專利名稱：從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法及提取的重質(zhì)液化油及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤深度加工領(lǐng)域，特別涉及一種對煤液化殘渣萃取后的固液進(jìn)行分離和溶劑回收的方法。具體地說，本發(fā)明提供了一種從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法以及由該方法提取的重質(zhì)液化油及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
煤炭直接液化是對我國石油資源短缺的重要補(bǔ)充，對我國的能源安全具有重要的
眉、ο目前所有的煤炭直接液化工藝，煤的轉(zhuǎn)化率都不可能達(dá)到100 %，最后總是有約占液化進(jìn)煤量的30%左右的液化殘渣。液化殘渣是一種高碳、高灰和高硫的物質(zhì)，主要由煤中礦物質(zhì)、催化劑、未反應(yīng)的煤、浙青烯和重質(zhì)液化油組成。其中，殘渣中的重質(zhì)液化油約占 25 30%左右、浙青類物質(zhì)的含量約占?xì)堅康?0 25%左右，以固體物形式存在的未轉(zhuǎn)化煤、灰分和催化劑約占50%左右。有效利用煤液化殘渣，對提高整個煤液化工藝的油收率，從而提高液化廠的經(jīng)濟(jì)效益，提高資源的利用效率，減少能源浪費(fèi)具有非常重要的意義。當(dāng)前對煤液化殘渣的大宗利用途徑主要有燃燒、焦化制油、氣化制氫等方法。作為燃料直接在鍋爐或窯爐中燃燒， 無疑將影響煤液化的經(jīng)濟(jì)性，造成資源的浪費(fèi)，而且液化殘渣中較高的硫含量在燃燒過程中將帶來環(huán)境方面的問題。焦化制油是將液化殘渣中的浙青烯轉(zhuǎn)化為重質(zhì)油和可蒸餾油， 雖然在一定程度上可以增加煤液化工藝的液體油收率，但液化殘渣焦化后半焦收率高，油收率低，并不是最合理的利用途徑。專利CN 101760220A公開了一種煤炭液化殘渣的連續(xù)焦化方法和設(shè)備，焦化操作在高溫、高真空度下進(jìn)行，但由于重質(zhì)液化油中芳烴含量高、 容易聚合，在熱處理時有相當(dāng)比例的重質(zhì)液化油縮聚為焦炭，因此實際獲得的重質(zhì)油比例并不高。將液化殘渣進(jìn)行氣化制氫的方法是一種有效的大規(guī)模利用的途徑，但對殘渣中的浙青類物質(zhì)和重質(zhì)油的高附加值利用潛力未得到體現(xiàn)。中國專利ZL200510047800.X 公開了一種以煤炭直接液化殘渣為原料利用等離子體來制備納米碳材料的方法。中國專利ZL200610012547.9公開了一種將煤液化殘渣作為道路浙青改性劑的方法。中國專利 ZL200910087907. 5公開了一種利用煤直接液化殘渣制備浙青基碳纖維的方法。中國專利 ZL200910086158.4公開了一種以煤液化殘渣制備中間相浙青的方法。這些方法的目的均是對煤液化殘渣中的浙青類物質(zhì)加以高附加值利用，并沒有從殘渣中分離出重質(zhì)液化油并加以利用，也就是說殘渣中的油資源未得到充分的利用。煤液化殘渣中的重質(zhì)液化油占?xì)堅亓康?0%左右，主要結(jié)構(gòu)是以2 4環(huán)的芳烴為主。這部分重質(zhì)液化油不僅可以作為加氫裂解制備輕質(zhì)油品的原料，更重要的是，它特別適合用作煤直接液化過程中的溶劑。通常，煤直接液化過程溶劑中含有適量的重質(zhì)餾份油。這些重質(zhì)溶劑在液化過程中的作用是一方面提高溶劑對煤和煤熱解自由基碎片的溶解能力，提高溶劑的供氫性能，另一方面緩解煤漿在輸送、預(yù)熱過程發(fā)生煤粉的沉降。如果能
4夠?qū)⒚阂夯瘹堅械倪@部分重質(zhì)油品萃取出來作為煤直接液化的循環(huán)溶劑使用，不僅可以替代出原循環(huán)溶劑中的輕質(zhì)組分，增加液化油品的收率，而且還可以提高循環(huán)溶劑的重質(zhì)化程度，改善煤液化溶劑的質(zhì)量，提高煤的液化效率，從而提高煤液化工藝的經(jīng)濟(jì)性。煤直接液化的目的是提供液體燃料，因此，如何盡量多的回收這部分重質(zhì)液化油以替換出液化循環(huán)溶劑中的輕質(zhì)液化油，從而提高整體液化工藝的油收率是提高煤液化過程經(jīng)濟(jì)性的重要課題。將煤殘渣中的重質(zhì)油進(jìn)行有效分離并高附加值地綜合利用，使其產(chǎn)生更大的經(jīng)濟(jì)效益，一直是煤直接液化領(lǐng)域的一個富有挑戰(zhàn)性的課題。其中的難點之一在于固液分離和萃取溶劑回收的問題。這些問題之所以難以解決是由液化殘渣的特點決定的。煤炭直接液化殘渣中固體物的顆粒粒度很細(xì)，顆粒的粒度分布從不到1 μ m到數(shù)微米，部分懸浮在殘液中，部分呈膠體狀態(tài)。由于液化殘渣中前浙青烯、浙青烯等高黏度物質(zhì)的存在，以及未轉(zhuǎn)化煤在其中的溶脹、膠溶等作用都會使得液化殘渣的黏度非常高。由于液相基本上由重質(zhì)液化油組成，因此液相與固體顆粒之間的密度差比較小。所有這些特點導(dǎo)致了液化殘渣固液分離的難度。本發(fā)明的發(fā)明人多年的研究發(fā)現(xiàn)，選擇合適的溶劑可以從液化殘渣中萃取出重質(zhì)液化油，但在殘渣萃取工藝中，殘渣固體物的濃度大，通常不可溶固體顆粒物的濃度占萃取體系的10 40 %，而且由于萃取體系粘度相對比較大，給萃取體系的固液分離帶來很大困難。因此，如何實現(xiàn)萃取混合物(萃取溶劑、液化重質(zhì)油)與萃余物(殘渣中固體部分)的高效固液分離，最大程度地回收萃取溶劑，從而提高萃取工藝的技術(shù)經(jīng)濟(jì)可行性，是制約殘渣萃取技術(shù)發(fā)展的主要瓶頸。目前國內(nèi)外的研究成果并沒有有效地解決這一問題。 專利JP 2289684和專利JP61276889采用重力沉降的方法對萃取混合物和萃余物進(jìn)行分離，但該方法的分離效率相對較低，沉降設(shè)備比較笨重，最終得到的萃取物灰分很難達(dá)到低于的要求，萃取溶劑損失比較大。Kerr-McGee公司(美國專利號3607716，美國專利號 3607717)采用輕質(zhì)芳烴溶劑如甲苯等，在超臨界條件下萃取液化殘渣，固液分離依然采用重力沉降的方法。盡管該工藝可以獲得灰份小于的萃取產(chǎn)物，溶劑回收率較高，但萃取溫度比較高為325 340°C，壓力比較大，為約5. OMPa0此外，該工藝的萃取條件相對較苛刻，裝置能耗高、設(shè)備要求高，而且沉降分離的效率也不高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法。通過利用本發(fā)明的方法可以獲得固體雜質(zhì)含量低于0. 的重質(zhì)液化油，該重質(zhì)液化油可以作為進(jìn)一步加工成高附加值油品的優(yōu)質(zhì)原料。本發(fā)明的方法可以使得高效地實現(xiàn)液化殘渣萃取混合物與萃余物固液分離，同時，本發(fā)明的方法可以最大程度地回收萃取溶劑，提高溶劑回收率，以利于實現(xiàn)裝置的長期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，降低運(yùn)行成本。本發(fā)明提供的從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特征在于，利用一種特定餾份段的液化油作為萃取溶劑，對煤直接液化殘渣進(jìn)行萃取，以獲得液化殘渣的萃取混合物(包括溶劑、萃取重質(zhì)液化油)和萃余物。本發(fā)明提供的從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特征在于，將旋流分離器與過濾裝置進(jìn)行耦合，以用于液化殘渣萃取物與萃余物的固液分離。具體地，該方法首先利用投資成本低、可靠性高并且適合長周期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)且分離效率高的旋流分離器進(jìn)行萃取混合物與萃余物的固液粗分離，然后針對后續(xù)工藝的要求，對旋流分離器的溢流清液進(jìn)行精密過濾，獲得固體雜質(zhì)含量小于0. 1 %的重質(zhì)液化油。本發(fā)明提供的從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特征在于，針對旋流分離器底流中溶劑殘留量大，以及殘渣中可萃取物未被完全分離的問題，首先進(jìn)行加壓粗過濾，回收殘留溶劑和萃取物；然后對濾渣用熱媒反吹，進(jìn)行干燥處理，進(jìn)一步回收殘留在濾渣中的萃取溶劑。在一個方面中，本發(fā)明提供了一種從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，所述方法包括以下步驟a)將煤液化殘渣粉與萃取溶劑一起加入到殘渣萃取裝置中進(jìn)行充分混合、萃取， 將液化殘渣中的重質(zhì)液化油萃取到萃取溶劑中；b)利用旋流分離器對步驟a)中獲得的包括萃取溶劑、重質(zhì)液化油的萃取混合物和殘渣萃余物進(jìn)行固液分離，分別得到上層溢流的澄清液相混合物和底部濃縮的底流混合物；c)對步驟b)中的上層溢流的澄清液相混合物在精密過濾裝置中進(jìn)行精密過濾， 并將濾液送入到蒸餾分離裝置中；d)對步驟b)中濃縮的底流混合物在加壓粗過濾裝置中進(jìn)行加壓粗過濾，濾液部分經(jīng)精密過濾后，送入蒸餾分離裝置中；以及e)在蒸餾分離裝置中對萃取混合物進(jìn)行分離，回收萃取溶劑供循環(huán)使用，并獲得固體雜質(zhì)含量小于0. Iwt%的重質(zhì)液化油。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述方法在所述步驟d)和所述步驟e)之間還可以包括步驟f)利用熱媒反吹對步驟d)中加壓粗過濾后剩余的濾渣進(jìn)行干燥處理，回收殘留溶劑，送入蒸餾分離裝置中。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述萃取溶劑為煤直接液化過程中直接產(chǎn)生的液化油品，優(yōu)選地，所述萃取溶劑為初餾點(IBP，Initial boiling point) 110°C的餾份。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟a)中的萃取操作條件為煤液化殘渣與所述萃取溶劑的質(zhì)量比為1 1 10，優(yōu)選為1 1 6; 和/或H2氣氛，壓力為0.2 3. 5MPa，優(yōu)選為0. 5 2. 5MPa ；萃取溫度為30 250°C，優(yōu)選為40 150°C ；萃取時間為 5 120min，攪拌速率為50 400r/min ；萃取后體系的固相濃度為5 30%，體系密度為 0. 95 1. 5g/ml。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述步驟b)中萃取混合物經(jīng)旋流分離后獲得的上層溢流的澄清液相混合物的固相濃度為1 % 5% ；濃縮的底流混合物的固相濃度為40 60%。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟C)中旋流分離獲得的上層溢流的澄清液相混合物經(jīng)精密過濾后得到固相濃度不大于0. 02%的濾液。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟C)中使用的精密過濾裝置的過濾孔徑為 0. 5 3 μ m根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟d)中濃縮的底流混合物經(jīng)加壓粗過濾后獲得固相濃度不大于5%的濾液。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟d)中使用的加壓粗過濾裝置的過濾孔徑為 10 50 μ m0
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟d)中加壓粗過濾后濾渣的固相濃度為70 90%。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟f)中熱媒是指氮氣、氦氣惰性氣體以及水蒸汽或它們的混合物，將其在加熱裝置中加熱至100 300°C，用于粗過濾濾渣的反吹干燥
處理。。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟f)中回收殘留溶劑是在至少一個油氣分離器中進(jìn)行的。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，在所述步驟e)中使用的蒸餾分離裝置為常壓蒸餾塔、 減壓蒸餾塔或兩種蒸餾方式的組合，優(yōu)選常壓蒸餾方式。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述煤直接液化殘渣粉的粒徑為0. 05 2mm。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述殘渣萃取裝置帶有攪拌設(shè)備和循環(huán)泵。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，所述精密過濾裝置和加壓粗過濾裝置帶有壓力提供設(shè)備和反吹氣系統(tǒng)。在另一方面中，本發(fā)明提供了一種由根據(jù)本發(fā)明的方法提取的重質(zhì)液化油。優(yōu)選地，由根據(jù)本發(fā)明的方法提取的重質(zhì)液化油的餾程為260 450°C，特別適合作為煤炭直接液化工藝的溶劑，也是進(jìn)一步加氫精制成其它成品油，如柴油、溶劑油的優(yōu)質(zhì)原料。本發(fā)明提供的從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，采用分離效率高、設(shè)備體積小、操作靈活、容易實現(xiàn)長周期運(yùn)轉(zhuǎn)的旋流分離器進(jìn)行萃取混合物與萃余物的固液分離，并耦合以精密過濾裝置來獲得低固體雜質(zhì)含量的重質(zhì)液化油；采用粗過濾后反吹干燥的方法最大限度地提高萃取溶劑的回收率。該方法解決了殘渣萃取技術(shù)中固液分離的難題，并且殘渣萃取率高，最大程度地回收了萃取溶劑，降低了溶劑損失，實現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用。該方法的工藝過程簡單、可操作性強(qiáng)，易于實現(xiàn)長周期運(yùn)轉(zhuǎn)，提高了整個液化工藝的油收率，為煤炭直接液化工藝提供了優(yōu)質(zhì)的溶劑，避免了液化殘渣資源的浪費(fèi)，對提高液化廠的整體經(jīng)濟(jì)效益具有非常重要的現(xiàn)實意義。


下面參照附圖，可以更容易地理解本發(fā)明的技術(shù)方案。附圖中圖1示出了一種從煤直接液化殘渣萃取重質(zhì)液化油和浙青質(zhì)的方法的一個流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合圖1對本發(fā)明的方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明并不限于此。如圖1所示，將破碎后的煤直接液化殘渣粉1與作為第一溶劑的萃取溶劑2按一定比例分別經(jīng)由萃取溶劑入口 32、煤直接液化殘渣入口 31加入到殘渣萃取裝置3中，在一定萃取條件下進(jìn)行萃取操作。然后，將從煤液化殘渣萃取混合物出口 33排出的經(jīng)萃取的固液混合物優(yōu)選經(jīng)由增壓泵從旋流分離器4的煤液化殘渣萃取混合物入口 41泵送到旋流分離器4中以進(jìn)行固液分離，從而實現(xiàn)煤液化殘渣中固體萃取余物的高度濃縮。其中，所述殘渣萃取裝置3還具有位于所述殘渣萃取裝置3上部的殘渣萃取混合物入口 34，所述殘渣萃
7取裝置3的所述煤液化殘渣萃取混合物出口 33位于所述殘渣萃取裝置3的底部，并且所述殘渣萃取裝置3的所述煤液化殘渣萃取混合物出口 33還連接至所述殘渣萃取裝置3上部的所述殘渣萃取混合物入口 34。優(yōu)選地，使從旋流分離器4的澄清液相混合物出口 43排出的上層溢流的澄清液相混合物經(jīng)由第一儲罐5的液體入口而流入到第一儲罐5中，以便穩(wěn)定流量。然后，將從第一儲罐5的液體出口排出的液體經(jīng)由精密過濾裝置6的澄清液相混合物入口 61而壓入到精密過濾裝置6中，使從精密過濾裝置6的精密過濾澄清濾液出口 63排出的濾液優(yōu)選流入到第二儲罐7中，以便穩(wěn)定流量。使從旋流分離器4的濃縮的底流混合物出口 42排出的底部濃縮的底流混合物經(jīng)由加壓粗過濾裝置9的濃縮的底流混合物入口 91流入到加壓粗過濾裝置9中，進(jìn)行熱態(tài)加壓粗過濾。所得的濾液從加壓粗過濾裝置9的粗過濾濾液出口 92排出后，經(jīng)由精密過濾裝置6的粗過濾濾液入口 62而進(jìn)入精密過濾裝置6，過濾后的濾液經(jīng)由精密過濾裝置6的精密過濾澄清濾液出口 63而流入到第二儲罐7中，以便穩(wěn)定流量。優(yōu)選地，經(jīng)由熱媒加熱裝置11的熱媒入口 111引入的熱媒13在熱媒加熱裝置11 中進(jìn)行加熱后，通過熱媒加熱裝置11的熱媒出口 112排出后，經(jīng)由加壓粗過濾裝置9的反吹熱媒入口 93進(jìn)入加壓粗過濾裝置9中，在加壓粗過濾裝置9中進(jìn)行反吹、干燥處理。優(yōu)選地，將從加壓粗過濾裝置9的油氣混合物出口 94排出的油氣混合物經(jīng)由油氣分離裝置10 的油氣混合物入口 101引入到油氣分離裝置10中，該油氣混合物經(jīng)油氣分離裝置10進(jìn)行分離。然后，使所得的熱媒從油氣分離裝置10的反吹熱媒出口 103排出，從熱媒加熱裝置 11的熱媒入口 111供應(yīng)到熱媒加熱裝置11中，供循環(huán)使用。將經(jīng)由油氣分離裝置10的油份出口 102排出的油份經(jīng)由蒸餾分離裝置8的精過濾濾液入口 81送入到蒸餾分離裝置8 中，回收萃取溶劑2經(jīng)由蒸餾分離裝置8的回收萃取溶劑出口 83排出后，經(jīng)由殘渣萃取裝置3的回收萃取溶劑入口 35而供應(yīng)到殘渣萃取裝置3中，供循環(huán)使用，并在塔底從蒸餾分離裝置8的重質(zhì)液化油出口 82排出煤液化殘渣的萃取產(chǎn)物重質(zhì)液化油12。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述煤直接液化殘渣粉的粒徑為0. 05 2mm， 灰份含量10 30%。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述殘渣萃取裝置帶有攪拌設(shè)備和循環(huán)泵。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述萃取溶劑為煤直接液化過程中直接產(chǎn)生的液化油品。具體地，萃取溶劑為IBP 110°C的餾份。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述第一溶劑的萃取操作條件為煤液化殘渣與所述萃取溶劑的質(zhì)量比為1 1 10，優(yōu)選為1 1 6;隊和/或!12氣氛，壓力為0.2 3. 5MPa，優(yōu)選為0. 5 2. 5MPa ；萃取溫度為30 250°C，優(yōu)選為40 150°C ；萃取時間為 5 120min，攪拌速率為50 400r/min ；萃取后體系的固相濃度為5 30%，體系密度為 0. 95 1. 5g/ml。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述萃取混合物經(jīng)旋流分離后，獲得的上層溢流的澄清液相混合物的固相濃度為1 % 5% ；濃縮的底流混合物的固相濃度為40 60%。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述旋流分離獲得的上層溢流的澄清液相混合物經(jīng)精密過濾后得到固相濃度不大于0. 02%的濾液。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述旋流分離器的壓力損失為0. 1 1. OMPa0在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述精密過濾采用的過濾孔徑為0. 5 3 μ m。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述濃縮的底流混合物經(jīng)加壓粗過濾后獲得固相濃度不大于5%的濾液。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述加壓粗過濾采用的過濾孔徑為10 50 μ m0在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述加壓粗過濾后濾渣的固相濃度為70 90%。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述精密過濾裝置和加壓粗過濾裝置帶有壓力提供設(shè)備和反吹氣系統(tǒng)。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述熱媒是指氮氣、氦氣惰性氣體以及水蒸汽或它們的混合物，將其在加熱裝置中加熱至100 300°C，用于粗過濾濾渣的反吹干燥處理。在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述蒸餾分離裝置為常壓蒸餾塔、減壓蒸餾塔或兩種蒸餾方式的組合，優(yōu)選常壓蒸餾方式。本發(fā)明的另一方面，提供了一種由根據(jù)本發(fā)明的方法提取的重質(zhì)液化油。本發(fā)明的又一方面，提供了由根據(jù)本發(fā)明的方法提取的重質(zhì)液化油，其特征在于餾程為260 450°C，特別適合作為煤炭直接液化工藝的溶劑，也是進(jìn)一步加氫精制成其它成品油，如柴油、溶劑油的優(yōu)質(zhì)原料。本發(fā)明提供的一種從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特點在于，將分離效率高、適合長周期運(yùn)轉(zhuǎn)的旋流分離器與過濾裝置進(jìn)行耦合，用于液化殘渣萃取物與萃余物的固液分離，整個工藝流程過程簡單、操作方便安全、分離效率高、設(shè)備投資小、適合長周期運(yùn)行。本發(fā)明提供的一種從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特點在于，將旋流底流濃縮的萃取混合物進(jìn)行粗過濾、然后對濾渣進(jìn)行熱反吹、干燥處理，從而提高溶劑的回收率，增加液化殘渣的萃取率，從而提高萃取工藝的經(jīng)濟(jì)性。本發(fā)明提供的一種從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特點在于，萃取溶劑均來自煤液化過程，為特定餾分段的液化油品，來源可靠，成本低廉，容易回收，可供長期循環(huán)使用。本發(fā)明提供的一種從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，其特點在于，從液化殘渣中萃取出重質(zhì)液化油，不僅可以提高煤液化過程的總體油收率，避免殘渣資源浪費(fèi)，從而提高液化廠的經(jīng)濟(jì)性；而且是適宜的煤液化溶劑，可以提高煤液化溶劑的重質(zhì)化程度，有利于煤液化反應(yīng)。通過下列實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實施例。實施例基本試驗流程如下本試驗選用一種0. lt/d煤炭直接液化裝置上產(chǎn)生的煤炭直接液化殘渣，殘渣性質(zhì)見附表1。首先用鍔式破碎機(jī)將殘渣破碎至2mm以下。如圖1所示，將150Kg破碎后的煤直接液化殘渣粉1與300Kg萃取溶劑2加入到殘渣萃取裝置3中，按附表2所示萃取條件下進(jìn)行萃取操作，萃取在有攪拌和強(qiáng)制循環(huán)條件下進(jìn)行，然后將萃取固液混合物泵送入旋流分離器4進(jìn)行固液分離，得到上層溢流的澄清液相混合物259. 5Kg,固相濃度為1.9%，流入第一儲罐5，然后壓入精密過濾裝置6，過濾器孔徑為2 μ m,得到濾液的固相濃度為0. 01 %， 流入第二儲罐7中；旋流分離器4底部濃縮的底流混合物190. ^(g，固相濃度53. 1%，流入加壓粗過濾裝置9，進(jìn)行熱壓粗過濾，過濾器孔徑為50 μ m,得濾液61. 2Kg,再經(jīng)精密過濾裝置6，流入儲罐7 ；熱媒13用氮氣作為熱媒介質(zhì)，經(jīng)熱媒加熱裝置11加熱至140°C后，對加壓粗過濾裝置9進(jìn)行反吹、干燥處理；熱媒攜帶出的油氣混合物經(jīng)分離裝置10進(jìn)行分離后， 得到的熱媒循環(huán)使用；分離裝置10中得到的油份25. SKg與第二儲罐7中的萃取混合物一起送入蒸餾分離裝置8中，回收萃取溶劑2供循環(huán)使用，塔底得到煤液化殘渣的萃取產(chǎn)物重質(zhì)液化油12。表1 一種煤直接液化殘渣的性質(zhì)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種從煤炭直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法，所述方法包括以下步驟a)將煤液化殘渣粉與萃取溶劑一起加入到殘渣萃取裝置中進(jìn)行充分混合、萃取，將液化殘渣中的重質(zhì)液化油萃取到萃取溶劑中；b)利用旋流分離器對步驟a)中獲得的包括萃取溶劑、重質(zhì)液化油的萃取混合物和殘渣萃余物進(jìn)行固液分離，分別得到上層溢流的澄清液相混合物和底部濃縮的底流混合物；c)對步驟b)中的上層溢流的澄清液相混合物在精密過濾裝置中進(jìn)行精密過濾，并將濾液送入到蒸餾分離裝置中；d)對步驟b)中濃縮的底流混合物在加壓粗過濾裝置中進(jìn)行加壓粗過濾，濾液部分經(jīng)精密過濾后，送入蒸餾分離裝置中；以及e)在蒸餾分離裝置中對萃取混合物進(jìn)行分離，回收萃取溶劑供循環(huán)使用，并獲得固體雜質(zhì)含量小于0. Iwt%的重質(zhì)液化油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法在所述步驟d)和所述步驟e)之間還包括步驟f)利用熱媒反吹對步驟d)中加壓粗過濾后剩余的濾渣進(jìn)行干燥處理，回收殘留溶劑，送入蒸餾分離裝置中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述萃取溶劑為煤直接液化過程中直接產(chǎn)生的液化油品，優(yōu)選地，所述萃取溶劑為初餾點 110°c的餾份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟a)中的萃取操作條件為煤液化殘渣與所述萃取溶劑的質(zhì)量比為1 1 10，優(yōu)選為1 1 6 %和/或H2氣氛，壓力為0. 2 3. 5MPa，優(yōu)選為0. 5 2. 5MPa ；萃取溫度為30 250°C，優(yōu)選為40 150°C ；萃取時間為5 120min，攪拌速率為50 400r/min ；萃取后體系的固相濃度為5 30%，體系密度為0. 95 1. 5g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述步驟b)中萃取混合物經(jīng)旋流分離后獲得的上層溢流的澄清液相混合物的固相濃度為 5%;濃縮的底流混合物的固相濃度為 40 60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟c)中旋流分離獲得的上層溢流的澄清液相混合物經(jīng)精密過濾后得到固相濃度不大于0. 02%的濾液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟c)中使用的所述精密過濾裝置的過濾孔徑為0. 5 3 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟d)中濃縮的底流混合物經(jīng)加壓粗過濾后獲得固相濃度不大于5%的濾液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟d)中使用的加壓粗過濾裝置的過濾孔徑為10 50 μ m。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在所述步驟d)中加壓粗過濾后濾渣的固相濃度為70 90%。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述步驟f)中熱媒是指氮氣、氦氣惰性氣體以及水蒸汽或它們的混合物，將所述熱媒在加熱裝置中加熱至100 300°C，用于粗過濾濾渣的反吹干燥處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述步驟f)中回收殘留溶劑是在至少一個油氣分離器中進(jìn)行的。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述步驟e)中使用的蒸餾分離裝置為常壓蒸餾塔、減壓蒸餾塔或兩種蒸餾方式的組合，優(yōu)選常壓蒸餾方式。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述煤直接液化殘渣粉的粒徑為0.05 2mm。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述殘渣萃取裝置設(shè)置有攪拌設(shè)備和循環(huán)泵。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述精密過濾裝置和加壓粗過濾裝置設(shè)置有壓力提供設(shè)備和反吹氣系統(tǒng)。
17.一種由根據(jù)權(quán)利要求1-16中任一項所述的方法提取的重質(zhì)液化油。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的重質(zhì)液化油，所述重質(zhì)液化油的餾程為260 450°C。
19.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的重質(zhì)液化油在用于作為煤炭直接液化工藝的溶劑、及進(jìn)一步加氫精制成其它成品油，如柴油、溶劑油的優(yōu)質(zhì)原料方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供從煤直接液化殘渣中萃取重質(zhì)液化油的方法及提取的重質(zhì)液化油及其應(yīng)用。該方法包括a)將煤液化殘渣粉與萃取溶劑加入殘渣萃取裝置混合、萃取，將殘渣中的重質(zhì)液化油萃取到溶劑中；b)用旋流分離器對a)中的萃取混合物和殘渣萃余物固液分離，得到上層澄清液相混合物和底流混合物；c)對b)中的澄清液相混合物精過濾，將濾液送入蒸餾分離裝置；d)對b)中的底流混合物加壓粗過濾，濾液部分經(jīng)精過濾后送入蒸餾分離裝置；e)在蒸餾分離裝置中對萃取混合物分離，回收溶劑循環(huán)使用，獲得固體雜質(zhì)含量小于0.1wt％的重質(zhì)液化油，在d)和e)之間還可包括f)用熱媒反吹對d)中粗過濾后剩余的濾渣干燥處理回收殘留溶劑送入蒸餾分離裝置。
文檔編號C10G1/00GK102399565SQ20111030085
公開日2012年4月4日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者吳秀章, 張勝振, 李克健, 楊葛靈, 王國棟, 章序文, 高山松 申請人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司