專利名稱：一種切割液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種切割液及其制備方法，尤其是一種用于多晶硅線切割的切割液及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今人類面臨的環(huán)境問題日益嚴(yán)峻，工業(yè)化生產(chǎn)對切割加工過程中的要求也是越來越高。對于線切割領(lǐng)域，高效、環(huán)保、經(jīng)濟、無毒害、可循環(huán)使用的新型水溶性切割液成為現(xiàn)代化加工業(yè)追求的目標(biāo)。眾所周知，切割液具有潤滑、冷卻、清洗及防銹等作用，對提高切割液加工質(zhì)量和效率，減少刀具磨損等均具有顯著效果。近十多年來，我國的切割液技術(shù)發(fā)展很快，切割液 新品種不斷出現(xiàn)，性能也不斷得到改進和完善，特別是20世紀(jì)70年代末生產(chǎn)的水基合成切割液和近幾年發(fā)展起來的半合成切割液(微乳化切割液)在生產(chǎn)中的推廣和應(yīng)用，為機械加工向節(jié)能，減少環(huán)境污染，降低工業(yè)生產(chǎn)成本方向發(fā)展開辟了新路徑。切割液有油基和水基兩大類，其中的油基切割液的潤滑性好些，水基切割液的冷卻性好些。但這兩種切割液普遍存在一定的缺點油基切割液在高溫時易產(chǎn)生煙霧，易著火；水基切割液易生菌腐敗，使用期短，容易生銹，不利于回收。例如，現(xiàn)有技術(shù)中公開了一種切割液，包括聚乙二醇、胺堿、滲透劑、醚醇類活性劑、乙二胺四乙酸和去離子水。但是，上述體系的切割液的攜砂性能均較差，切割液中的顆粒易沉降，大大降低了切割的效率和切割液的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的切割液攜砂性能差的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種切割 液，該切割液具有優(yōu)異的攜砂性能，大大提高了切割的效率和切割液的使用壽命。本發(fā)明公開的切割液，包括聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑，所述螯合劑為環(huán)己六醇六膦酸酯。同時，本發(fā)明還公開了上述切割液的制備方法，包括將聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑混合，并以250-300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌30_40min。本發(fā)明公開的切割液含有聚乙二醇。聚乙二醇可以吸附于固體顆粒(切割砂)表面，產(chǎn)生足夠高的位壘和電壘，不僅阻礙顆粒相互接近、聚結(jié)，也能促使固體顆粒團開裂散開，可在一定程度上保證切割液的攜砂性能。但是，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，聚乙二醇的攜砂性能仍不足，切割效率和切割液的壽命仍非常短。而本發(fā)明的發(fā)明人通過大量的實驗發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明公開的切割液進行線切割時，切割液中的各個組分共同作用，促使上述切割液中的螯合劑有效的絡(luò)合切割砂顆粒，形成較穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，賦予了切割液優(yōu)異的攜砂性能，防止切割砂顆粒的沉降，使切割砂能長時間的懸浮于切割液中，大大提高了切割的效率。另外，上述切割液具有非常低的電導(dǎo)率，在對太陽能電池用多晶硅進行線切割時，不會導(dǎo)致切割得到的硅片的電導(dǎo)率提高，避免了對太陽能電池性能的影響。
具體實施例方式為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明公開了一種切割液，包括聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑，所述螯合劑為環(huán)己六醇六膦酸酯。本發(fā)明公開的切割液以聚乙二醇為主要成分。目前，太陽能硅片表面的平整度、潔凈度、導(dǎo)電性等性能指標(biāo)有著嚴(yán)格的要求，太陽能硅片的切割過程中，需要使用硬度高、粒度小且微粒分散均勻的切割砂(碳化硅顆粒)，在切割過程中，碳化硅顆粒與硅棒之間會發(fā)生碰撞和摩擦。為了避免被切割開的硅片受切割體系溫度升高的影響而發(fā)生翹曲和硅片表面被碳化硅顆粒過度研磨而影響其光潔度，必須設(shè)法將切割熱及破碎顆粒及時帶出切割體系。本發(fā)明中，以聚乙二醇為主要成分，并結(jié)合 本發(fā)明特定的螯合劑和表面活性劑、醇胺制備的切割液，具有優(yōu)良的潤滑性能，同時也大大提高了切割過程中的散熱性能。本發(fā)明中采用的聚乙二醇為本領(lǐng)域公知的，其重均分子量為200-600。上述聚乙二醇可通過商購得到，如PEG-200、PEG-400、PEG-600。本發(fā)明公開的切割液中還含有表面活性劑。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所知道的，上述表面活性劑的含量可以在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述表面活性劑的含量為I. 5-llwt%，更優(yōu)選為3-4wt%。根據(jù)本發(fā)明，上述表面活性劑為本領(lǐng)域常用的表面活性劑，例如所述表面活性劑含有烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。上述烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，例如所述脂肪醇聚氧乙烯醚可以為異辛醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、丁醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述烷基酚聚氧乙烯醚可以為壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種上述烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚均可通過商購得到，例如，脂肪醇聚氧乙烯醚可采用0-10、0-15、0-20、0-25中的任意一種。對于上述烷基酚聚氧乙烯醚，其含量可在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述烷基酚聚氧乙烯醚的含量為3_4wt wt%。對于上述脂肪醇聚氧乙烯醚，其含量可在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量為I. 5-2. 5wt wt%。根據(jù)本發(fā)明，進一步優(yōu)選情況下，所述切割液中的表面活性劑同時包括烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚。本發(fā)明中，通過采用上述表面活性劑，可增強切割液的潤滑作用，使表面活性劑分子能吸附于硅片表面，在切割過程中能夠減小切割的摩擦力，減少硅片表面的劃痕，有效的提高了切割良率。同時，本發(fā)明公開的切割液中還包括醇胺，上述醇胺為本領(lǐng)域公知的各種醇胺，例如，所述醇胺選自三乙醇胺、羥乙基乙二胺、三異丙醇胺、二甘醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的一種或多種。上述醇胺的含量可以在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述醇胺的含量為l_3wt%。
根據(jù)本發(fā)明，上述螯合劑為環(huán)己六醇六膦酸酯。對于上述螯合劑的含量，可以在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述螯合劑的含量為 O. I-O. 3wt%。根據(jù)本發(fā)明，上述切割液的表面活性劑中還可以含有聚氧乙烯醚硼酸酯。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過添加聚氧乙烯醚硼酸酯，可大大降低切割液中的含水量，避免由于切割液中的水分而導(dǎo)致的切割過程中水份影響碳化硅的懸浮性，進而影響切割效率。上述聚氧乙烯醚硼酸酯的含量，可以在較大范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述聚氧乙烯醚硼酸酯的含量為3-4wt%。進一步優(yōu)選情況下，所述表面活性劑同時含有聚氧乙烯醚硼酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚。當(dāng)表面活性劑中同時含有上述三種組分時，三者之間的含量沒有關(guān)系，只需是二者總含量在I. 5_llwt%范圍內(nèi)即可。為了進一步提高切割液的綜合性能，根據(jù)本發(fā)明，上述切割液中，所述切割液中還 含有爆炸劑和消泡劑。所述爆炸劑為本領(lǐng)域公知的，可改善切割過程的硬力問題，減小切割過程對硬度較高的硅片的損害，同時有效的提高了切割效率。上述爆炸劑可通過商購得到，例如，可采用山東云清化工研究院的爆炸劑。上述爆炸劑的含量為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，優(yōu)選情況下，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述爆炸劑的含量為O. 1-0. 2wt%。同時，為了降低切割液中的氣泡含量，優(yōu)選情況下，上述切割液中還可以含有消泡齊U。上述消泡劑為本領(lǐng)域公知的，例如有機硅消泡劑，具體可以采用甲基硅油。上述消泡劑的含量為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，優(yōu)選情況下，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述消泡劑的含量為 O. 1-0. 3wt%o另外，本發(fā)明還公開了上述切割液的制備方法，包括將聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑混合，并以250-300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌30_40min。為了使制備得到的切割液性能更好更穩(wěn)定，優(yōu)選情況下，先將聚乙二醇攪拌10-15min，然后分別添加表面活性劑、醇胺和螯合劑，相鄰兩次添加之間還包括攪拌15-20min ;當(dāng)添加完成后，繼續(xù)攪拌30_40min。例如，可先將聚乙二醇加入到調(diào)和罐中，開始攪拌，然后將表面活性劑(或醇胺或螯合劑)加入到調(diào)和罐中，攪拌；再將醇胺(或螯合劑或表面活性劑)加入到調(diào)和罐中，攪拌；然后將螯合劑(或表面活性劑或醇胺)加入到調(diào)和罐中，攪拌。上述表面活性劑、醇胺和螯合劑的添加次序可以變動，只需分別將各個物質(zhì)添加，然后攪拌即可。當(dāng)表面活性劑中含有多種物質(zhì)時，優(yōu)選為分別將各種物質(zhì)單獨添加，并在添加后攪拌。通過上述方法即可制備得到本發(fā)明公開的切割液。下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步的說明。實施例I
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG_400)、2. 5重量份丁醇聚氧乙烯醚、I重量份羥乙基乙二胺、O. I重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)和O. I重量份環(huán)己六醇六膦酸酯、O. I重量份有機娃消泡劑加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以250rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌40min。得到切割液SI。
實施例2
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG-400)加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以250rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min，然后加入I. 5重量份月桂醇聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入I重量份二甘醇胺，攪拌20min ;再加入O. I重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)，攪拌20min ;再加入O. I重量份環(huán)己六醇六膦酸酯，攪拌20min ;然后加入O. I重量份有機硅消泡劑，攪拌30min ;得到切割液S2。實施例3
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG-400)加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以250rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌13min，然后加入2重量份異辛醇聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入3重量份辛基酚 聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入I重量份三乙醇胺，攪拌20min ;再加入O. I重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)，攪拌20min ;再加入O. I重量份環(huán)己六醇六膦酸酯，攪拌20min ;然后加入O. I重量份有機硅消泡劑，攪拌30min ;得到切割液S3。實施例4
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG-400)加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin，然后加入2重量份異辛醇聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入4重量份壬基酚聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入3重量份聚氧乙烯醚硼酸酯，攪拌20min ;再加入2重量份三乙醇胺，攪拌20min ;再加入O. I重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)，攪拌20min ;再加入O. 2重量份環(huán)己六醇六膦酸酯，攪拌20min ;然后加入O. I重量份有機硅消泡劑，攪拌30min ;得到切割液S4。實施例5
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG-400)加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌12min，然后加入2重量份異辛醇聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入3. 4重量份壬基酚聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入3. 8重量份聚氧乙烯醚硼酸酯，攪拌20min ;再加入2. 2重量份三乙醇胺，攪拌20min ;再加入O. 18重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)，攪拌20min ;再加入O. 25重量份環(huán)己六醇六膦酸酯，攪拌20min ;然后加入O. I重量份有機硅消泡劑，攪拌30min ;得到切割液S5。實施例6
本實施例用于說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。將100重量份聚乙二醇(PEG-400)加入至調(diào)和罐中，啟動攪拌機，以300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌12min，然后加入2重量份異辛醇聚氧乙烯醚，攪拌20min ;再加入4重量份壬基酹聚氧乙烯醚,攪拌20min ;再加入4重量份聚氧乙烯醚硼酸酯,攪拌20min ;再加入3重量份三乙醇胺，攪拌20min ;再加入O. 2重量份爆炸劑(山東云清化工研究院)，攪拌20min ;再加入O. 3重量份環(huán)己六醇六膦酸酯，攪拌20min ;然后加入O. I重量份有機硅消泡劑，攪拌30min ;得到切割液S6。對比例I本對比例用于對比說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。按照實施例5的方法制備切割液，不同的是，未添加環(huán)己六醇六膦酸酯。得到切割液D1。對比例2
本對比例用于對比說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。按照實施例5的方法制備切割液，不同的是，采用乙二胺四乙酸鈉(EDTA)替換環(huán)己六醇六膦酸酯。得到切割液D2。對比例3
本對比例用于對比說明本發(fā)明公開的切割液及其制備方法。按照實施例5的方法制備切割液，不同的是，采用羥基亞乙基二膦酸替換環(huán)己六醇六膦酸酯。得到切割液D3。性能測試
對上述制備得到的切割液S1-S6以及D1、D2進行如下性能測試。I、防銹性
用滴管于鐵錠磨光面上滴加4-5滴切割液，然后將鐵錠置于干燥器隔板上，干燥器底部需要預(yù)先注入蒸餾水，合上干燥器蓋，置于恒溫箱中，以95%的濕度在35°C ±2下保持48H后,取出觀察。2、懸浮性
測試方法采用同一牌號1200 #碳化硅，考察砂漿48小時懸浮能力。其中，懸浮率測試為25°C下配砂液=80g 80ml的砂漿，充分?jǐn)嚢?_3分鐘后，在IOOml具塞量筒中緩慢加入IOOml砂漿，記錄48h后清液高度。懸浮率=〔(80—清液高度)/80〕X 100%。3、電導(dǎo)率
測試方法使用電導(dǎo)率儀(型號上海雷磁新涇儀器有限公司DDS-IIA數(shù)顯電導(dǎo)率儀)進行測試，電導(dǎo)率儀測試之前需要使用標(biāo)準(zhǔn)KCl校正。4、密度
測試方法使用比重計(型號西化儀(北京)科技有限公司)對密度進行測試。5、黏度
測試方法使用粘度計(型號=LVDV-I+)進行測試。得到的測試結(jié)果填入表I。
權(quán)利要求
1.一種切割液，包括聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑，其特征在于，所述螯合劑為環(huán)己六醇六膦酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的切割液，其特征在于，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述螯合劑的含量為O. 1-0. 3wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的切割液，其特征在于，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述表面活性劑的含量為1.5-llwt%，所述醇胺的含量為l-3wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的切割液，其特征在于，所述表面活性劑含有烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的切割液，其特征在于，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述烷基酚聚氧乙烯醚的含量為3-4wt%，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量為I.5-2. 5wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、4或5中任意一項所述的切割液，其特征在于，所述表面活性劑含有聚氧乙烯醚硼酸酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的切割液，其特征在于，所述切割液中，以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述聚氧乙烯醚硼酸酯的含量為3-4wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的切割液，其特征在于，所述醇胺選自三乙醇胺、羥乙基乙二胺、三異丙醇胺、二甘醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的切割液，其特征在于，所述切割液中，所述切割液中還含有爆炸劑和消泡劑；以聚乙二醇的含量為基準(zhǔn)，所述爆炸劑的含量為O. 1-0. 2wt% ;所述消泡劑的含量為O. 1-0. 3wt%。
10.如權(quán)利要求I所述的切割液的制備方法，包括將聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑混合，并以250-300rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌30_40min。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，先將聚乙二醇攪拌10-15min，然后分別添加表面活性劑、醇胺和螯合劑，相鄰兩次添加之間還包括攪拌15-20min ;當(dāng)添加完成后，繼續(xù)攪拌30-40min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種切割液及其制備方法。上述切割液包括聚乙二醇、表面活性劑、醇胺和螯合劑，所述螯合劑為環(huán)己六醇六膦酸酯。該切割液具有優(yōu)異的攜砂性能，大大提高了切割的效率和切割液的使用壽命。
文檔編號C10M169/04GK102827672SQ20111016354
公開日2012年12月19日 申請日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者王美艷, 張日清, 周勇 申請人:比亞迪股份有限公司