專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氟脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳氟化合物的制備方法，特別涉及一種氟脂的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的氟脂多應(yīng)用于深海鉆探，可燃冰的開(kāi)采，航空航天技術(shù)等領(lǐng)域，由于其碳?xì)滏I鍵能小、分子量低導(dǎo)致其使用時(shí)間短，耐高低溫性能差，在一30°C以下結(jié)凍導(dǎo)致無(wú)法使用，抗沾污差，摩擦系數(shù)大(>0. 1)。隨著近年來(lái)科技的發(fā)展，永久凍層工況條件下的設(shè)備潤(rùn)滑需要在_35°C至350°C具有潤(rùn)滑性能，摩擦系數(shù)低(0. 05-0. 1 )，現(xiàn)有的氟脂制備的潤(rùn)滑脂無(wú)法滿(mǎn)足要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種_35°C至350°C具有潤(rùn)滑性能、摩擦系數(shù)低、 應(yīng)用領(lǐng)域廣的氟脂的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 一種氟脂的制備方法，其步驟如下
按照重量份數(shù)計(jì)將33-62份全氟烷基碘與0. 3-0. 8份引發(fā)劑混合后升溫至60-100°C， 所述的引發(fā)劑是過(guò)氧化苯甲?；蚺嫉惗‰妫渭?-14份烯烴，所述的烯烴為苯乙烯、 辛烯、菔烯、檸檬烯中的一種或兩種，在60-100°C下反應(yīng)3-5小時(shí)，然后加入75-100份溶劑， 觀-33份乙酸，6. 5-7.0份鋅粉，所述的溶劑為異丙醇或二甲苯，在60-100°C反應(yīng)3-5小時(shí)獲得產(chǎn)物，將此產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得目標(biāo)產(chǎn)物。上述的全氟烷基碘分子式為F(CF2)nI或F(CF2)nCH2CH2I，其中η為6—20的偶數(shù)。上述的全氟烷基碘為η=2、14、16、18和20的混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方法采用連續(xù)加入的方式，以高氟碳鏈的全氟烷基碘與烯烴為主料，引發(fā)劑、乙酸與鋅粉為原料制備氟脂的方法，反應(yīng)易控制，獲得的產(chǎn)物易分離，無(wú)副產(chǎn)物，選擇性高，摩擦系數(shù)低(0.05-0. 1)，_35°C不結(jié)凍，350°C不分解，拒水角可達(dá)110°以上，拒油可達(dá)一級(jí)；可應(yīng)用在深海鉆探、可燃冰的開(kāi)采、航天技術(shù)、永久凍層工況條件下的設(shè)備潤(rùn)滑等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟烷基碘的混合物其中 F(CF2) 121 315g，F(xiàn)(CF2) 141 90g, F(CF2) 161 31. 5g，F(xiàn)(CF2) 181 9g，F(xiàn)(CF2) 201 4. 5g，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰3g，加熱至70°C，開(kāi)始滴加苯乙烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度70-85°C，苯乙烯滴加至70g停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)4h，將獲得的產(chǎn)物移至 2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入800g異丙醇、300g乙酸、65g鋅粉，攪拌均勻后升溫至90°C反應(yīng)池，獲得的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得氟脂，該產(chǎn)品具有芳香氣味，用該氟脂處理的滑雪板
3摩擦系數(shù)為0.06，_36°C不結(jié)凍，390°C不分解，拒水角為113°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例2
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟辛基碘F (CF2) 81 330g,加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰5g，加熱至80°C，加入5g檸檬烯，開(kāi)始滴加苯乙烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度80-95°C，苯乙烯滴加到65g停止滴加，繼續(xù)反應(yīng) 4h，將獲得的產(chǎn)物移至2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入900g異丙醇、300g乙酸、68g鋅粉，攪拌均勻后升溫至90°C反應(yīng)5h，獲得的產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得產(chǎn)物氟脂，經(jīng)擦拭試驗(yàn)該氟脂具有優(yōu)良的低溫性，耐磨性。該產(chǎn)品具有檸檬氣味的氟脂，用該氫氟脂處理的滑雪板摩擦系數(shù)為0.08，_40°C不結(jié)凍，360°C不分解，拒水角為111°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例3
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟己基碘F(CF》6I 404g，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰8g，加熱至60°C，開(kāi)始滴加辛烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度60-75°C，辛烯滴加到IlOg停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)池，將獲得的產(chǎn)物移至2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入IOOOg異丙醇、300g乙酸、70g鋅粉，攪拌均勻后升溫至60°C反應(yīng)4h，獲得的產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得產(chǎn)物氟脂，用該氟脂處理的滑雪板摩擦系數(shù)為 0. 1，-35°C不結(jié)凍，380°C不分解，拒水角為110°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例4
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟壬基碘F(CM) 101 450g，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰4g，加熱至90°C，開(kāi)始滴加辛烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度85-100°C，辛烯滴加到85g停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)4h，將獲得的產(chǎn)物移至2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入850g異丙醇、280g乙酸、67g鋅粉，攪拌均勻后升溫至80°C反應(yīng)3. 5h，獲得的產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得氟脂，用該氟脂處理的滑雪板摩擦系數(shù)為 0.05，-38°C不結(jié)凍，370°C不分解，拒水角為120°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例5
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟壬基碘F(CM) 101 620g，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰6g，加熱至100°C，開(kāi)始滴加菔烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度85-100°C，菔烯滴加到138g停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)證，將獲得的產(chǎn)物移至2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入750g異丙醇、310g乙酸、70g鋅粉，攪拌均勻后升溫至90°C 反應(yīng)池，獲得的產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得氟脂，用該氟脂處理的滑雪板摩擦系數(shù)為 0. 10，-37°C不結(jié)凍，350°C不分解，拒水角為118°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例6
在裝有攪拌、電加熱套、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗、充氣導(dǎo)管的500ml燒瓶?jī)?nèi)加入全氟壬基乙基碘F (CF2) 10CH2CH2I 560g,加入引發(fā)劑偶氮二異丁氰Sg、，加熱至90°C，開(kāi)始滴加菔烯滴加過(guò)程中維持反應(yīng)溫度80-95°C，菔烯滴加到120g停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)4.證，將獲得的產(chǎn)物移至2000ml燒瓶?jī)?nèi)，加入IOOOg 二甲苯、乙酸、68g鋅粉，攪拌均勻后升溫至90°C反應(yīng)4.證，獲得的產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得氟脂，用該氟脂處理的滑雪板摩擦系數(shù)為0.05，_35°C不結(jié)凍，360°C不分解，拒水角為110°，拒油可達(dá)一級(jí)，是一種性能優(yōu)異的氟脂。實(shí)施例6中的全氟壬基乙基碘F (CF2) 10CH2CH2I還可以用F (CF2) 6CH2CH2I、 F(CF2)8CH2CH2I 或 F(CF2)12CH2CH2I、 F(CF2)14CH2CH2I、 F(CF2)16CH2CH2I、 F(CF2)18CH2CH2I與F(CF2) 20CH2CH2I的混合物代替，實(shí)施例1_實(shí)施例5中分子式為 F(CF2)nI的物質(zhì)也可以用上述物質(zhì)代替。通過(guò)實(shí)施例1-6，可獲得在-35°C -350°C具有潤(rùn)滑性能，低溫_35°C不凍結(jié)，350°C 不分解，摩擦系數(shù)低(0.05-0. 10)，拒水角可達(dá)110°以上，拒油可達(dá)一級(jí)的氟脂，同時(shí)該氟脂可具有特殊的氣味。
權(quán)利要求
1.一種氟脂的制備方法，其特征是按照重量份數(shù)計(jì)將33-62份全氟烷基碘與0. 3-0. 8 份引發(fā)劑混合后升溫至60-100°C，所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，滴加 7-14份烯烴，所述的烯烴為苯乙烯、辛烯、菔烯、檸檬烯中的一種或兩種，在60-100°C下反應(yīng)3-5小時(shí)，然后加入75-100份溶劑，28-33份乙酸，6. 5-7. 0份鋅粉，所述的溶劑為異丙醇或二甲苯，在60-100°C反應(yīng)3-5小時(shí)獲得產(chǎn)物，將此產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟脂的制備方法，其特征是全氟烷基碘的分子式為F(CF2) nI 或 F (CF2)nCH2CH2I，其中 η 為 6 — 20 的偶數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟脂的制備方法，其特征是全氟烷基碘為η=12、14、16、18 和20的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氟脂的制備方法，按照重量份數(shù)計(jì)將33-62份全氟烷基碘與0.3-0.8份引發(fā)劑混合后升溫至60-100℃，所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，滴加7-14份烯烴，所述的烯烴為苯乙烯、辛烯、蒎烯、檸檬烯中的一種或兩種，在60-100℃下反應(yīng)3-5小時(shí)，然后加入75-100份溶劑，28-33份乙酸，65-70份鋅粉，所述的溶劑為異丙醇或二甲苯，在60-100℃反應(yīng)3-5小時(shí)獲得產(chǎn)物，將此產(chǎn)物過(guò)濾、水洗、脫水分離獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本方法采用連續(xù)加入的方式，反應(yīng)易控制，獲得的產(chǎn)物易分離，無(wú)副產(chǎn)物，選擇性高，摩擦系數(shù)低(0.05-0.1)，-35℃不結(jié)凍，350℃不分解，拒水角為110°以上，拒油可達(dá)一級(jí)；可應(yīng)用在深海鉆探、可燃冰的開(kāi)采、航天技術(shù)、永久凍層工況條件下的設(shè)備潤(rùn)滑等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C10N50/10GK102154052SQ20111003152
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月29日
發(fā)明者孫百開(kāi), 魏奇, 魏瀟 申請(qǐng)人:錦州惠發(fā)天合化學(xué)有限公司