專利名稱：油田水中鈣離子含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈣離子含量的測定方法，具體涉及一種油田水中鈣離子含量的測定方法。
背景技術(shù)：
油田產(chǎn)出水中的離子主要有Ca2+、Mg2+、S042_、HC03_、C0廣、Fe3+等，其中Ca2+是吳起油田水中的主要成分，也是油井結(jié)垢中主要成垢離子，鈣能引起與油田水有關(guān)的嚴(yán)重碳酸鹽和硫酸鹽結(jié)垢，碳酸鹽垢易用酸來分解，而硫酸鹽垢問題卻難于處理，硫酸鹽垢一旦沉淀下來就幾乎沒有什么化學(xué)藥劑能溶解它。在常規(guī)水分析中，測定Ca2+常用的是EDTA滴定法， 原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP)、等。原子吸收光譜法在原子吸收光譜中，樣品被送入火焰中并原子化。一道光束直接穿過火焰進入單色器，再打在測量被原子化的元素吸收了光量的檢測器上。每種金屬都有自己的特征吸收波長，在已知的濃度范圍內(nèi)，在某元素的特征波長被吸收了的能量與該元素的濃度成正比。本方法最大的干擾是所謂“化學(xué)”干擾，它是原子在火焰中發(fā)生躍遷，失去了吸收光的能力而引起的，還存在鹽基質(zhì)干擾。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法此方法是以氬氣作為載氣，并施以一般以27. 1 MHz震蕩的無線電頻率場使其電離。霧狀的樣品被注入到ICP中并被加熱到 600(Γ8000Κ。該方法的缺點是光譜和非光譜的干擾都可發(fā)生，高含量的溶解固體也可能引起問題。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法屬于儀器分析法，這兩種方法儀器昂貴，試樣的準(zhǔn)備步驟繁瑣，干擾因素太多不適合現(xiàn)場測量油田水中的Ca2+。原 EDTA滴定法用鈣指示劑(羧酸鈉鹽)作指示劑，測定在PH值為12 14范圍條件下進行，達(dá)到終點時，溶液顏色由酒紅色一紫色一純藍(lán)色，此方法缺點是終點顏色判斷難，造成讀數(shù)不準(zhǔn)確。當(dāng)水中含鐵離子lmg/L以上時，需除去鐵離子，分析步驟繁瑣，只適用于水中鐵離子含量小于lmg/ L的測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適合現(xiàn)場測量油田水中的Ca2+的測定的油田水中鈣離子含量的測定方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為
油田水中鈣離子含量的測定方法，其特征在于
用鈣黃綠素指示劑作為指示劑，在PH值12以上的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣， 測定鈣離子含量；
所述的鈣黃綠素指示劑中包含有鈣黃綠素、酚酞和氯化鉀，其質(zhì)量比為20 7 2000 ； 所述的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度為0. 0125mol/L。pH值的調(diào)整使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鉀溶液。本發(fā)明具有以下優(yōu)點
本發(fā)明所述的測定方法測定油田水中鈣離子含量，方法簡便，準(zhǔn)確度高，適合現(xiàn)場測定，并且克服了測定終點難辯，鐵離子干擾的缺點。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細(xì)的說明。在油田水分析中，因水質(zhì)復(fù)雜，各種離子的種類和含量不定，容易造成指示劑無效或無終點或不明顯等影響，所有在滴定分析中，指示劑的選擇十分重要，指示劑影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，用EDTA滴定油田水中的鈣離子，本發(fā)明選擇用鈣黃綠素混合指示齊U，該指示劑不受鐵、鋁離子的干擾，可獲得良好的精密度和準(zhǔn)確度。鈣黃綠素能與水中鈣離子生成熒光黃綠色絡(luò)合物，在pH>12時，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點時，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液熒光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。本發(fā)明所用試劑
(1)1 1鹽酸溶液每IOOml的鹽酸加IOOml的蒸餾水稀釋。(2)氫氧化鈉溶液稱取20g氫氧化鈉置于500ml的蒸餾水中。(3)鈣指示劑0. 5g鈣試劑和5g硫酸鉀于瑪瑙乳缽中，仔細(xì)研磨，保存在干燥的儀器中。(4)鈣黃綠素指示劑稱取鈣黃綠素0. 2g，酚酞0. 07g，氯化鉀20g置于研罐中研細(xì)磨勻貯于磨口瓶中。(5)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稱0. 8634g硫酸鐵銨于燒杯中，加少量蒸餾水濕潤，再加5ml 硫酸至溶液透明，最后將溶液移入IL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至高刻度，此溶液鐵含量為 0. lmg/ml0(6)0. 0125mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取 4. 65gEDTA (C10H14N2O8Na2 · 2H20)溶于水中，用水稀釋至1L，搖勻。測定過程
吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50 mL，用大肚移液管取IOml水樣移入250 mL錐形瓶中，加入1 :1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至室溫，加入5 mL20%氫氧化鉀溶液，調(diào)至pH值12以上，在加30 mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0. 0125mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點。記V2。按同樣方法，取同樣體積的蒸餾水，加入鈣黃綠素混合指示劑，做空白試驗，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記作V1，從而計算出Ca2+含量。若水樣中含有大量懸浮物，可以碳黑粉末為過濾介質(zhì)進行過濾，之后按上述步驟操作。若水樣中含有鋇、鍶離子，在pH值為3、的介質(zhì)中，用硫酸鈉作沉淀劑，除去水中鋇、鍶離子，之后按上述步驟操作。鈣離子含量的計算
權(quán)利要求
1.油田水中鈣離子含量的測定方法，其特征在于用鈣黃綠素指示劑作為指示劑，在PH值12以上的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣， 測定鈣離子含量；所述的鈣黃綠素指示劑中包含有鈣黃綠素、酚酞和氯化鉀，其質(zhì)量比為20 7 2000 ； 所述的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度為0. 0125mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田水中鈣離子含量的測定方法，其特征在于 PH值的調(diào)整使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鉀溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種油田水中鈣離子含量的測定方法。測定Ca2+常用的是EDTA滴定法，終點顏色判斷難，造成讀數(shù)不準(zhǔn)確。當(dāng)水中含鐵離子1mg/L以上時，需除去鐵離子，分析步驟繁瑣。本發(fā)明針對油田水中鈣離子含量的測定，用鈣黃綠素指示劑作為指示劑，在pH值12以上的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，測定鈣離子含量；鈣黃綠素指示劑中包含有鈣黃綠素、酚酞和氯化鉀，其質(zhì)量比為2072000；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度為0．0125mol/L。本發(fā)明所述的測定方法測定油田水中鈣離子含量，方法簡便，準(zhǔn)確度高，適合現(xiàn)場測定，并且克服了測定終點難辯，鐵離子干擾的缺點。
文檔編號G01N21/79GK102507573SQ20111036559
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者黨亞姣, 寧曉剛, 張佳平, 王慧屏, 白仲崗, 趙晨云, 高燕, 齊會, 齊淑生 申請人:王慧屏