專利名稱：一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化石墨基潤滑添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，我國鋼材消費(fèi)量高速增長，已成為世界鋼材最大的市場。從1996年中國 年鋼產(chǎn)量突破1億噸大關(guān)后，已連續(xù)14年成為世界第一產(chǎn)鋼大國。在鋼材的生產(chǎn)中，冷軋 帶鋼占有相當(dāng)比重，被廣泛應(yīng)用于汽車行業(yè)、機(jī)械制造、五金制品、家庭裝飾等領(lǐng)域。雖然我 國冷軋帶鋼產(chǎn)量高，但產(chǎn)品結(jié)構(gòu)層次低，優(yōu)鋼比低，滿足不了市場需求。冷扎薄板、冷扎不銹 鋼薄板、冷扎硅鋼片等高附加值產(chǎn)品，目前仍大量依靠進(jìn)口。在冷軋業(yè)中，冷軋潤滑技術(shù)和 帶鋼的質(zhì)量有很大的關(guān)系，使用最廣泛的冷軋潤滑劑(軋制油)是“代用棕櫚油”(由動(dòng)物 油和植物油制得)，其中摻和了如乳化劑、消泡劑、防氧化劑及防銹劑等添加劑。這些添加 劑，尤其是乳化劑，如果使用過量，會(huì)因其不易于由軋制溶液“沉積”到軋輥和帶鋼上而減弱 軋制潤滑劑的效果。目前國內(nèi)用的軋制油多是從美、日、德進(jìn)口的冷軋乳化液，除價(jià)格昂貴 外，還存在很多缺點(diǎn)如使用周期短，容易沉降、破乳；潤滑性能差，防銹水平差，粘度大；鐵 粒子包容量大，使得磁性過濾難度較大；殘?zhí)剂?、殘鐵量較大。以上種種因素對(duì)帶鋼板型、尺 寸、表面的影響都較大，使產(chǎn)品的質(zhì)量大為下降。另外，乳化液容易發(fā)霉、酸敗，是細(xì)菌滋生 的有利條件，會(huì)引起皮炎或其他皮膚疾病，因此在安全和衛(wèi)生方面也難以令人滿意。石墨以其自身的潤滑作用和超穩(wěn)定的物理特性，被公認(rèn)為理想固體潤滑材料。然 而，石墨的非親水性極大地限制了其在水基冷軋潤滑添加劑中的研究與應(yīng)用。目前，石墨用 于潤滑添加劑領(lǐng)域主要采取以下手段將石墨進(jìn)行膨脹或表面處理，再與表面活性劑及分 散劑復(fù)配制成其懸浮液，然后添加至潤滑油中。采用以上手段制備的石墨基潤滑添加劑由 于含有大量表面活性劑及分散劑，存在容易沉降、破乳；工作表面清潔度差；粘度大，防銹 水平差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方 法，解決了現(xiàn)有冷軋液使用周期短，容易沉降、破乳；潤滑性能差，防銹水平差，粘度大；殘 碳量、殘鐵量較大的問題。本發(fā)明氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn) 的一、將氧化石墨放入去離子水中，超聲分散30 60min，然后將氧化石墨懸濁液加入二 氯亞砜和甲苯的混合液中，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)和50 100°C條件下，回流1 5天，然后離心 分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在70 100°C下真空干燥12 48h，得到酰氯化石墨，其中， 氧化石墨質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 600 IOOOmL,混合液中二氯亞砜和甲苯的體積 比為1 2 1 ；二、將步驟一制備的酰氯化石墨和水溶性高分子化合物加入N，N-二甲基 甲酰胺中，然后超聲分散2 證，然后再在80 150°C條件下反應(yīng)1 3天，其中，水溶性 高分子化合物和酰氯化石墨的質(zhì)量比為200 500 1，N，N-二甲基甲酰胺體積與酰氯化石墨質(zhì)量的比例為5 IOL Ig;三、將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系置于真空烘箱中干燥，然 后將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中得水溶液，再將水溶液滴入乙醇中沉淀，然后置于真空烘 箱中于50 80°C下干燥即得水溶性高分子修飾的石墨氧化石墨，即得到氧化石墨/高分子 水基冷軋潤滑添加劑；其中步驟三中所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去離子水體積的比例為 10 IOOg 1L，乙醇與去離子水的體積比為10 1。本發(fā)明步驟一中所述氧化石墨采用現(xiàn)有公開制備方法制備得到，例如Hummers 法、Brodie法和電化學(xué)方法。本發(fā)明利用水溶性高分子修飾石墨烯，制備得到氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑 添加劑，其中水溶性高分子與氧化石墨通過化學(xué)鍵合作用連接的一起，結(jié)合力強(qiáng)，氧化石墨 表面鍵合了具有親水性的基團(tuán)，使得氧化石墨/高分子冷軋潤滑添加劑具有很好的親水 性。本發(fā)明的氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑具有以下特點(diǎn)(1)分子結(jié)構(gòu)中 具有聚合物柔性分子鏈，能提高潤滑添加劑的減磨性能，潤滑性能好；( 分散在潤滑添加 劑中的剛硬的氧化石墨組元能增強(qiáng)其承載能力；C3)在水中具有良好的分散性，能形成均 勻穩(wěn)定的溶液，粘度小，不易沉降，使用周期長；(4)以水基冷軋液代替?zhèn)鹘y(tǒng)用的乳化液可 實(shí)現(xiàn)低粘度化，以適應(yīng)高速加工，還可以保持工作面清潔，降低殘?zhí)剂?、殘鐵量；通過在潤滑 添加劑分子上引入具有潤滑功能、防銹功能的功能團(tuán)以提高其防銹水平。本發(fā)明以2% (質(zhì)量)的三乙醇胺水溶液為基礎(chǔ)液，添加本發(fā)明的氧化石墨/高分 子水基冷軋潤滑添加劑，在測試條件為負(fù)載為200N，測試時(shí)間為30分鐘的條件下，得到本 發(fā)明的氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑使得磨斑直徑最大下降幅度達(dá)26. 2%，具有 很好的承載能力與減磨性能，起到很好的潤滑效果。本發(fā)明的氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑可應(yīng)用于水性冷軋液，微機(jī)械潤 滑等多個(gè)領(lǐng)域。本發(fā)明采用氧化石墨/高分子水基冷軋液代替?zhèn)鹘y(tǒng)用的乳化液可實(shí)現(xiàn)低粘度化， 以適應(yīng)高速加工，還可以保持工作面清潔，減少煙霧、臭氣，可保證產(chǎn)品的表面平整度、清潔 度的要求，減少后處理工序，生產(chǎn)出更富有光澤的高質(zhì)量帶鋼；也是減少環(huán)境污染、降低成 本的重要途徑。另外，在石墨分子上引入具有潤滑功能、防銹功能的高分子，使其同時(shí)具有 極壓潤滑、冷卻、防銹緩蝕等多種功效。最終實(shí)現(xiàn)節(jié)能、降耗、減污、增效的目的。


圖1是具體實(shí)施方式
二制備得到的氧化石墨的放大80000倍透射電鏡照片；圖2 是具體實(shí)施方式
二制備得到的氧化石墨的放大50000倍透射電鏡照片；圖3是具體實(shí)施方 式十五制備得到的氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑的X-射線光電子能譜(XPS)圖；圖 4是具體實(shí)施方式
十五制備得到的氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑質(zhì)量濃度與磨斑直 徑的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式為氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方 法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將氧化石墨放入去離子水中，超聲分散30 60min，然后將 氧化石墨懸濁液加入二氯亞砜和甲苯的混合液中，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)和50 100°C條件下， 回流1 5天，然后離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在70 100°C下真空干燥12 48h， 得到酰氯化石墨，其中，氧化石墨質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 600 IOOOmL,混合液 中二氯亞砜和甲苯的體積比為1 2 1 ； 二、將步驟一制備的酰氯化石墨和水溶性高分子 化合物加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后超聲分散2 證，然后再在80 150°C條件下反應(yīng) 1 3天，其中，水溶性高分子化合物和酰氯化石墨的質(zhì)量比為200 500 1，N, N- 二甲 基甲酰胺體積與酰氯化石墨質(zhì)量的比例為5 IOL Ig;三、將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系 置于真空烘箱中干燥，然后將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中得水溶液，再將水溶液滴入乙醇 中沉淀，然后置于真空烘箱中于50 80°C下干燥即得水溶性高分子修飾的氧化石墨，即得 到氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑；其中步驟三中所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去 離子水體積的比例為10 IOOg 1L，乙醇與去離子水的體積比為10 1。本實(shí)施方式步驟一中所述氧化石墨采用現(xiàn)有公開制備方法制備得到，例如 Hummers法、Brodie法和電化學(xué)方法。步驟一中的氧化石墨放入去離子水中，保證去離子水 浸沒氧化石墨即可。步驟三中將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系在真空烘箱中充分干燥揮發(fā)掉溶 劑。本實(shí)施方式利用水溶性高分子修飾石墨烯，制備得到氧化石墨/高分子水基冷軋 潤滑添加劑，其中水溶性高分子與氧化石墨通過化學(xué)鍵合作用連接的一起，結(jié)合力強(qiáng)，氧化 石墨表面鍵合了具有親水性的基團(tuán)，使得氧化石墨/高分子冷軋潤滑添加劑具有很好的親 水性。本實(shí)施方式以2% (質(zhì)量)的三乙醇胺水溶液為基礎(chǔ)液，添加本發(fā)明的石墨烯基水 溶性潤滑添加劑，在測試條件為負(fù)載為200N，測試時(shí)間為30分鐘的條件下，得到本發(fā)明的 石墨烯基水溶性潤滑添加劑使得磨斑直徑最大下降幅度達(dá)26. 2%，具有很好的承載能力與 減磨性能，起到很好的潤滑效果。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述氧化石墨 是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將干燥的石墨5 50g加入到含250 2500mL濃硫酸和5 50g 硝酸鹽的混合物中，混合均勻后，攪拌下加入30 300g含鉀強(qiáng)氧化劑，保持在30 60°C溫 度下反應(yīng)4 12小時(shí)，然后再加入400 4000mL去離子水，保持在60 80°C溫度下持續(xù) 30 60分鐘，再添加500 5000mL的去離子水及30 300mL質(zhì)量濃度為20% 40%的 雙氧水，攪拌反應(yīng)10 30分鐘，然后用去離子水沖洗、過濾反應(yīng)物，至濾液PH值為5 7， 產(chǎn)物于40 80°C真空干燥箱中干燥12 48h，即得氧化石墨。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí) 施方式一相同。本實(shí)施方式制備得到的氧化石墨的透射電鏡照片如圖1和圖2所示，圖1是放大 80000倍，圖2是放大50000倍。由圖1和圖2看出，經(jīng)過本實(shí)施方式的氧化處理得到了多 層的氧化石墨，其尺度約為1 2μπι。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是所述含鉀強(qiáng)氧化劑為高 錳酸鉀或高氯酸鉀。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三不同的是所述硝酸鹽為硝酸6鉀或硝酸鈉。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二或三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中在氮 氣保護(hù)和60 85°C條件下，回流2 4天。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相 同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中在氮 氣保護(hù)和75°C條件下，回流3天。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟一中將沉 淀產(chǎn)物在90°C下真空干燥36h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟一中氧化 石墨質(zhì)量與混合液體積的比例為Ig 800mL。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一 相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟二中在 100 140°C條件下反應(yīng)1. 5 2. 5天。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟二中在 120°C條件下反應(yīng)2天。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是步驟二中水 溶性高分子化合物和酰氯化石墨的質(zhì)量比為220 400 1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施 方式一至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是步驟二中水 溶性高分子化合物和酰氯化石墨的質(zhì)量比為250 1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一 至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 水溶性高分子化合物為聚乙烯醇，聚乙二醇，聚丙烯酰胺或者水解聚丙烯酰胺。其它步驟及 參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是步驟三中 置于真空烘箱中于60°C下干燥即得水溶性高分子修飾的氧化石墨。其它步驟及參數(shù)與具體 實(shí)施方式一至十三之一相同。本實(shí)施方式中具體干燥時(shí)間依干燥產(chǎn)物不變?yōu)闇?zhǔn)。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式為氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備 方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將2g氧化石墨放入去離子水中，超聲分散60min，然后將 氧化石墨懸濁液加入1.6L 二氯亞砜和甲苯的混合液中，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)和75°C條件下，回 流3天，然后離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在90°C下真空干燥36h，得到酰氯化石墨， 其中，混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為1 1 ；二、將0.2g步驟一制備的酰氯化石墨和 50g聚乙二醇加入2L的N，N- 二甲基甲酰胺中，然后超聲分散4h，然后再在120°C條件下反 應(yīng)2天；三、將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系置于真空烘箱中干燥，然后將干燥產(chǎn)物溶解于IL去 離子水中得水溶液，再將水溶液滴入IOL乙醇中，然后置于真空烘箱中于60°C下干燥即得 聚乙二醇修飾的氧化石墨，即得到氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑。本實(shí)施方式步驟一中的氧化石墨放入去離子水中，保證去離子水浸沒氧化石墨即 可。
本實(shí)施方式的步驟三中將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系置于真空烘箱中干燥12 48h，以保證溶劑揮發(fā)掉。本實(shí)施方式步驟三中將水溶液滴入乙醇中，沉淀純化。本實(shí)施方式步驟一中氧化石墨是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將干燥的石墨20g加入到 含IOOOmL濃硫酸和20g硝酸鈉的混合物中，混合均勻后，攪拌下加入120g高錳酸鉀，保持 在50°C溫度下反應(yīng)8小時(shí)，然后再加入1500mL去離子水，保持在80°C溫度下持續(xù)30分鐘， 再添加2000mL的去離子水及120mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，攪拌反應(yīng)15分鐘，然后用去 離子水沖洗、過濾反應(yīng)物，至濾液PH值為5 7，產(chǎn)物于60°C真空干燥箱中干燥24h，即得氧 化石墨。其中，過濾反應(yīng)物用0.2μπι的尼龍微孔濾膜。本實(shí)施方式對(duì)制備得到的氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑進(jìn)行X-射線光電 子能譜圖(XPS)測試，測試結(jié)果如圖3所示。圖3中三條虛線所示的曲線為Cls的分峰曲 線，位于觀4. OeV的碳分峰歸屬于C-C，此C-C為氧化石墨上未氧化碳原子及聚乙二醇中以 C-C相連的碳原子。位于觀5. 7eV的碳分峰歸屬于聚乙二醇上的C-O-C及C-OH基團(tuán)。而位 于im. OeV的碳分峰歸屬于氧化石墨與聚乙二醇發(fā)生酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的酯基基團(tuán)0 = C-O0 通過計(jì)算各峰的積分面積，可知在氧化石墨/聚乙二醇中C-C占61. 6%，C-O-C及C-OH占 22. 3%，0 = C-O占16. 1%。說明氧化石墨與聚乙二醇形成了穩(wěn)定的酯鍵。本實(shí)施方式以2% (質(zhì)量)的三乙醇胺水溶液為基礎(chǔ)液，添加不同質(zhì)量的本實(shí)施方 式的氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑。在測試條件為負(fù)載為200N，測試時(shí)間為30分鐘 的條件下，測試氧化石墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑的摩擦性能，得到的氧化石墨/聚乙二 醇冷軋潤滑添加劑質(zhì)量濃度與磨斑直徑的關(guān)系曲線圖如圖4所示。由圖4可見，當(dāng)氧化石 墨/聚乙二醇冷軋潤滑添加劑質(zhì)量濃度為0. 5%時(shí)，磨斑直徑(0. 636mm)比沒有添加潤滑劑 時(shí)的磨斑直徑(0.862mm)降低了沈.2%，具有很好的承載能力與減磨性能，起到很好的潤 滑效果。
權(quán)利要求
1.一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，其特征在于氧化石墨/高 分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將氧化石墨放入去離子 水中，超聲分散30 60min，然后將氧化石墨懸濁液加入二氯亞砜和甲苯的混合液中，然后 在氮?dú)獗Ｗo(hù)和50 100°C條件下，回流1 5天，然后離心分離，棄去上清液，將沉淀產(chǎn)物在 70 100°C下真空干燥12 48h，得到酰氯化石墨，其中，氧化石墨質(zhì)量與混合液體積的比 例為Ig 600 IOOOmL,混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為1 2 1 ；二、將步驟一制 備的酰氯化石墨和水溶性高分子化合物加入N，N- 二甲基甲酰胺中，然后超聲分散2 5h， 然后再在80 150°C條件下反應(yīng)1 3天，其中，水溶性高分子化合物和酰氯化石墨的質(zhì)量 比為200 500 1，N, N-二甲基甲酰胺體積與酰氯化石墨質(zhì)量的比例為5 IOL Ig ； 三、將步驟二反應(yīng)后的反應(yīng)體系置于真空烘箱中干燥，然后將干燥產(chǎn)物分散于去離子水中 得水溶液，再將水溶液滴入乙醇中沉淀，然后置于真空烘箱中于50 80°C下干燥即得水溶 性高分子修飾的石墨氧化石墨，即得到氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑；其中步驟 三中所述水溶液中干燥產(chǎn)物質(zhì)量與去離子水體積的比例為10 IOOg 1L，乙醇與去離子 水的體積比為10 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，其 特征在于步驟一中所述氧化石墨是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的將干燥的石墨5 50g加入到含 250 2500mL濃硫酸和5 50g硝酸鹽的混合物中，混合均勻后，攪拌下加入30 300g含 鉀強(qiáng)氧化劑，保持在30 60°C溫度下反應(yīng)4 12小時(shí)，然后再加入400 4000mL去離子 水，保持在60 80°C溫度下持續(xù)30 60分鐘，再添加500 5000mL的去離子水及30 300mL質(zhì)量濃度為20% 40%的雙氧水，攪拌反應(yīng)10 30分鐘，然后用去離子水沖洗、過 濾反應(yīng)物，至濾液PH值為5 7，產(chǎn)物于40 80°C真空干燥箱中干燥12 48h，即得氧化 石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，其 特征在于含鉀強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀或高氯酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，其 特征在于所述硝酸鹽為硝酸鉀或硝酸鈉。
5.跟權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方 法，其特征在于步驟一中在氮?dú)獗Ｗo(hù)和60 85°C條件下，回流2 4天。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備 方法，其特征在于步驟一中將沉淀產(chǎn)物在90°C下真空干燥36h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備 方法，其特征在于步驟二中在100 140°C條件下反應(yīng)1. 5 2. 5天。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備 方法，其特征在于步驟二中在120°C條件下反應(yīng)2天。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備 方法，其特征在于步驟二中水溶性高分子化合物為聚乙烯醇，聚乙二醇，聚丙烯酰胺或者水 解聚丙烯酰胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制 備方法，其特征在于步驟三中置于真空烘箱中于60°C下干燥即得水溶性高分子修飾的氧化石墨。
全文摘要
一種氧化石墨/高分子水基冷軋潤滑添加劑的制備方法，涉及氧化石墨基潤滑添加劑制備方法。解決現(xiàn)有冷軋液使用周期短，容易沉降、破乳；潤滑性能差，防銹水平差，粘度大；殘?zhí)剂俊堣F量較大的問題。方法將氧化石墨加入二氯亞砜和甲苯混合液中，回流反應(yīng)得酰氯化石墨，然后將酰氯化石墨和水溶性高分子加入至N，N-二甲基甲酰胺中反應(yīng)，將反應(yīng)體系干燥，再將干燥產(chǎn)物分散于水中后再加入乙醇中沉淀，再干燥。本發(fā)明水基冷軋潤滑添加劑分子結(jié)構(gòu)中有聚合物柔性分子鏈，提高潤滑添加劑減磨性能；在水中形成穩(wěn)定溶液，粘度小，不易沉降，使用周期長；防銹水平好，殘?zhí)剂俊堣F量較小。本發(fā)明水基冷軋潤滑添加劑使得基礎(chǔ)液磨斑直徑降低26.2％。
文檔編號(hào)C10N30/06GK102041139SQ201010593620
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者姚宇環(huán), 姜再興, 孫少凡, 徐慧芳, 胡楨, 黃玉東 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)