一種生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟的方法，所述方法具體步驟為：脫油原料首先與石油蠟類(lèi)加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進(jìn)行精制反應(yīng)，加氫精制后的脫油原料經(jīng)溶劑脫油生產(chǎn)脫油蠟。本發(fā)明方法中，溶劑脫油過(guò)程中所用的溶劑是含叔丁基的不對(duì)稱醚與C3～C6脂肪酮的混合溶劑。采用本發(fā)明方法生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟，可以使溶劑脫油的過(guò)濾速度提高20%～35%、脫油蠟收率提高1%～3%。
【專利說(shuō)明】一種生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟的方法，特別是采用溶劑脫油原料加氫精制和甲乙酮/乙基叔丁基醚混合溶劑脫油的方法生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟。本發(fā)明所述的高熔點(diǎn)石油蠟包括熔點(diǎn)不小于62°C的石蠟和微晶蠟。
【背景技術(shù)】
[0002]石油蠟的脫油主要有發(fā)汗脫油和溶劑脫油兩種方法，脫油原料包括冷榨脫蠟蠟膏、溶劑脫蠟蠟膏或其它高含蠟量的石油餾分。發(fā)汗脫油僅適用于餾分較輕的原料，且不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，目前工業(yè)上較少采用。溶劑脫油方法適用于變壓器油料、潤(rùn)滑油料和光亮油料等各種餾分的原料，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、長(zhǎng)周期生產(chǎn)，是商品石油蠟的主要生產(chǎn)方法。
[0003]常規(guī)的溶劑脫油方法采用溶劑脫蠟脫油聯(lián)合工藝流程，脫蠟得到的含有溶劑的脫蠟蠟膏加入溶劑稀釋漿化、升溫脫油、過(guò)濾分離。此為一段脫油。大多數(shù)情況下，一段脫油的蠟濾餅再加入溶劑稀釋漿化，過(guò)濾分離。此為二段脫油。二段脫油的蠟濾餅蒸除溶劑后得到低含油量的脫油蠟。脫油溶劑較多采用的是脂肪酮與芳烴的混合物，最多采用的是甲乙酮/甲苯混合溶劑。
[0004]CN86105061A公開(kāi)一種改進(jìn)的溶劑脫蠟脫油聯(lián)合工藝方法，該方法將脫油段濾液全部或大部分循環(huán)使用，可減少新鮮溶劑耗量、降低能耗、提高脫蠟油和脫油蠟的收率。
[0005]US4541917介紹一種先脫油后脫蠟的溶劑脫油脫蠟聯(lián)合工藝方法。該方法在脫蠟段加入脫蠟助 劑，既可提高脫蠟油收率，又避免了助劑對(duì)蠟的污染。
[0006]當(dāng)溶劑脫油以500號(hào)中性油料、650號(hào)中性油料、750號(hào)中性油料等餾分較重的減壓餾分油的脫蠟蠟膏為原料生產(chǎn)高熔點(diǎn)石蠟，或以光亮油料的脫蠟蠟膏為原料生產(chǎn)微晶蠟時(shí)，常規(guī)技術(shù)及上述兩種改進(jìn)方法的共同缺點(diǎn)是過(guò)濾速度慢、濾布堵塞嚴(yán)重，造成濾機(jī)溫洗頻繁、溶劑耗量增加、蠟收率降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有溶劑脫油生產(chǎn)技術(shù)的缺點(diǎn)，提出一種以餾分較重的脫臘臘骨為原料生廣聞溶點(diǎn)石油臘的方法，該方法可以提聞過(guò)濾速度、減輕濾布的堵塞、提聞產(chǎn)品收率。
[0008]本發(fā)明提供了一種高熔點(diǎn)石油蠟的生產(chǎn)方法，所述方法為:脫油原料首先與石油蠟類(lèi)加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進(jìn)行精制反應(yīng)，加氫精制后的脫油原料與溶劑混合，經(jīng)一段或多段溶劑脫油過(guò)程得到高熔點(diǎn)石油蠟，其中，所述溶劑為含叔丁基的不對(duì)稱醚與C3~C6脂肪酮的混合溶劑。
[0009]所述脫油原料為本領(lǐng)域常用的原料，可以是500號(hào)中性油料、650號(hào)中性油料、750號(hào)中性油料等餾分較重的減壓餾分油或光亮油料的脫蠟蠟膏。精制催化劑以氧化鋁或氧化鋁一氧化硅為載體組分，以元素周期表中第VIB族和VDI族金屬為活性組分，特別是鎢和鎳，其活性組分含量為W0325wt%~35wt%、Ni02wt%~8wt%，比表面積為160m2/g以上、孔體積為0. 3cm3/g 以上。較好的為 W0329. 5wt% ?31. 5wt%、Ni04. 0 wt% ?5. 0wt%、比表面積 200 ? 240m2/g、孔體積0. 4?0. 6cm3/g。加氫精制反應(yīng)的操作條件為：氫分壓4. 0?20. OMPa、體 積空速0. 1?2. Oh—1、反應(yīng)溫度240?350°C、氫油體積比100?1000。較適宜的加氫反應(yīng) 條件為：氫分壓5. 0?15. OMPa、體積空速0. 2?1. 5h_\反應(yīng)溫度260?330°C、氫油體積 比300?1000。最好的反應(yīng)條件為：氫分壓5. 0?10. OMPa、體積空速0. 5?1. 5h'反應(yīng) 溫度260?300°C、氫油體積比300?500。
[0010] 溶劑脫油可采用任何常規(guī)的溶劑脫油方法，基本過(guò)程是將熔融原料冷卻并加入脫 油溶劑，溶劑的加入方式可采用多點(diǎn)稀釋方法，也可采用一次全稀釋方法。原料和溶劑的混 合物在攪拌狀態(tài)下冷卻至脫油溫度后進(jìn)行過(guò)濾分離。此為一段脫油。根據(jù)需要，脫油過(guò)程 可采用一段或多段脫油。蠟濾餅蒸脫溶劑后獲得脫油蠟。
[0011 ] 本發(fā)明方法中，溶劑脫油過(guò)程中所用的溶劑是含叔丁基的不對(duì)稱醚與c3?c6脂肪 酮的混合物。所述溶劑中的含叔丁基的不對(duì)稱醚為甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、異丙基叔 丁基醚或仲丁基叔丁基醚，優(yōu)選乙基叔丁基醚。所述溶劑中的c3?c6脂肪酮為丙酮、甲乙 酮或甲基異丁基酮，優(yōu)選為甲乙酮。
[0012]本發(fā)明方法中，所述溶劑中C3?C6脂肪酮的重量含量為45%?90%，優(yōu)選55%? 80%。較合適的溶劑重量與原料重量的比例為脫油一段4?12 ： 1，一段之后各段2.0? 6.0 ： 1。脫油溫度為5?40°C。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明中方法生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟，可以使溶劑脫油的過(guò)濾 速度提高20%?35%、脫油蠟收率提高1%?3%。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明實(shí)施例和比較例采用的原料是650號(hào)中性油料脫蠟蠟膏（A)和光亮油料脫 蠟蠟膏（B)。其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0015]本發(fā)明實(shí)施例和比較例加氫精制采用固定床一段加氫精制工藝，加氫精制催化劑 為W-Ni/Al203型石蠟加氫精制催化劑。催化劑性質(zhì)為：W0329. 8wt%、NiO 4. 3wt%、比表面積 228m2/g、孔容積0. 46cm3/g。加氫工藝條件及結(jié)果見(jiàn)表2。實(shí)施例和比較例中加氫產(chǎn)物的熔 點(diǎn)和含油量保持不變，表明基本無(wú)裂解反應(yīng)發(fā)生，保證了石油蠟的特性指標(biāo)不被破壞。
[0016]本發(fā)明實(shí)施例和比較例采用一段溶劑脫油工藝，實(shí)施例中所用溶劑是甲乙酮/乙 基叔丁基醚混合溶劑，甲乙酮含量是65wt%。比較例中所用溶劑為甲乙酮/甲苯混合溶劑， 甲乙酮含量是65wt%。其工藝條件及結(jié)果見(jiàn)表3。表3中石蠟和微晶蠟分別與各自相同條 件的比較例比較。實(shí)施例表明，生產(chǎn)高熔點(diǎn)石油蠟的脫油原料經(jīng)加氫精制和甲乙酮/乙基 叔丁基醚混合溶劑脫油，可以使溶劑脫油的過(guò)濾速度提高20%?35%、脫油蠟收率提高1%? 3%。
[0017]表1原料性質(zhì)
【權(quán)利要求】
1.一種高熔點(diǎn)石油蠟的生產(chǎn)方法，所述方法為:脫油原料首先與石油蠟類(lèi)加氫精制催化劑接觸，在加氫精制條件下進(jìn)行精制反應(yīng)，加氫精制后的脫油原料與溶劑混合，經(jīng)一段或多段溶劑脫油過(guò)程得到高熔點(diǎn)石油蠟，其特征在于:所述溶劑為含叔丁基的不對(duì)稱醚與c3~c6脂肪酮的混合溶劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑中的含叔丁基的不對(duì)稱醚為甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、異丙基叔丁基醚或仲丁基叔丁基醚。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑中的C3~C6脂肪酮為丙酮、甲乙酮或甲基異丁基酮。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑中C3~C6脂肪酮的含量為50wt% ~90wt%。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于:所述溶劑中C3~C6脂肪酮的含量為60wt% ~80wt%。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述溶劑與脫油原料的重量比脫油一段為4~12: I，一段之后各段為2.0~6.0: I。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述脫油溫度為5~40°C。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的脫油原料為500號(hào)中性油料、650號(hào)中性油料、750號(hào)中性油料或光亮油料的脫蠟蠟膏。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述加氫精制催化劑以氧化鋁或氧化鋁-氧化硅為載體組分，以元素周期表中第VI B族和VDI族金屬為活性組分。
10.按照權(quán)利要求9所述的方`法，其特征在于:所述加氫精制催化劑中活性組分為鎢和鎳，以金屬氧化物計(jì)，含量為W0325wt%~35wt%、Ni02wt%~8wt%，比表面積為160m2/g以上、孔體積為0.3cm3/g以上。
11.按照權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于:所述加氫精制催化劑活性組分的含量為 W0329.5wt% ~31.5wt%、Ni04.0wt% ~5.0wt%、比表面積 200 ~240m2/g、孔體積 0.4 ~0.6cm3/g。
12.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的加氫精制反應(yīng)的操作條件為:氫分壓4.0~20.0MPa、體積空速0.1~2.0h'反應(yīng)溫度240~350°C、氫油體積比100~1000。
13.按照權(quán)利要求1或11所述的方法，其特征在于:所述的加氫精制反應(yīng)操作條件為:氫分壓5.0~15.0MPa、體積空速0.2~1.5h'反應(yīng)溫度260~330°C、氫油體積比300~1000。
14.按照權(quán)利要求1或11所述的方法，其特征在于:所述加氫精制反應(yīng)操作條件為:氫分壓5.0~10.0MPa、體積空速0.5~1.5h'反應(yīng)溫度260~300°C、氫油體積比300~500。
【文檔編號(hào)】C10G73/44GK103789040SQ201210433561
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月5日
【發(fā)明者】王士新, 袁平飛, 王詠芳 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院