專利名稱：一種萘系水煤漿分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水煤漿領(lǐng)域，具體涉及一種萘系水煤漿分散劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
萘系磺酸鹽縮聚物分散劑對煤粒的分散性好，又與煤種匹配性好，是水煤漿工業(yè)上應(yīng)用比較廣泛的分散劑。但此類分散劑制備的水煤漿穩(wěn)定性較差，制備的水煤漿一般放置超過2天便產(chǎn)生不可恢復(fù)性的沉淀、析水率較高、并且具有一定的毒性?？蒲腥藛T為利用萘系分散劑分散性能好的特點(diǎn)，又解決穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，摸索出以下兩種解決方案。1)與其他分散劑或穩(wěn)定劑復(fù)配使用。萘系分散劑一般與木質(zhì)素磺酸鈉按一定的比例復(fù)配使用，雖然可使水煤漿放置期延長，但由于析水率大，放置穩(wěn)定期仍然不理想。2)與其他親水或疏水單體進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到相應(yīng)功能取代基的萘磺酸鹽縮聚物。如萘系磺酸鹽、甲醛進(jìn)行縮聚磺化反應(yīng)合成出性能良好的水煤漿分散劑，結(jié)果表明其添加量較低，可顯著降低分散劑的成本；如用萘系磺酸鹽與聚羧酸共聚反應(yīng)，合成出新型高分子聚合物，為水煤漿分散劑的發(fā)展提供了新途徑；如南京大學(xué)等用亞甲基萘磺酸、馬來酸鹽和苯乙烯磺酸進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得NDF分散劑，其制漿分散穩(wěn)定效果均好，在市場上得到廣泛應(yīng)用，但由于成本較高，應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種分散效果好、成本低廉的萘系水煤漿分散劑及其制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案萘系水煤漿分散劑的制備方法，包括以下步驟(1)稱取70質(zhì)量份的萘或萘酚并加熱至130°C，向加熱后的萘或者萘酚中滴加 70-75質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93-98%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于150-170°C保溫1. 5-3. 5h得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至110_130°C后加入20_35質(zhì)量份的水，加水后保溫0.釙，保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至25-30 %，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 1-4，攪拌的溫度控制在70-90°C ；(3)待混合物的溫度降至60-85°C后向混合物中滴加40-50質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完，將反應(yīng)物料升溫并于 90-110°C保溫3-6小時，保溫后降溫至50-80°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8_10后出料。所述萘的來源為工業(yè)萘、精萘或者粗萘。所述木質(zhì)素為堿木素、木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或兩種任意比例的混合物。所述萘系水煤漿分散劑的制備方法制備的萘系水煤漿分散劑，該分散劑是一種黃褐色的液體，固含量為25-35%, pH為8-10，密度為1. 12-1. 22g/cm3，粘度為50-300mPa. s。
本發(fā)明所制備的萘系水煤漿分散劑，充分發(fā)揮了萘磺酸縮合物分散性能好的優(yōu)勢，并結(jié)合了改性木質(zhì)素鹽類穩(wěn)定性好的作用；由于在萘系合成中加入了天然木質(zhì)素，較之萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素復(fù)配簡單混合使用效果大大增強(qiáng)，具有成本低、分散性能好，穩(wěn)定期長等優(yōu)點(diǎn)，特別適合用于氣化水煤漿和鍋爐燃料水煤漿的制備，在水煤漿領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1(1)稱取70質(zhì)量份的萘并加熱至130°C，向加熱后的萘中滴加70質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于150°C保溫 1.證得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至110°C后加入20質(zhì)量份的水，加水后保溫0.證，保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至25 %，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 1，攪拌的溫度控制在70°C;C3)待混合物的溫度降至60°C后向混合物中滴加 40質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完，將反應(yīng)物料升溫并于90°C保溫3小時，保溫后降溫至50°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至 8后出料，所述萘的來源為精萘，所述木質(zhì)素為堿木素。實(shí)施例2(1)稱取70質(zhì)量份的萘并加熱至130°C，向加熱后的萘中滴加75質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于170°C保溫 3.證得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至130°C后加入35質(zhì)量份的水，加水后保溫0.證，保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至30 %，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 4，攪拌的溫度控制在90°C;C3)待混合物的溫度降至85°C后向混合物中滴加 50質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完，將反應(yīng)物料升溫并于110°C保溫6小時，保溫后降溫至80°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH 至10后出料，所述萘的來源為粗萘，所述木質(zhì)素為木質(zhì)素磺酸鈉。實(shí)施例3(1)稱取70質(zhì)量份的萘酚并加熱至130°C，向加熱后的萘酚中滴加73質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于160°C保溫2.釙得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至120°C后加入30質(zhì)量份的水，加水后保溫0. 5h， 保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至四%，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 3，攪拌的溫度控制在80°C; (3)待混合物的溫度降至70°C后向混合物中滴加45質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完， 將反應(yīng)物料升溫并于100°C保溫4. 5小時，保溫后降溫至65°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH至9后出料，所述木質(zhì)素為堿木素、木質(zhì)素磺酸鈉任意比例的混合物。實(shí)施例4(1)稱取70質(zhì)量份的萘并加熱至130°C，向加熱后的萘中滴加71質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于165°C保溫 1.證得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至115°C后加入30質(zhì)量份的水，加水后保溫0.證，保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至觀%，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 4，攪拌的溫度控制在85°C;C3)待混合物的溫度降至65°C后向混合物中滴加 48質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完，將反應(yīng)物料升溫并于105°C保溫2小時，保溫后降溫至75°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至9后出料，所述萘的來源為工業(yè)萘，所述木質(zhì)素為堿木素。實(shí)施例5(1)稱取70質(zhì)量份的萘酚并加熱至130°C，向加熱后的萘酚中滴加74質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于155°C保溫3.釙得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至125°C后加入22質(zhì)量份的水，加水后保溫0. 5h， 保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至26 %，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 2，攪拌的溫度控制在75°C; (3)待混合物的溫度降至70°C后向混合物中滴加41質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完， 將反應(yīng)物料升溫并于92°C保溫4小時，保溫后降溫至55°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至8后出料，所述木質(zhì)素為木質(zhì)素磺酸鈉。采用上述萘系水煤漿分散劑的制備方法制備的萘系水煤漿分散劑，該分散劑是一種黃褐色的粘稠液體，固含量為25-35%，pH為8-10，密度為1. 12-1. 22g/cm3，粘度為 50-300mPa. s。在下列測試條件用神華煤配制相同濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)63% )、相同粒度分布(按德士古水煤漿氣化的粒徑分布要求，在以下目數(shù)的篩子通過率分別為14目，100% ；20目 98% ；40目92%，120目70%，200目45 %，325目25 % )的水煤漿600g，分散劑加入總量為0.25%后，實(shí)驗(yàn)球磨機(jī)磨漿7min后常溫測粘度，發(fā)明實(shí)施的分散劑對神華煤的制漿性能測定結(jié)果如下表1所示，由表1可以看出，本專利申請所述萘系水煤漿分散劑在M 小時，48小時，72小時，7天，以及14天的分散效果穩(wěn)定，并且效果優(yōu)于現(xiàn)有分散劑產(chǎn)品。表 權(quán)利要求
1.萘系水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)稱取70質(zhì)量份的萘或萘酚并加熱至130°C，向加熱后的萘或者萘酚中滴加70-75 質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93-98%的濃硫酸，所述濃硫酸在30min內(nèi)滴加完，滴加完濃硫酸后升溫并于150-170°C保溫1. 5-3. 5h得萘磺酸鹽；(2)將萘磺酸鹽降溫至110-130°C后加入20-35質(zhì)量份的水，加水后保溫0.證，保溫后用硫酸調(diào)節(jié)酸度至25-30%，然后加入木質(zhì)素并進(jìn)行攪拌得混合物，木質(zhì)素與萘磺酸鹽的質(zhì)量比為1 1-4，攪拌的溫度控制在70-90°C ；(3)待混合物的溫度降至60-85°C后向混合物中滴加40-50質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36% 的甲醛水溶液得反應(yīng)物料，所述甲醛水溶液在Ih內(nèi)滴加完，將反應(yīng)物料升溫并于90-110°C 保溫3-6小時，保溫后降溫至50-80°C，降溫后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8_10后出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述萘系水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于所述萘的來源為工業(yè)萘、精萘或者粗萘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述萘系水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于所述木質(zhì)素為堿木素、木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或兩種任意比例的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述萘系水煤漿分散劑的制備方法制備的萘系水煤漿分散劑，其特征在于該分散劑是一種黃褐色的液體，固含量為25-35%，pH為8-10，密度為1. 12-1. 22g/ cm3，粘度為 50-300mPa. s。
全文摘要
本發(fā)明提供一種萘系水煤漿分散劑及其制備方法稱取70份的萘或者萘酚并加熱，滴加70-75份的濃硫酸，升溫并于150-170℃保溫1.5-3.5h，加入木質(zhì)素，混合物的溫度降至60-85℃后滴加40-50份的36％甲醛水溶液，升溫并于90-110℃保溫3-6小時，降溫至50-80℃，調(diào)節(jié)pH至7-10后出料。該分散劑是一種黃褐色的粘稠液體，固含量為25-35％，pH為7-10，密度為1.12-1.22g/cm3，粘度為50-300mPa.s。較之萘磺酸鹽縮合物和木質(zhì)素復(fù)配簡單混合使用效果大大增強(qiáng)，具有成本低、分散性能好，穩(wěn)定期長等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C10L1/24GK102295964SQ201110204279
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者劉國俊, 張光華, 朱軍峰, 魏輝 申請人:陜西科技大學(xué)