)器，在催化劑的作用下，通過控制適宜的反應(yīng)條件，進(jìn)行加氫脫硫、脫氮、脫氧及芳烴飽和反應(yīng)；物料從反應(yīng)器流出后，經(jīng)氣液分離及真空脫味后，即為白色微晶蠟產(chǎn)品。催化劑的還原條件為在3. 和320°C條件下用氫氣還原20小時。工藝條件及產(chǎn)品性質(zhì)見表3、4，表4中產(chǎn)品滿足食品級微晶蠟標(biāo)準(zhǔn)要求。實施例2本實施例所用的原料為含油2. 68%微晶蠟原料(參見表1)，催化劑同實施例1，催化劑的還原條件為在5. 5MPa和300°C條件下用氫氣還原25小時。工藝條件及產(chǎn)品性質(zhì)分別見表3、4。實施例3本實施所用的原料為含油3. 05 %的微晶蠟原料(參見表1)，催化劑同實施例1，催化劑的還原條件為在4. 5MPa和280°C條件下用氫氣還原28小時。工藝條件與產(chǎn)品質(zhì)量分別見表3、4。比較例1采用中國專利CN200410050736.6中介紹的技術(shù)，采用其中所述的催化劑在氫分壓15MPa、溫度310°C、體積空速0.池入氫油比500的條件下(所有實施例中最優(yōu)化的條件) 加氫，原料為本發(fā)明實施例1中使用的原料，產(chǎn)品分析結(jié)果見表5，其產(chǎn)品蠟FDA分析值明顯低于本發(fā)明方法。表1微晶蠟原料性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種微晶蠟加氫的方法，其特征在于以粗微晶蠟為原料，使用還原型催化劑，采用單段高壓加氫技術(shù)生產(chǎn)微晶蠟，在一個反應(yīng)器中完成脫硫、氮、氧及芳烴飽和反應(yīng)；催化劑床層壓力為9MPa 16MPa，溫度為240 310°C，體積空速0. 1 0. 51Γ1，氫油體積比400 1000 1。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于催化劑床層壓力為12MPa 16MPa，溫度為 250 290"C。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于還原型鎳催化劑為NiAl2O3催化劑，即活性組分鎳擔(dān)載在氧化鋁載體上。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于還原型鎳催化劑中，以氧化鎳計，催化劑含鎳為20wt% 70wt%，余量為載體。
5.按照權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于Ni/Al203催化劑的性質(zhì)如下比表面積 120 200m2/g，孔容 0. 2 0. 4ml/g。
6.按照權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于Ni/Al203催化劑使用前對催化劑進(jìn)行還原處理，還原過程是在2 8MPa下，在260至340°C范圍內(nèi)，用氫氣處理18到30小時。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于Ni/Al203催化劑使用前還原過程的壓力為 3 6MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微晶蠟加氫的方法，以粗微晶蠟為原料，使用還原型催化劑，采用單段高壓加氫技術(shù)生產(chǎn)微晶蠟，在一個反應(yīng)器中完成脫硫、氮、氧及芳烴飽和反應(yīng)；催化劑床層壓力為9MPa～16MPa，溫度為240～310℃，體積空速0.1～0.5h-1，氫油體積比400～1000∶1。本發(fā)明方法具有流程短、操作簡單靈活、收率高、成本低、環(huán)境友好的優(yōu)點，能夠得到食品、化妝用白色微晶蠟產(chǎn)品。
文檔編號C10G73/44GK102311803SQ20101022200
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者劉平, 姚春雷, 張造根, 李景斌, 李殿昭, 王士新, 袁平飛 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院