一種撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種撞擊流反應(yīng)器，包括反應(yīng)器外殼、反應(yīng)撞擊槽、液體輸送泵，所述反應(yīng)撞擊槽設(shè)置在反應(yīng)器外殼的內(nèi)部，撞擊槽為敞口，撞擊槽內(nèi)對稱安裝導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒通過穿過反應(yīng)器外殼的液體輸送管線與液體輸送泵連接，所述反應(yīng)器外殼的上蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，下蓋為錐形結(jié)構(gòu)的液體收集槽，收集槽上設(shè)有采出口。本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器中，收集槽上設(shè)有油相采出口、水相采出口及循環(huán)液采出口，分別設(shè)置在收集槽的油相區(qū)、水相區(qū)及收集槽的錐頂處。該撞擊流反應(yīng)器的溫度及壓力易于控制，降低了撞擊反應(yīng)后導(dǎo)致的反應(yīng)器震動(dòng)，適用于油品氧化脫硫反應(yīng)中。
【專利說明】一種撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用，具體地說涉及一種適用于油品氧化脫硫的撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類環(huán)境意識(shí)的增強(qiáng)以及環(huán)保法規(guī)的逐漸健全，生產(chǎn)低硫及超低硫汽、柴油正逐漸為人們所關(guān)注，尤其對汽車燃料的限制越來越嚴(yán)格，體現(xiàn)在對燃料油中硫、氮、烯烴、苯以及芳烴含量的限制，這就要求全球煉油業(yè)對現(xiàn)有的工藝不斷進(jìn)行改進(jìn)、創(chuàng)新，開發(fā)一些先進(jìn)技術(shù)生產(chǎn)清潔燃料。因此生產(chǎn)清潔燃料是目前乃至今后長時(shí)間內(nèi)煉油工業(yè)的發(fā)展趨勢。
[0003]目前，汽、柴油脫硫技術(shù)分為加氫脫硫和非加氫脫硫，加氫脫硫?qū)τ诔憝h(huán)噻吩類含硫化合物及其衍生物的脫除比較困難，而且需要較高溫度和壓力及臨氫催化環(huán)境。非加氫脫硫技術(shù)主要包括吸附脫硫、生物脫硫、氧化脫硫、酸洗堿洗脫硫及膜分離技術(shù)等。
[0004]通常所述的氧化脫硫技術(shù)是以雙氧水、甲酸作為氧化劑，磷鑰酸季銨鹽為催化齊U，將油品中的噻吩類硫化物氧化成砜類，然后根據(jù)相似相容原理，采用糠醛為萃取劑，將油品中的砜類萃取出來，從而達(dá)到脫硫的目的，取得了比較好的效果。
[0005]焦化汽油中的有機(jī)硫主要是烷基苯并噻吩、二苯并噻吩及烷基二苯并噻吩，還含有少量稠環(huán)有機(jī)硫，這些都是加氫脫硫中極難脫除的有機(jī)硫化合物。與傳統(tǒng)的加氫脫硫方法相比，新型的氧化脫硫方法可在低溫低壓下進(jìn)行，不耗費(fèi)氫氣，設(shè)備投資較少，對于催化加氫難以脫除的二苯并噻吩類化合物有較好的脫硫效果，是一項(xiàng)很實(shí)用的脫硫技術(shù)。與傳統(tǒng)加氫脫硫方法相比，該方法具有原理簡單、投資小、脫硫效率高等特點(diǎn)，適合于中小企業(yè)或無氫氣資源的企業(yè)。
[0006]CN200510045867.X、CN200610146027.7分別公開了餾分油和柴油的氧化脫硫方
法。該方法包括餾分油原料或柴油原料與雙氧水在包括低級(jí)有機(jī)酸催化劑存在的情況下，在帶有強(qiáng)化湍流內(nèi)構(gòu)件的高效傳質(zhì)反應(yīng)器如撞擊流反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。在該高效傳質(zhì)反應(yīng)器中反應(yīng)物可以在短時(shí)間內(nèi)充分混合均勻并由于分子間的有效碰撞快速發(fā)生反應(yīng)，顯著的提高了反應(yīng)效率，在得到相同脫硫結(jié)果時(shí)反應(yīng)條件較常規(guī)攪拌式反應(yīng)器更加緩和。與現(xiàn)有餾分油或柴油氧化脫硫技術(shù)相比，該工藝采用撞擊流反應(yīng)器可以處理更高硫含量和更劣質(zhì)的原料，得到低硫燃料。但是上述方法中采用的撞擊流反應(yīng)器同大多數(shù)已公開的撞擊流反應(yīng)器一樣，普遍采用液相來控制壓力，壓力控制比較困難，撞擊后的物料和反應(yīng)器壁碰撞造成反應(yīng)器震動(dòng)，并將動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能使溫度升高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用。該撞擊流反應(yīng)器的溫度及壓力易于控制，降低了撞擊反應(yīng)后導(dǎo)致的反應(yīng)器震動(dòng)，適用于油品氧化脫硫反應(yīng)中。[0008]—種撞擊流反應(yīng)器,包括反應(yīng)器外殼、反應(yīng)撞擊槽、液體輸送泵，所述反應(yīng)撞擊槽設(shè)置在反應(yīng)器外殼的內(nèi)部，撞擊槽為敞口，撞擊槽內(nèi)對稱安裝導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒通過穿過反應(yīng)器外殼的液體輸送管線與液體輸送泵連接，所述反應(yīng)器外殼的上蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，下蓋為錐形結(jié)構(gòu)的液體收集槽，收集槽上設(shè)有采出口。
[0009]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器中，收集槽上設(shè)有油相采出口、水相采出口及循環(huán)液采出口，分別設(shè)置在收集槽的油相區(qū)、水相區(qū)及收集槽的錐頂處。
[0010]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器中，液體輸送管線設(shè)有換熱器用來控制反應(yīng)溫度。
[0011]上述撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，反應(yīng)溫度30?300°C，優(yōu)選50?150°C，反應(yīng)壓力0.01?lOMPa，優(yōu)選0.3?1.0MPa，反應(yīng)停留時(shí)間(以撞擊槽的體積計(jì))1.5 ?30min,優(yōu)選 5 ?IOmin0
[0012]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，所述油品為柴油、汽油、溶劑油等。
[0013]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，采用間歇式操作或連續(xù)操作均可，優(yōu)選連續(xù)式操作。
[0014]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，間歇式操作時(shí)首先用一臺(tái)液體輸送泵將適量的油品、雙氧水-甲酸混合液打入反應(yīng)器內(nèi)，通過液體輸送管線上的換熱器使原料升溫至反應(yīng)溫度，進(jìn)氣口通入氣體調(diào)整壓力后開啟雙泵，反應(yīng)液從循環(huán)液采出口經(jīng)液體輸送泵送入撞擊槽進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束靜置后從油相采出口、水相采出口取出反應(yīng)產(chǎn)物。間歇循環(huán)操作時(shí)，提高了泵前壓力，可以采用低功率泵即可，降低了能耗。
[0015]本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，連續(xù)操作時(shí)首先進(jìn)氣口通入氣體調(diào)整壓力，開啟雙泵將油品、雙氧水-甲酸混合液通過換熱器打入撞擊槽進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液溢出撞擊槽落入液體收集槽，從撞擊槽的油相采出口連續(xù)采出油相產(chǎn)物，水相采出口間歇采出水相產(chǎn)物(量比較少)，水相產(chǎn)物也可以經(jīng)循環(huán)液采出口重新循環(huán)回撞擊槽。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種撞擊流反應(yīng)器及其應(yīng)用具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器將撞擊反應(yīng)區(qū)與液體收集區(qū)分開，并且將敞口的撞擊反應(yīng)槽放置在一個(gè)密封容器內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了氣相控制反應(yīng)壓力，降低了反應(yīng)過程中因液體和反應(yīng)器直接撞擊帶了的壓力、溫度的波動(dòng)及裝置的震動(dòng)，提高了撞擊效率；
(2)本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器應(yīng)用于油品氧化脫硫反應(yīng)中具有反應(yīng)條件易于控制，脫硫效率高，反應(yīng)裝置能夠長期平穩(wěn)的運(yùn)行。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明所用撞擊流反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖及流程。
【具體實(shí)施方式】
[0018]如圖1所示，一種撞擊流反應(yīng)器(某些具有對稱的結(jié)構(gòu)沒有完全標(biāo)注)，包括反應(yīng)器外殼1、反應(yīng)撞擊槽2、液體輸送泵4,所述反應(yīng)撞擊槽2設(shè)置在反應(yīng)器外殼I的內(nèi)部，撞擊槽2為敞口，撞擊槽2內(nèi)對稱安裝導(dǎo)流筒3，導(dǎo)流筒3通過穿過反應(yīng)器外殼I的液體輸送管線5與液體輸送泵4連接,液體輸送管線6設(shè)有換熱器6,所述反應(yīng)器外殼I的上蓋上設(shè)有進(jìn)氣口 7，下蓋為錐形結(jié)構(gòu)的液體收集槽8收集槽8上設(shè)有油相采出口 13、水相采出口 14及循環(huán)液采出口，分別設(shè)置在收集槽的油相區(qū)11、水相區(qū)12及收集槽8的錐頂處。
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例來具體說明本發(fā)明撞擊流反應(yīng)器在氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用效果。采用的撞擊流反應(yīng)器撞擊槽體積(反應(yīng)有效體積)為6L ;實(shí)驗(yàn)原料為蘇北調(diào)和柴油，催柴與直柴的質(zhì)量比為1:1.5，混合油含硫?yàn)?600 μ g/g ;甲酸:天津大茂化學(xué)試劑廠，純度為85% ；雙氧水:天津大茂化學(xué)試劑廠，純度為35%。打入反應(yīng)器內(nèi)的油品、雙氧水-甲酸混合液中雙氧水為柴油中硫摩爾數(shù)的6倍,雙氧水-甲酸體系中雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%,其余為質(zhì)量濃度為85%的甲酸；反應(yīng)壓力用充入的氮?dú)鈦砭S持。
[0020]實(shí)施例1~5 (連續(xù)操作)
從油相采出口連續(xù)采出產(chǎn)物，將其冷卻到室溫，對其依次進(jìn)行水洗、堿洗、水洗、吸附脫硫處理，以便脫去氧化生成的極性硫化物(主要是柴油中噻吩類化合物被氧化生成相應(yīng)的砜類化合物)，取樣分析，油樣中硫含量為庫侖法定量分析。反應(yīng)的條件及結(jié)果見表1。整個(gè)反應(yīng)過程中反應(yīng)器無震動(dòng)，反應(yīng)壓力和溫度可以實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)的控制。
[0021]表1
【權(quán)利要求】
1.一種撞擊流反應(yīng)器，其特征在于:該反應(yīng)器包括反應(yīng)器外殼、反應(yīng)撞擊槽、液體輸送泵，所述反應(yīng)撞擊槽設(shè)置在反應(yīng)器外殼的內(nèi)部，撞擊槽為敞口，撞擊槽內(nèi)對稱安裝導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒通過穿過反應(yīng)器外殼的液體輸送管線與液體輸送泵連接，所述反應(yīng)器外殼的上蓋上設(shè)有進(jìn)氣口，下蓋為錐形結(jié)構(gòu)的液體收集槽，收集槽上設(shè)有采出口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撞擊流反應(yīng)器，其特征在于:收集槽上設(shè)有油相采出口、水相采出口及循環(huán)液采出口，分別設(shè)置在收集槽的油相區(qū)、水相區(qū)及收集槽的錐頂處。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的撞擊流反應(yīng)器，其特征在于:液體輸送管線設(shè)有換熱器用來控制反應(yīng)溫度。
4.權(quán)利要求1所述撞擊流反應(yīng)器在油品氧化脫硫反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:反應(yīng)溫度30?300°C，反應(yīng)壓力0.01?lOMPa，反應(yīng)停留時(shí)間1.5?30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于:反應(yīng)溫度，反應(yīng)壓力0.3?1.0MPa,反應(yīng)停留時(shí)間5?IOmin。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于:所述油品為柴油、汽油、溶劑油等。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于:采用間歇式操作或連續(xù)操作均可。
8.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的應(yīng)用，其特征在于:間歇式操作時(shí)首先用一臺(tái)液體輸送泵將適量的油品、雙氧水-甲酸混合液打入反應(yīng)器內(nèi)，通過液體輸送管線上的換熱器使原料升溫至反應(yīng)溫度，進(jìn)氣口通入氣體調(diào)整壓力后開啟雙泵，反應(yīng)液從循環(huán)液采出口經(jīng)液體輸送泵送入撞擊槽進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束靜置后從油相采出口、水相采出口取出反應(yīng)產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的應(yīng)用，其特征在于:連續(xù)操作時(shí)首先進(jìn)氣口通入氣體調(diào)整壓力，開啟雙泵將油品、雙氧水-甲酸混合液通過換熱器打入撞擊槽進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液溢出撞擊槽落入液體收集槽，從撞擊槽的油相采出口連續(xù)采出油相產(chǎn)物，水相采出口間歇采出水相產(chǎn)物或者經(jīng)循環(huán)液采出口重新循環(huán)回撞擊槽。
【文檔編號(hào)】C10G27/00GK103861544SQ201210427702
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月17日
【發(fā)明者】艾撫賓, 翟慶銅, 祁文博, 徐彤, 黎元生, 程國香 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院