專利名稱：一種食品用微晶蠟的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微晶蠟的制備方法，尤其涉及一種食品用微晶蠟加氫的制備方法。
背景技術(shù)：
微晶蠟是一種近似微晶性質(zhì)的精制合成蠟，具有光澤好，熔點高，色澤淺的特點， 其結(jié)構(gòu)緊密，堅而滑潤，能與各種天然蠟互熔，并能提高其低度蠟的熔點，改進粗性蠟的性能。大多數(shù)品級的微晶蠟有可塑性。顏色上，微晶蠟是乳白色或者淡黃色。煉油工業(yè)中，微晶蠟是通過一系列復(fù)雜的溶劑分離法從留在蒸餾釜里的渣油中分離出來的。微晶蠟主要由 C30 一 50的環(huán)烷烴和少量的正、異構(gòu)烷烴組成，它們有高熔點和無定形的特點。微晶蠟的熔點一般為54. 40C — 90. 6’ C,相對石臘，由于其具有高含量的支鏈烴類,所以具有很好的柔韌性，不易破碎。因此，微晶蠟在橡膠塑料、汽車等行業(yè)有很廣泛的應(yīng)用。其也是藥品、化妝品、食品所鐘情的材料。
但是，工業(yè)微晶蠟顏色黃褐，含有硫、氮、稠環(huán)芳烴等有害物質(zhì)，特別是稠環(huán)芳烴有致癌性。國際食品、醫(yī)藥專家普遍的認識是將其加氫變成飽和烴，對人體變?yōu)樯锒栊晕镔|(zhì)，于身體無害。CN1458244A公開了一種串聯(lián)加氫精制工藝，在氫分壓10_16MPa，濕度 320-3800C等條件下采用固定床反應(yīng)器經(jīng)二段加氫，催化劑為過渡金屬W、Ni、Co、Mo中的一種或組合，獲得滿足FDA食品用標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟。CN101240194A公開了一種兩段中壓加氫技術(shù)與前一個專利相比，采用了氫分壓6-9mPa加氫壓力，和固定床式反應(yīng)器。催化劑的活性金屬組分為W、Ni、Co、Mo中的一種或組合，加氫也得到滿足食品標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟。
其它類似的專利，其反應(yīng)器型式均為固定床式。催化劑均為過渡金屬系列。僅反應(yīng)溫度、壓力、床層組合方式等差異。
這類技術(shù)適合于大型企業(yè)大產(chǎn)量的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。其投資高，設(shè)備控制要求高，催化劑昂貴，建設(shè)周期長等不足。對精細化學(xué)品，小而精的生產(chǎn)過程，較難適應(yīng)。
有鑒于此，如何設(shè)計一種食品用微晶蠟的制備方法，以簡化流程及節(jié)約成本，是業(yè)內(nèi)人士亟需解決的問題。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中，采用固定床制備食品用微晶蠟時，周期較長，成本較高等缺陷， 本發(fā)明提供了一種食品用微晶蠟的制備方法。
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種食品用微晶蠟的制備方法，其中，包括
將工業(yè)微晶臘和催化劑加入氫化爸內(nèi)，通入氫氣，其中，氫分壓為10 15mPa,氫蠟體積比為100 400，催化劑蠟重量比為O. 005 O. 08，當(dāng)加熱至75 85°C時，所述氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續(xù)加熱至280 300°C持續(xù)I 2h，然后降溫至240 260°C持續(xù) 2 3h;以及
放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。
優(yōu)選地，所述催化劑為以過渡金屬為活性金屬組份的甲酸鹽。
優(yōu)選地，所述過渡金屬為W、Ni、Co、Mo中的一種或它們的組合。
優(yōu)選地，通過夾套進行電加熱。
優(yōu)選地，所述氫分壓為12 14mPa。
優(yōu)選地，所述氫蠟體積比為200 300。
優(yōu)選地，所述催化劑蠟重量比為O. 02 O. 05。
優(yōu)選地，所述攪拌器為渦輪式、推進式或折葉槳式。
優(yōu)選地，所述攪拌器的轉(zhuǎn)速為100 250轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明的優(yōu)點是通過在氫化釜內(nèi)對工業(yè)微晶蠟進行加氫反應(yīng)，將加氫反應(yīng)分為兩個階段第一階段相對高溫階段，加氫對工業(yè)微晶蠟進行脫氮、脫硫、脫氧；第二相對低溫階段，加氫進行芳烴飽和反應(yīng)，此過程比較簡便，適宜用來制備小量的微晶蠟，并且其中的催化劑可以循環(huán)利用，降低了成本。


為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖I示出了依據(jù)本發(fā)明的氫化釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
圖I示出了依據(jù)本發(fā)明的氫化釜的結(jié)構(gòu)示意圖。參照圖1，氫化釜包括釜體10， 釜體10上設(shè)置有入口 101及進氣口 102，還設(shè)置有伸入釜體10內(nèi)的攪拌器11，攪拌器11可以為渦輪式、推進式或折葉槳式?？梢詮娜肟?101相釜體10加入工業(yè)微晶蠟及催化劑，從進氣口 102通入氫氣，攪拌器11則在加熱過程中進行攪拌，攪拌器11的轉(zhuǎn)速為100 250轉(zhuǎn)/分。
實施例I
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳2g，通入氫氣，其中，氫分壓為IOmPa,氫蠟體積比為100。然后通過夾套加熱至75°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分開始攪拌，繼續(xù)加熱至280°C，反應(yīng)Ih以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至240°C， 反應(yīng)2h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，顏色從色號5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例2
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鎢8g，通入氫氣，其中，氫分壓為IImPa,氫蠟體積比為200。然后通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分開始攪拌，繼續(xù)加熱至290°C，反應(yīng)I. 5h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至250°C， 反應(yīng)2. 5h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例3
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鑰14g，通入氫氣，其中， 氫分壓為12mPa，氫蠟體積比為300。然后通過夾套加熱至85°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速160轉(zhuǎn)/分開始攪拌，繼續(xù)加熱至300°C，反應(yīng)2h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至260°C， 反應(yīng)3h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，加納色號從4. 5降為< I (GB/T-6540)，繼而冷卻得到微晶蠟，紫外吸收光280 289nm時從I. 2降為O. 14 (食品標(biāo)準(zhǔn)為O. 15)符合食品級要求。
實施例4
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鎢16g，通入氫氣，其中， 氫分壓為13mPa，氫蠟體積比為400。然后通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速190轉(zhuǎn)/ 分開始攪拌，繼續(xù)加熱至295°C，反應(yīng)I. 5h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至 245°C，反應(yīng)2.5h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例5
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳20g，通入氫氣，其中， 氫分壓為14mPa，氫蠟體積比為150。然后通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/ 分開始攪拌，繼續(xù)加熱至285°C，反應(yīng)I. 3h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至 255°C，反應(yīng)2.5h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例6
在IL中壓加氫釜內(nèi)，加入工業(yè)微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳32g，通入氫氣，其中， 氫分壓為15mPa，氫蠟體積比為350。然后通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉(zhuǎn)速175轉(zhuǎn)/ 分開始攪拌，繼續(xù)加熱至295°C，反應(yīng)I. 3h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)。接下來，降溫至 260°C，反應(yīng)2.5h以進行芳烴飽和反應(yīng)。最后，物料從氫化釜流出后，經(jīng)氣液分離并過濾掉催化劑甲酸鎳后，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
本發(fā)明的優(yōu)點是通過在氫化釜內(nèi)對工業(yè)微晶蠟進行加氫反應(yīng)，將加氫反應(yīng)分為兩個階段第一階段相對高溫階段，加氫對工業(yè)微晶蠟進行脫氮、脫硫、脫氧；第二相對低溫階段，加氫進行芳烴飽和反應(yīng)，此過程比較簡便，適宜用來制備小量的微晶蠟，并且其中的催化劑可以循環(huán)利用，降低了成本。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。
權(quán)利要求
1.一種食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，包括 將工業(yè)微晶蠟和催化劑加入氫化釜內(nèi)，通入氫氣，其中，氫分壓為10 15mPa，氫蠟體積比為100 400，催化劑蠟重量比為O. 005 O. 08，當(dāng)加熱至75 85°C時，所述氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續(xù)加熱至280 300°C持續(xù)I 2h，然后降溫至240 260°C持續(xù)2 3h ;以及 放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。
2.如權(quán)利要求I所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述催化劑為以過渡金屬為活性金屬組份的甲酸鹽。
3.如權(quán)利要求2所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬為W、Ni、Co、Mo中的一種或它們的組合。
4.如權(quán)利要求I所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，通過夾套進行電加熱。
5.如權(quán)利要求I至5任一項所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述氫分壓為 12 14mPa。
6.如權(quán)利要求I至5任一項所述的微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述氫蠟體積比為200 300。
7.如權(quán)利要求I至5任一項所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述催化劑蠟重量比為O. 02 O. 05。
8.如權(quán)利要求7所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述攪拌器為渦輪式、推進式或折葉槳式。
9.如權(quán)利要求8所述的食品用微晶蠟的制備方法，其特征在于，所述攪拌器的轉(zhuǎn)速為100 250轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種食品用微晶蠟的制備方法，包括將工業(yè)微晶蠟和催化劑加入氫化釜內(nèi)，通入氫氣，其中，氫分壓為10～15mPa，氫蠟體積比為100～400，催化劑蠟重量比為0.005～0.08，當(dāng)加熱至75～85℃時，氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續(xù)加熱至280～300℃持續(xù)1～2h，然后降溫至240～260℃持續(xù)2～3h；放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。采用本發(fā)明操作簡便，節(jié)約投資。
文檔編號C10G73/44GK102977920SQ20121045363
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者黨渭銘 申請人:無錫信達膠脂材料股份有限公司