專利名稱：四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聲表面波氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用滴涂法制作四乙醇乙二胺(CltlH24N2O4)摻雜研磨的多壁碳納米管(MWCNTs)敏感膜的方法。
背景技術(shù)：
從80年代開始，聲表面波器件(SAW)氣體傳感器的研制工作逐漸興起，目前可以檢測(cè)H2S、NO2, SO2和H2等多種氣體，運(yùn)用聲表面波技術(shù)研制成的傳感器可以直接輸出數(shù)字信號(hào)，因而具有得天獨(dú)厚的優(yōu)越性。SAW氣體傳感器與其它種類的氣體傳感器相比有一些明顯的優(yōu)勢(shì)，比如氣體測(cè)量的靈敏度高、精度高、分辨率高、抗干擾能力強(qiáng)、有效檢測(cè)范圍大等，而且SAW氣體傳感器可與邏輯器件結(jié)合在一起實(shí)現(xiàn)微型化、集成化和智能化。在聲表面波氣體傳感器中，除了延遲線之外，其最關(guān)鍵的部件就是氣敏覆蓋薄膜， 即敏感膜。SAW氣體傳感器在延遲線的SAW傳播路徑上覆蓋一層選擇性吸附薄膜，該薄膜只對(duì)所需敏感的氣體有吸附作用。薄膜對(duì)氣體的吸附可導(dǎo)致振蕩器頻率的變化，由精確測(cè)量頻率變化可測(cè)得氣體濃度。因此要想制作出高靈敏度和質(zhì)量的聲表面波傳感器器件，其中敏感膜的設(shè)計(jì)與制作部分特別的關(guān)鍵。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)技術(shù)和人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)生活環(huán)境的污染越來(lái)越重視，工業(yè)生產(chǎn)和礦物質(zhì)的燃燒往往產(chǎn)生大量的S02，NO2等有毒有害的氣體，我國(guó)居民區(qū)大氣中SO2的最高允許濃度為O. 5mg/m3，這就要求監(jiān)測(cè)污染氣體的傳感器要有足夠的靈敏度和選擇性?，F(xiàn)如今國(guó)內(nèi)主要以CltlH24N2O4作為檢測(cè)SO2氣體傳感器的敏感材料，雖然這些傳感器在一定程度上可以檢測(cè)SO2氣體，但是CltlH24N2O4作為敏感材料制作的敏感膜非常的不穩(wěn)定，這種不穩(wěn)定的效果非常影響傳感器的測(cè)量的選擇性和靈敏度。所以能夠制作出在常溫下既穩(wěn)定，又能夠快速、靈敏的檢測(cè)低濃度的氣體傳感器顯得特別的重要，這也給膜的制作提出了更高的要求。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問(wèn)題有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法。( 二 )技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，用于檢測(cè)SO2氣體，該方法包括將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液；對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩；在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液；
真空干燥，形成四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜。上述方案中，所述將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液的步驟中，是將研磨10-30分鐘10mg-200mg的多壁碳納米管加入50ml-100ml的四乙醇乙二胺中，制作成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液。上述方案中，所述對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩的步驟中，是采用超聲振蕩器在常溫下對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液超聲振蕩I個(gè)小時(shí)。上述方案中，所述在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液的步驟中，是在常溫下用微量移液器在延遲線的敏感區(qū)域滴涂50μ I的多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液。上述方案中，所述真空干燥的步驟中，是在60°C于真空干燥箱中干燥兩個(gè)小時(shí)。 (三)有益效果本發(fā)明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，通過(guò)將研磨的MWCNTs加入CltlH24N2O4中制作聚合敏感膜，與純的CltlH24N2O4傳感器相t匕，C10H24N204/MWCNTs傳感器靈敏度、穩(wěn)定性和檢測(cè)質(zhì)量都有很大的提高。


圖I為本發(fā)明采用滴涂法制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的工藝流程示意圖；其中1為壓電基體(壓電單晶或薄膜)，2為叉指換能器IDT (Au或Pt)，3為傳播路徑上的金屬薄膜(Au或Pt等)，4為化學(xué)敏感膜。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。因?yàn)镃ltlH24N2O4在常溫下對(duì)低濃度的SO2氣體響應(yīng)比較大，靈敏度較高。MWCNTs有著特殊的管狀，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有很大比表面積，穩(wěn)定性非常高，將研磨的MWCNTs加入C10H24N2O4中一起溶解，通過(guò)聚合制作出的敏感膜能夠使得CltlH24N2O4更好的吸附氣體，而且使得CltlH24N2O4的穩(wěn)定性有很大的提高。本發(fā)明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，是在聲表面波傳感器的制造過(guò)程中，通過(guò)在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線上滴涂形成敏感膜，該敏感膜是以CltlH24N2O4和MWCNTs為敏感材料通過(guò)研磨，溶解，振蕩，滴涂，真空烘干而形成。具體包括將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液；對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩；在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液；真空干燥，形成四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜。如圖I所示，圖I為本發(fā)明采用滴涂法制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的工藝流程示意圖，具體制備工藝包括步驟I :將研磨 10-30 分鐘 10mg-200mg 的 MWCNTs 加入 50ml_100ml 的 CltlH24N2O4 中，制作成MWCNTs與CltlH24N2O4的混合溶液；步驟2 :在常溫下采用超聲振蕩器對(duì)MWCNTs與CltlH24N2O4的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩I個(gè)小時(shí)；步驟3 :在常溫下用微量移液器在延遲線的敏感區(qū)域滴涂大約50 μ I左右MWCNTs與CltlH24N2O4的混合溶液； 步驟4 :在60°C左右于蒸空干燥箱中干燥大約兩個(gè)小時(shí)，形成CltlH24N2O4摻雜研磨的MWCNTs敏感膜。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，用于檢測(cè)SO2氣體，其特征在于，該方法包括 將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液； 對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩； 在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液； 真空干燥，形成四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用滴涂法制作氧化鋅摻雜酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液的步驟中，是將研磨10-30分鐘10mg-200mg的多壁碳納米管加入50ml_100ml的四乙醇乙二胺中，制作成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用滴涂法制作氧化鋅摻雜酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩的步驟中，是采用超聲振蕩器在常溫下對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液超聲振蕩I個(gè)小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用滴涂法制作氧化鋅摻雜酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液的步驟中，是在常溫下用微量移液器在延遲線的敏感區(qū)域滴涂50 μ I的多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用滴涂法制作氧化鋅摻雜酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述真空干燥的步驟中，是在60°C于真空干燥箱中干燥兩個(gè)小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，用于檢測(cè)SO2氣體，該方法包括將研磨的多壁碳納米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液；對(duì)該多壁碳納米管與四乙醇乙二胺的混合溶液進(jìn)行超聲振蕩；在雙延遲線型振蕩器的一條延遲線的敏感區(qū)域滴涂該混合溶液；真空干燥，形成四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜。本發(fā)明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺摻雜研磨的多壁碳納米管敏感膜的方法，通過(guò)將研磨的MWCNTs加入C10H24N2O4中制作聚合敏感膜，與純的C10H24N2O4傳感器相比，C10H24N2O4/MWCNTs傳感器靈敏度、穩(wěn)定性和檢測(cè)質(zhì)量都有很大的提高。
文檔編號(hào)H03H3/08GK102882485SQ20111019772
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者李冬梅, 汪幸, 劉明, 周文, 侯成誠(chéng), 閆學(xué)鋒, 謝常青 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院微電子研究所