專利名稱：將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硼酸鹽粒子的制備方法，尤其涉及一種將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法。
背景技術(shù)：
潤滑油在使用過程中，隨著載荷的增加，潤滑表面之間的油膜厚度逐漸減薄，當(dāng)載荷增至一定程度，連續(xù)的油膜被金屬表面破壞，局部產(chǎn)生金屬表面之間的直接接觸，產(chǎn)生邊界潤滑。這時，由于發(fā)生了金屬和金屬之間的直接接觸，會造成金屬界面的磨蝕，會極大的降低材料的使用壽命。添加極壓耐磨劑是解決這一問題的常用方法。硼酸鹽是一種優(yōu)良的潤滑油極壓耐磨劑，其具有良好的極壓抗磨性和熱穩(wěn)定性，對金屬無腐蝕，極壓耐磨性也遠(yuǎn)大于硫磷型和氯鉛型添加劑。
開發(fā)硼酸鹽極壓耐磨劑的關(guān)鍵在于，制備的硼酸鹽具有顆粒尺寸小(最好是納米級別)、在潤滑油中不沉降等特點(diǎn)。目前，制備硼酸鹽的方法主要包括研磨法和復(fù)分解法。研磨法是將硼酸鹽在分散劑存在下，與基礎(chǔ)油一起研磨、滾磨、振磨等制得硼酸鹽添加劑。使用這種方法制備的硼酸鹽顆粒具有尺寸較大、易在潤滑油中沉降等缺點(diǎn)；復(fù)分解法是將硼酸或偏硼酸和金屬鹽分別溶于分散劑、助溶劑、促進(jìn)劑中使之反應(yīng)，制得硼酸鹽添加劑。根據(jù)使用的分散體系的不同，復(fù)分解法又分為直接沉淀法和反相乳液法。直接沉淀法是直接將硼酸和金屬鹽的水溶液混合，得到硼酸鹽沉淀的方法。這種方法制備的硼酸鹽和研磨法得到的硼酸鹽一樣具有顆粒具有尺寸較大、易在潤滑油中沉降等缺點(diǎn)；反相乳液法是將硼酸和金屬鹽的水溶液加入到混有穩(wěn)定劑的有機(jī)溶劑如環(huán)己烷中，形成油包水型乳液。再經(jīng)過升溫脫水、過濾，制得硼酸鹽。使用這種方法制備的硼酸鹽尺寸較小，可達(dá)納米級別。但是在過濾干燥過程中顆粒易團(tuán)聚，使得產(chǎn)品喪失尺寸小的優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)而在潤滑油中長期放置易沉降。同時，該種方法的生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，目的是制備具有優(yōu)異極壓耐磨性、尺寸小、在潤滑油中不沉降，并將納米硼酸鹽粒子直接制備于在潤滑油中。為達(dá)上述目的，本發(fā)明將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于由下述步驟構(gòu)成制備可溶性金屬鹽水溶液將5 - 30份金屬鹽和95 - 70份水混合，攪拌10-30分鐘；制備可溶性硼酸鹽水溶液將5 - 30份硼酸鹽和95 — 70份水混合，攪拌10-30分鐘；制備混合液A :將可溶性金屬鹽水溶液、油酸、潤滑油及穩(wěn)定劑按比例混合，并攪拌10-30分鐘，其中可溶性金屬鹽水溶液占5-20份、油酸1-10份、潤滑油65-92份、穩(wěn)定劑3-5份；制備混合液B :將可溶性硼酸鹽水溶液、油酸、潤滑油及穩(wěn)定劑按比例混合，并攪拌10-30分鐘，其中可溶性硼酸鹽水溶液占5-20份、油酸1-10份、潤滑油基礎(chǔ)油65-92份及穩(wěn)定劑3-5份；制備納米硼酸鹽在溫度為10-80°C時，將混合液A和B按比例混合，攪拌30分鐘至2小時；后處理將所得產(chǎn)品靜置，將分離的水層除去，然后蒸餾除去油層中未反應(yīng)的油酸、穩(wěn)定劑和殘留的水得到產(chǎn)品，上述的份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。所述的金屬鹽為硫酸銅、硝酸銅、硫酸鎳、硝酸鎳、硫酸鋁或硝酸鋁。所述的穩(wěn)定劑為正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇。所述的硼酸鹽為四硼酸鈉或四硼酸鉀。所述的將混合液A和B按比例混合時，若金屬鹽為硫酸銅、硝酸銅、硫酸鎳或硝酸鎳時，所用的硼酸鹽與金屬鹽摩爾比為I ;若金屬鹽為硫酸鋁或硝酸鋁時，所用的硼酸鹽與金屬鹽摩爾比為I. 5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果解決了當(dāng)前制備硼酸鹽潤滑油添加劑的顆粒尺寸較大、在潤滑油中易沉降等問題。使用傳統(tǒng)的制備方法，硼酸鹽顆粒的尺寸通常都大于I微米，這些顆粒在潤滑油中很容易沉降下來，導(dǎo)致潤滑油質(zhì)量下降。而傳統(tǒng)的反相乳液法制備硼酸鹽，雖 然也能得到納米級的硼酸鹽顆粒，但是在后處理的過程中，需要經(jīng)過過濾、干燥等步驟，會造成納米顆粒的團(tuán)聚等問題，添加到潤滑油中的硼酸鹽也很難達(dá)到納米尺度的分散，最終也會發(fā)生沉降現(xiàn)象。而使用本方法，將納米尺度的硼酸鹽直接制備到潤滑油中，省掉了傳統(tǒng)方法的過濾、干燥等步驟，簡化了生產(chǎn)工藝，有效的避免了納米粒子的團(tuán)聚。同時，制備的產(chǎn)品無沉降現(xiàn)象發(fā)生。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合本實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I
將30g硫酸銅和70g水混合，攪拌30分鐘制得硫酸銅水溶液；將30g四硼酸鈉和70g水混合，攪拌30分鐘制得四硼酸鈉水溶液；取20g硫酸銅水溶液、IOg油酸、65g潤滑油、5g正丁醇，將它們混合在一起并攪拌30分鐘，制得混合液A ;取20g四硼酸鈉水溶液、IOg油酸、65g潤滑油、5g正丁醇，將它們混合在一起并攪拌30分鐘，制得混合液B ;在80°C時，取81g混合液A和IOOg混合液B將兩者混合，控制硫酸銅與四硼酸鈉的摩爾為1，攪拌2小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在100°C真空蒸餾2小時得到產(chǎn)品。實(shí)施例2
將25g硝酸銅和75g水混合，攪拌10分鐘制得硝酸銅水溶液；將20g四硼酸鈉和80g水混合，攪拌20分鐘制得四硼酸鈉水溶液；取15g硝酸銅水溶液、5g油酸、75g潤滑油、5g正戊醇，將它們混合在一起并攪拌30分鐘，制得混合液A ;取20g四硼酸鈉水溶液、5g油酸、70g潤滑油、5g正丁醇，將它們混合在一起并攪拌20分鐘，制得混合液B ;在70°C時，取IOOg混合液A和98g混合液B將兩者混合，控制硝酸銅與四硼酸鈉的摩爾比為1，攪拌I. 5小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在110°C真空蒸餾2. 5小時得到產(chǎn)品。實(shí)施例3
將20g硫酸鎳和80g水混合，攪拌20分鐘制得硫酸鎳水溶液；將30g四硼酸鉀和70g水混合，攪拌10分鐘制得四硼酸鉀水溶液；取IOg硫酸鎳水溶液、7g油酸、80g潤滑油、3g正己醇，將它們混合在一起并攪拌30分鐘，制得混合液A ;取20g四硼酸鉀水溶液、6g油酸、70g潤滑油、4g正己醇，將它們混合在一起并攪拌20分鐘，制得混合液B ;在60°C時，取IOOg混合液A和49g混合液B將兩者混合，控制硫酸鎳與四硼酸鉀的摩爾比為1，攪拌I小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在120°C真空蒸餾2. 5小時得到產(chǎn)品。實(shí)施例4
將IOg硝酸鎳和90g水混合，攪拌20分鐘制得硝酸鎳水溶液；將IOg四硼酸鉀和90g水混合，攪拌10分鐘制得四硼酸鉀水溶液；取20g硝酸鎳水溶液、Ig油酸、75g潤滑油、4g正庚醇，將它們混合在一起并攪拌30分鐘，制得混合液A ;取IOg四硼酸鉀水溶液、Ig油酸、92g潤滑油、4g正庚醇，將它們混合在一起并攪拌20分鐘，制得混合液B ;在50°C時，取40g混合液A和IOOg混合液B將兩者混合，控制硝酸鎳與四硼酸鉀的摩爾比為1，攪拌O. 5小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在140°C真空蒸餾3小時得到產(chǎn)品。實(shí)施例5
將5g硫酸鋁和95g水混合，攪拌10分鐘制得硝酸銅水溶液；將5g四硼酸鈉和95g水混合，攪拌20分鐘制得四硼酸鈉水溶液；取5g硫酸鋁水溶液、Ig油酸、92g潤滑油、3g正辛 醇，將它們混合在一起并攪拌20分鐘，制得混合液A ;取5g四硼酸鈉水溶液、Ig油酸、90g潤滑油、3g正辛醇，將它們混合在一起并攪拌20分鐘，制得混合液B ;在10°C時，取IOOg混合液A和86g混合液B將兩者混合，控制硫酸鋁與四硼酸鈉的摩爾比為I. 5，攪拌I小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在150°C真空蒸餾3小時得到產(chǎn)品。實(shí)施例6
將20g硝酸鋁和80g水混合，攪拌10分鐘制得硝酸鋁水溶液；將30g四硼酸鈉和70g水混合，攪拌20分鐘制得四硼酸鈉水溶液；取15g硝酸鋁水溶液、5g油酸、75g潤滑油、5g正辛醇，將它們混合在一起并攪拌10分鐘，制得混合液A ;取20g四硼酸鈉水溶液、5g油酸、70g潤滑油、5g正辛醇，將它們混合在一起并攪拌10分鐘，制得混合液B ;在401時，取IOOg混合液A和69g混合液B將兩者混合，控制硝酸鋁與四硼酸鈉的摩爾比為I. 5，攪拌I小時；將所得產(chǎn)品靜置，油水分離后將水層移除，油層在150°C真空蒸餾4小時得到產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于由下述步驟構(gòu)成制備可溶性金屬鹽水溶液將5 — 30份金屬鹽和70 - 95份水混合，攪拌10-30分鐘；制備可溶性硼酸鹽水溶液將5 — 30份硼酸鹽和70 - 95份水混合，攪拌10-30分鐘；制備混合液A :將可溶性金屬鹽水溶液、油酸、潤滑油及穩(wěn)定劑按比例混合，并攪拌10-30分鐘，其中可溶性金屬鹽水溶液占5-20份、油酸1-10份、潤滑油65-92份、穩(wěn)定劑3_5份；制備混合液B :將可溶性硼酸鹽水溶液、油酸、潤滑油及穩(wěn)定劑按比例混合，并攪拌10-30分鐘，其中可溶性硼酸鹽水溶液占5-20份、油酸1-10份、潤滑油基礎(chǔ)油65-92份及穩(wěn)定劑3_5份；制備納米硼酸鹽在溫度為10-80°C時，將混合液A和B混合，攪拌30分鐘至2小時；后處理將所得產(chǎn)品靜置，將分離的水層除去，然后蒸餾除去油層中未反應(yīng)的油酸、穩(wěn)定劑和殘留的水得到產(chǎn)品；上述的份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于所述的金屬鹽為硫酸銅、硝酸銅、硫酸鎳、硝酸鎳、硫酸鋁或硝酸鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于所述的硼酸鹽為四硼酸鈉或四硼酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法，其特征在于所述的將混合液A和B混合時，若金屬鹽為硫酸銅、硝酸銅、硫酸鎳或硝酸鎳時，所用的硼酸鹽與金屬鹽摩爾比為I ;若金屬鹽為硫酸鋁或硝酸鋁時，所用的硼酸鹽與金屬鹽摩爾比為I.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種將納米硼酸鹽粒子制備于液態(tài)潤滑油中的方法。由下述步驟構(gòu)成制備可溶性金屬鹽水溶液、制備可溶性硼酸鹽水溶液、制備混合液A、制備混合液B，在溫度為10-80℃時，將混合液A和B按比例混合，攪拌30分鐘至2小時；后處理將所得產(chǎn)品靜置，將分離的水層除去，然后蒸餾除去油層中未反應(yīng)的油酸、穩(wěn)定劑和殘留的水得到產(chǎn)品，上述的份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果使用本方法，將納米尺度的硼酸鹽直接制備到潤滑油中，省掉了傳統(tǒng)方法的過濾、干燥等步驟，簡化了生產(chǎn)工藝，有效的避免了納米粒子的團(tuán)聚。同時，制備的產(chǎn)品無沉降現(xiàn)象發(fā)生。
文檔編號C10M177/00GK102925251SQ20121048849
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者王松, 李三喜, 張爭艷, 婁桂艷, 張愛玲 申請人:沈陽工業(yè)大學(xué)