專利名稱：一種軸承潤滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑脂及其制備方法，尤其涉及一種軸承潤滑脂及其制備方法， 特別地，所述潤滑脂為一種主要針對深溝球軸承的高溫復合鋰基潤滑脂。
背景技術(shù)：
潤滑脂是機械設(shè)備軸承、齒輪等滑動件潤滑時經(jīng)常使用的潤滑劑，在工業(yè)生產(chǎn)中占有很重要的地位。微小型到中小型軸承對潤滑脂的的使用要求一直在提升，既滿足高溫的同時也要滿足靜音的要求，還要達到長壽命或者是終身潤滑。
復合鋰基潤滑脂于1962年問世，發(fā)展到現(xiàn)在已成為一類非常重要的潤滑脂，年產(chǎn)量所占比例逐年上升。復合鋰基潤滑脂的是由高分子脂肪酸鋰皂和低分子酸鋰鹽共結(jié)晶形成，具有高滴點，具有耐高溫性；具有良好的膠體安定性和機械安定性，化學安定性和低溫性，可用在高轉(zhuǎn)速的機械軸承上；具有優(yōu)良的抗水性，可使用在潮濕和與水接觸的機械部件上；鋰皂稠化能力較強，在潤滑脂中添加極壓、防銹等添加劑后，制成多效長壽命潤滑脂，具有廣泛用途。復合鋰基潤滑脂廣泛應(yīng)用于軋鋼廠爐前輥道軸承、汽車輪軸承、重型機械、各種高沮抗磨軸承以及齒輪、渦輪、蝸桿等潤滑。
但隨著近年來工業(yè)的高速發(fā)展，機械設(shè)備滑動組件工作的環(huán)境條件愈來愈苛刻， 對潤滑脂高、低溫性能，機械安定性能等性能要求也愈來愈嚴格，以延長潤滑脂在苛刻工況下的潤滑壽命?，F(xiàn)有的鋰基潤滑脂的使用性能往往不能滿足需要。對于添加其他化合物或各種添加劑改善復合鋰基脂的使用性能，本領(lǐng)域技術(shù)人員做了許多研究。
CN 1796516公開了一種高滴點的鋰基潤滑脂，含有基礎(chǔ)油、C6 C24脂肪酸鋰鹽稠化劑、二氧化鈦。所述的鋰基潤滑脂具有高滴點(大于280°C )、分油小的特點，且保持了鋰基脂的其它優(yōu)良性能。
CN1212283公開了一種在_55°C +130°C較寬溫度范圍使用，抗極壓和粘附性能優(yōu)異的特種潤滑膏。它以鈣皂和鋰皂為復合稠化劑，石墨、MoS2、PIFE為固體潤滑劑，Sb203、 PbO、TiO2等為輔助固體潤滑劑，低分子量聚異丁烯為增粘劑。在礦機、建機、電力機車等多種機械上應(yīng)用，顯示出優(yōu)異的減磨降阻，延長機械壽命的功能，尤其適用于高負荷低速度、 高寒、高濕等惡劣條件下摩擦副的潤滑。
US4897210介紹復合鋰基脂的稠化劑由12-羥基硬脂酸的鋰皂和對苯二甲酸的二鋰鹽組成，能提高滴點。
弓丨起軸承噪聲的原因很多，主要來自軸承本身，如材質(zhì)、設(shè)計制造、加工精度、內(nèi)外圈及滾動體的表面形貌和裝配等，其次來自所選用的潤滑劑。目前，80%以上的軸承都采用潤滑脂潤滑，因此，開發(fā)一種靜音潤滑脂是非常必要的(潤滑脂對軸承噪聲影響因素探討， 劉慶廉，軸承，2001年第I卷23-26)。
CN102757845A公開了一種鋰基潤滑脂組合物，包括基礎(chǔ)油、鋰皂稠化劑、烯基丁二酰亞胺類分散劑。所述的潤滑脂組合物具有良好的軸承振動性能，可用于中、小型密封軸承中，適用于辦公自動化設(shè)備和家用電器中的電機軸承的潤滑。
CN 101014688公開了一種耐熱減噪的潤滑脂，包括基礎(chǔ)油，長鏈脂肪酸鋰皂和高級脂肪酸和/或高級羥基脂肪酸的鋰皂，其在減噪性能方面是生態(tài)友好和優(yōu)異的。
CN101200670公開了一種復合鋰基潤滑脂，由稠化劑、基礎(chǔ)油和添加劑組成，稠化劑由12-羥基硬脂酸鋰、二元酸鋰和/或硼酸鋰組成，摩爾比是I : 0.1 I : 0.1 1，稠化劑和基礎(chǔ)油按重量百分比含量分別為6 18%和82 94%，此潤滑脂具有高的滴點、良好的高溫性能、低溫性能、機械安定性、膠體安定性、抗磨極壓性等多效性能，特別是對受損傷軸承具有修復功能。
CN101955835A公開了一種復合鋰基潤滑脂的組合物，所述組合物為在基礎(chǔ)油中加入12-羥基硬脂酸鋰、壬二酸鋰或癸二酸鋰和硼酸酸鋰和水楊酸鋰。采用二步法皂化工藝， 控制一步復合皂化溫度、時間，二步堿加入溫度，復合共結(jié)晶溫度時間，以及最高溫度的控制制成的四組分復合鋰具有較好的粘附性能、高溫防漏失性以及高溫軸承壽命，綜合性能優(yōu)良，可以滿足高溫環(huán)境設(shè)備的潤滑和高溫集中泵送潤滑。
但現(xiàn)有技術(shù)中，復合鋰基脂的滴點均小于300°C，嚴重影響了潤滑脂的壽命。因此， 如何開發(fā)一種同時達到高滴點溫度，且耐高溫、靜音和長壽命的潤滑脂，是本領(lǐng)域所面臨的一個技術(shù)問題。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種滴點溫度高，耐高溫、靜音和長壽命的潤滑脂。本發(fā)明所述的潤滑脂的滴點> 300°C，且在200°C時，不坍塌、不退色。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種軸承潤滑脂，包括
(a)由12-羥基硬脂酸鋰皂、二元酸鋰皂和硼酸鋰鹽的復合稠化劑；
(b)添加劑；和
(C)基礎(chǔ)油;
其中，所述復合稠化劑由12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸與氫氧化鋰皂化而成；所述添加劑為抗氧劑、防銹劑、極壓抗磨劑、金屬鈍化劑中的任意I種或至少2種的組合，所屬組合例如抗氧劑/防銹劑的組合、極壓抗磨劑/金屬鈍化劑/防銹劑的組合、抗氧劑/防銹劑/極壓抗磨劑/金屬鈍化劑的組合等。
本發(fā)明選用12-羥基硬脂酸鋰皂、二元酸鋰皂和硼酸鋰鹽復合鋰來使得潤滑脂達到靜音、長壽，且滴點高，耐高溫的效果。
復合鋰基潤滑脂是是由12-羥基硬脂酸與二元酸復合鋰皂做稠化劑制成的二元酸可以用壬二酸或癸二酸。復合鋰基潤滑脂具有很高的滴點(高于260°C)和優(yōu)良的高溫流動性；優(yōu)良的機械安定性，軸承漏失量少；優(yōu)良的抗水性、防銹性和氧化安定性；很好的潤滑極壓性能。
本發(fā)明所述軸承潤滑脂中添加有硼酸鋰鹽，其參與復合稠化，能夠提高成型潤滑脂的滴點和高溫性能。
優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計,硼酸的添加量為1-5重量份,優(yōu)選1-2重量份。硼酸的含量對本發(fā)明所述的潤滑脂的各種性能起了至關(guān)重要的作用，尤其對于潤滑脂的滴點和耐高溫性能的影響更大，本發(fā)明對硼酸的量進行了精確的限定，尤其當硼酸的量在1-2重量份時，其滴點溫度高，耐高溫性能尤其優(yōu)良。
優(yōu)選地，所述硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為(O. 05-0. 15): (O. 15-0. 45) :1，優(yōu)選(O. 06-0. 12) : (O. 2-0. 4) :1。本發(fā)明中，硼酸、二元酸和 12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比典型但非限制性的實例有O. 06:0. 16:1,0. 08:0. 41:1,0. 07:0. 43: I、 O. 11:0. 28:1,0. 13:0. 34:1,0. 14:25:1 等。
優(yōu)選地，所述氫氧化鋰為一水合氫氧化鋰和/或氫氧化鋰單體；以一水合氫氧化鋰的質(zhì)量計，復合稠化劑中氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的 20-50wt%,例如 22wt%、25wt%、28wt%、33wt%、36wt%、39wt%、42wt%、45wt%、47wt% 等，優(yōu)選 20-40wt%o
例如，當復合稠化劑中加入的12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸的質(zhì)量之和為IOOg 時，其中應(yīng)當加入一水合氫氧化鋰的量為20-50g，例如23g、27g、32g、39g、45g、47g等。
優(yōu)選地，所述二元酸選自C2-C12的脂肪二元酸中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選丁二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、十二二酸，優(yōu)選癸二酸；進一步優(yōu)選癸二酸、 壬二酸。
潤滑脂主要由基礎(chǔ)油和稠化劑混合，并配以添加劑調(diào)和而成?；A(chǔ)油的粘度對潤滑脂的粘度起了非常重要的作用，本發(fā)明所述基礎(chǔ)油40°C運動粘度為20-180mm2/s，例如 22mm2/s、34mm2/s、48mm2/s、67mm2/s、80mm2/s、115mm2/s、137mm2/s> 155mm2/s、167mm2/s、 178mm2/s等，優(yōu)選60-150mm2/s。本發(fā)明對基礎(chǔ)油的種類沒有特殊的要求，只要能夠滿足運動粘度的要求即可，優(yōu)選礦物油、半合成油、合成油中的任意I種或至少2種的組合.
礦物油是從原油中通過物理的方法得到的，煉制較簡單，主要包括液體石油和溶劑處理或酸處理的鏈烷烴、環(huán)烷烴或混合的鏈烷烴/環(huán)烷烴類型的礦物潤滑油，后者可以通過加氫精制工藝和/或脫蠟進一步精制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)自己的知識或查閱相關(guān)資料獲得可用于本發(fā)明的礦物油，典型但非限制性的實例為600SN，500SN，350SN，150BS。
合成油的黏度指數(shù)比礦物油高，所以黏溫特性更好，高溫時潤滑更充足，低溫下流動性好(但室溫條件下外觀感覺比同級別礦物油稀)，同時合成油是用聚烯類 (Poly-Alfa-Olefine)或酯類(Easter)的化合物所形成的基礎(chǔ)油,抗氧化能力強,具有天然的清凈劑，所以它能確保潤滑脂能使用很長時間，而其性能都不容易衰退。
本發(fā)明所述的合成油可以是酯型合成油、烴型合成油或其任意比例的混合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員也有能力獲得其他種類的合成油產(chǎn)品，可采用的合成油的具體實施例為酯型合成油可以是季戊四醇酯、癸二酸二丁酯、己二酸二辛酯、偏苯三酸三辛脂等，烴型合成油可以是烯烴低聚物(ΡΑ0)，例如 PA040、PA025、PA016、PA010、PA08、Shell Group 的 XHVI 合成烴基油等。
半合成油是由礦物機油、全合成油以4:6的關(guān)系混合而成，或者用三類的聚脂化物提煉的。同樣地，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)自己的知識或查閱相關(guān)資料獲得可用于本發(fā)明的半合成油，典型但非限制性的實例為月桂酸丙二醇酯、甘油與高級脂肪酸的酯例如甘油三油酸酯及他們的混合物。
優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，抗氧劑的添加量為O. 2-2重量份，例如O. 3 重量份、O. 6重量份、I. I重量份、I. 5重量份、I. 8重量份等，優(yōu)選O. 2-0. 8重量份。
優(yōu)選地，所述抗氧劑選自酚型抗氧劑、胺型抗氧劑、酚胺型抗氧劑、硫磷型抗氧劑、二烷基二硫代氨基甲酸鹽抗氧劑中的任意I種或至少2種的組合；優(yōu)選胺型抗氧化劑，進一步優(yōu)選二苯胺類抗氧劑、酚型抗氧劑中的任意I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選烷基二苯胺、雙十二烷基二苯胺、辛基/戊基二苯胺、二辛基二苯胺、2，6- 二叔丁基對甲酚、硫代雙酚中的任意I種或至少2種的組合，所述組合例如烷基二苯胺/雙十二烷基二苯胺的組合、辛基二苯胺/戊基二苯胺/ 二辛基二苯胺的組合、雙十二烷基二苯胺/烷基二苯胺/2，6- 二叔丁基對甲酚的組合等，最優(yōu)選烷基二苯胺。
優(yōu)選地，所述防銹劑為磺酸鹽防銹劑，優(yōu)選自磺酸鈉鹽類、磺酸鋇鹽類、磺酸鈣鹽類、磺酸鋅鹽類、二壬基萘磺酸鋅、二壬基萘磺酸鈣、二壬基萘磺酸鋇鹽類中的任意I種或至少2種的組合，進一步優(yōu)選石油磺酸鋇、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣、石油磺酸鋅或石油二壬基磺酸鋇、堿性二壬基萘磺酸鋇、中性二壬基萘磺酸鋇、二壬基萘磺酸鈣或二壬基萘磺酸鋅中的任意I種或至少2種的組合,最優(yōu)選堿性二壬基奈磺酸鋇。
所述防銹劑的組合的實例有石油磺酸鋇/石油磺酸鈉的組合、二壬基萘磺酸鈣/ 二壬基萘磺酸鋅的組合、堿性二壬基萘磺酸鋇/ 二壬基萘磺酸鈣的組合、石油磺酸鋇/石油磺酸鋅/二壬基萘磺酸鈣的組合等。
優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，防銹劑的添加量為O. 6-7重量份，例如O. 65 重量份、I. 2重量份、I. 75重量份、2. 23重量份、3. 57重量份、4. 65重量份、5. 8重量份、6. 2重量份、6. 89重量份等，優(yōu)選1-5重量份。
所述極壓抗磨劑選自硫-氮型極壓抗磨劑中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選自硫代氨基甲酸酯中的任意I種或至少2種的組合，進一步優(yōu)選自烷基硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯、芳基硫代氨基甲酸酯、烯丙基硫代氨基甲酸酯、嗎啡啉二硫代氨基甲酸酯種的任意I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選無灰型二烷基二硫代氨基甲酸酯；
所述極壓抗磨劑的組合的實例有二烷基二硫代氨基甲酸酯/芳基硫代氨基甲酸酯的組合、烯丙基硫代氨基甲酸酯/烷基硫代氨基甲酸酯的組合、嗎啡啉二硫代氨基甲酸酯/烯丙基硫代氨基甲酸酯/芳基硫代氨基甲酸酯的組合等。
優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計,極壓抗磨劑的添加量為O. 6-7重量份,例如 O. 65重量份、I. 2重量份、I. 75重量份、2. 23重量份、3. 57重量份、4. 65重量份、5. 8重量份、6.2重量份、6. 89重量份等，優(yōu)選1-5重量份。
優(yōu)選地，金屬鈍化劑選自苯三唑衍生物和噻二唑衍生物中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選苯三唑衍生物；優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，金屬鈍化劑的添加量為 O. 03-0. 7重量份，例如O. 04重量份、O. 05重量份、O. 06重量份等，優(yōu)選O. 05-0. 5重量份。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分
10齊氧0.2-2防銹劑;劑 i化劑基礎(chǔ)油06 7 Oo 7 0.03-0.7 100；和復合稠化劑；
其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 05-0. 15): (O. 15-0. 45) :1，所述一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的 20-50wt%,且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_5wt%。
優(yōu)選地，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分
0.2-0.8抗氧劑防銹劑金屬鈍化劑基礎(chǔ)油1-51-50.05-0.5!00 -I復合稠化劑；
其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 06-0. 12): (O. 2-0.4) :1，所述一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的 20-40wt%,且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_2wt%。
作為優(yōu)選地技術(shù)方案，本發(fā)明所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分
0.2-2堿性二壬基萘磺酸鋇二烷基二硫代氨基甲酸酯苯二唑衍生物基礎(chǔ)油0.6-7 06 7 0.03-0. !00和復合稠化劑；
其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 05-0. 15): (O. 15-0. 45) :1，所述一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的 20-50wt%,且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_5wt%。
所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分
烷基化二苯胺0.2-0.8.壬基萘磺酸鋇 ;二硫代氨基甲酸酯苯三唑衍生 基礎(chǔ)油^和 4-5.00011 1X H復合稠化劑；
其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 06-0. 12): (O. 2-0.4) :1，所述一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的 20-40wt%,且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_2wt%。
可選地，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分
況蕃化一本妝堿性二壬基萘磺酸鋇 — 院基—■硫代氣基甲酸醋苯三唑衍生物基礎(chǔ)油硼酸0.6 3.75 3 7 >酸12-羥基硬脂酸一水合氫氧化鋰或，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分烷基化:.壬基萘磺酸鋇硫代氨基甲酸酯苯三唑衍生物基礎(chǔ)油硼酸癸二酸12-經(jīng)基硬脂酸100 和 2.1257.521.25750 6 25 2、0.5100；和1.3513.---水合氫氧化鋰4.7。本發(fā)明的目的之二在于提供一種如本發(fā)明目的之一所述的軸承潤滑脂的制備方法，所述方法包括如下步驟
(I)向反應(yīng)釜中加入30-40%配方量基礎(chǔ)油，加入12-羥基硬脂酸和30-40%配方量氫氧化鋰，反應(yīng)得12-羥基硬脂酸鋰皂；
(2)繼續(xù)加入硼酸和30-40%配方量氫氧化鋰，反應(yīng)得硼酸鋰鹽；
(3)繼續(xù)加入30-40%配方量基礎(chǔ)油、二元酸和剩余氫氧化鋰，反應(yīng)得二元酸鋰皂；
(4)加入剩余基礎(chǔ)油和配方量添加劑，均質(zhì)得潤滑脂；13
其中，一水合氫氧化鋰的加入，以一水合氫氧化鋰水溶液的形式加入，一水合氫氧化鋰與水的比例是1:7-12，優(yōu)選1:7-10 ；
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述方法包括如下步驟
(I)向反應(yīng)釜中加入30-40%配方量的基礎(chǔ)油，加熱升溫至70-100°C，例如72°C、 74°C、77°C、81°C、84°C、88°C、92°C、95°C、97°C等，然后加入12-羥基硬脂酸溶解充分；然后升溫至90-105°C時，例如升溫至92°C、95°C、97°C、100°C、103°C等，向反應(yīng)釜中緩慢加入 30-40%配方量的一水合氫氧化鋰,進行阜化反應(yīng)；
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，向反應(yīng)釜中加入配方量的硼酸，并繼續(xù)加入 30-40%配方量的一水合氫氧化鋰,直至加完；
(3)升溫至140-160°C脫水，例如升溫至142°C、148°C、155°C、158°C等，加入配方量的二元酸，然后加入30-40%配方量的基礎(chǔ)油使體系降溫至95-110°C，例如降溫至96°C、 102°C、108°C等；將剩余的一水合氫氧化鋰加入反應(yīng)釜，進行皂化反應(yīng)；
(4)繼續(xù)升溫至210-230°C脫水，例如升溫至212°C、218°C、225°C、228°C等，在最高煉制溫度點恒溫5-10min，加入剩余的基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻，加入配方量的添加劑均質(zhì)得潤滑
其中，一水合氫氧化鋰的加入，以一水合氫氧化鋰水溶液的形式加入，所述一水合氫氧化鋰與水的比例為 I (7-12)，例如 1:7. 2、1:8. 3、1:8. 8、1:9. 2、1:9. 5、1:10、1:11. 4 等，優(yōu)選 I: (7-10)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
(I)本發(fā)明提供的軸承潤滑脂的滴點溫度高，滴點溫度> 300°C，且在200°C時，不坍塌、不退色；且在氧化安定性和膠體安定性方面有突出的表現(xiàn)，用于軸承可以大大延長使用壽命；
(2)本發(fā)明提供的軸承潤滑脂有優(yōu)秀的耐高溫性能，能滿足軸承長時間的高溫運轉(zhuǎn)壽命，采用全合成油，更能滿足-60-200°C，寬的使用溫度；
(3)本發(fā)明的潤滑脂用于深溝球軸承，能達到降噪的效果；適用于要求高溫且有靜音要求的環(huán)境中使用的軸承，還具備相當長的使用壽命。


圖I是實施例I得到的軸承潤滑脂的狀態(tài)；
圖2是實施例I得到的軸承潤滑脂經(jīng)高溫烘烤后的狀態(tài)；
圖3是對比例得到的軸承潤滑脂的狀態(tài)；
圖4是對比例得到的軸承潤滑脂經(jīng)高溫烘烤后的狀態(tài)。
具體實施方式
為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。
實施例I
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)將300g的基礎(chǔ)油(600SN礦物油)加熱到升溫至70-100°C，加入85gl2_羥基硬脂酸溶解充分；升溫至90-105°C時，緩慢加入含有氫氧化鋰8. 55g的水溶液，進行皂化反
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將8. 5g硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入7g氫氧化鋰的水溶液，直至加完；
(3)升溫至140_160°C脫水，加入癸二酸30g和補加IOOg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至 95-110°C ;再次加入含氫氧化鋰14. 4g的水溶液,進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至210_230°C，在最高煉制溫度點恒溫5_10分鐘，加入剩余 IOOg冷基礎(chǔ)油冷卻，加入燒基化二苯胺2. 4g,苯三唑衍生物2g,石油磺酸鋇15g, 二硫代氨基甲酸酯15g均化成脂。
實施例2
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)反應(yīng)釜I進入50kg的基礎(chǔ)油(600SN基礎(chǔ)油)加熱到升溫至70-100°C，加入13.5kgl2-羥基硬脂酸溶解充分，經(jīng)過濾進入皂化釜內(nèi)，用IOkg基礎(chǔ)油清洗反應(yīng)釜，并轉(zhuǎn)入皂化釜；物料升溫至90-105°C時緩慢加入含有氫氧化鋰2. 46kg的水溶液進行皂化反應(yīng)；
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將I. 35kg硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入剩余氫氧化鋰的水溶液，直至加完；
(3)升溫至140_160°C脫水,加入癸二酸4. 7kg溶解完全,加入20kg基礎(chǔ)油，降溫至95-110°C ;再次加入含氫氧化鋰2. 28kg的水溶液進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至210_230°C恒溫10分鐘，打入調(diào)和釜內(nèi)，用20kg基礎(chǔ)油清洗皂化釜，并轉(zhuǎn)入調(diào)和釜內(nèi)，待物料溫度降至135°C時，依次加入添加劑烷基化二苯胺 O. 6kg,苯三唑衍生物O. 5kg,石油磺酸鋇2. 5kg, 二硫代氨基甲酸酯2. 5kg循環(huán)剪切,均化成脂。
實施例3
本實施例選用合成基礎(chǔ)油，選用聚α烯烴和酯類混合油(V: ν=1:1)，稠化劑和添加劑的量以及制備方法與實施例I相同，制成的潤滑脂有更好的使用性能和使用壽命。
實施例4
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)將40kg的基礎(chǔ)油(600SN礦物油)加熱到升溫至80°C，加入20kg 12-羥基硬脂酸溶解充分；升溫至95°C時，緩慢加入含有一水合氫氧化鋰I. 92kg的水溶液，進行皂化反應(yīng);
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將Ikg硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入含有一水合氫氧化鋰I. 92kg的水溶液，直至加完；
(3)升溫至150°C脫水，加入庚二酸3kg，然后加入40kg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至 IOO0C ;再次加入含一水合氫氧化鋰O. 96kg的水溶液,進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至220°C，在220°C恒溫8min，加入20kg基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻， 加入2，6- 二叔丁基對甲酚O. 2kg，噻二唑衍生物O. 03kg，堿性二壬基萘磺酸鋇7kg，二甲基二硫代氨基甲酸酯O. 6kg均化成脂；
其中，基礎(chǔ)油的加入總量為100kg，一水合氫氧化鋰的加入總量為4. 8kg，所述基礎(chǔ)油40°C運動粘度為180mm2/s ；
所述復合稠化劑中，硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為O. 05:0. 15:1，一水合氫氧化鋰的添加量為基礎(chǔ)油總質(zhì)量的20wt%。
實施例5
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)將35kg的基礎(chǔ)油(聚α烯烴和酯類合成油的混合油(ν:ν=1:1))加熱到升溫至70°C，加入33. 33kg 12-羥基硬脂酸溶解充分；升溫至90°C時，緩慢加入含有一水合氫氧化鋰10. 68kg的水溶液,進行阜化反應(yīng)；
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將5kg硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入含一水合氫氧化鋰10. 68kg的水溶液，直至加完；
(3)升溫至140°C脫水，加入癸二酸15kg，然后加入40kg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至 95 0C ;再次加入含一水合氫氧化鋰5. 34kg的水溶液,進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至230°C，在230°C恒溫lOmin，加入25kg基礎(chǔ)油循冷卻，加入二辛基二苯胺2kg，苯三唑衍生物O. 7kg，二壬基萘磺酸鈣O. 3kg，二壬基萘磺酸鈉O. 3kg， 二硫代氨基甲酸酯7kg均化成脂；
其中，所述基礎(chǔ)油的加入總量為100kg，一水合氫氧化鋰的加入總量為26. 7kg，基礎(chǔ)油40°C運動粘度為20mm2/s ；
所述復合稠化劑中，硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為O. 15:0. 45:1，一水合氫氧化鋰的添加量為復合稠化劑總量的50wt%。
實施例6
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)將30kg的基礎(chǔ)油(600SN礦物油)加熱到升溫至100°C，加入23kg 12-羥基硬脂酸溶解充分；升溫至105°C時，緩慢加入含有一水合氫氧化鋰3. Ikg的水溶液，進行皂化反應(yīng);
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將2kg硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入含有一水合氫氧化鋰3. 5kg的水溶液，直至加完；
(3)升溫至160°C脫水，加入癸二酸6. 9kg和補加40kg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至 IlO0C ;再次加入含一水合氫氧化鋰2. 97kg的水溶液,進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至210°C，在210°C恒溫lOmin，加入30kg基礎(chǔ)油循冷卻，加入燒基化二苯胺O. 2kg,苯三唑衍生物O. 5kg,石油磺酸鋇5kg, 二硫代氨基甲酸酯5kg均化成脂；
其中，所述基礎(chǔ)油的加入總量為100kg，一水合氫氧化鋰的加入總量為9. 57kg，基礎(chǔ)油40°C運動粘度為60mm2/s ；
所述復合稠化劑中，硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為O. 087:0. 3:1，一水合氫氧化鋰的添加量為復合稠化劑總量的30wt%。
實施例7
一種軸承潤滑脂的制備方法，包括如下步驟
(I)將38kg的基礎(chǔ)油(聚α烯烴和酯類合成油的混合油(v : ν=2:1))加熱到升溫至83°C，加入12. 5kg 12-羥基硬脂酸溶解充分；升溫至98°C時，緩慢加入含有一水合氫氧化鋰2. 76kg的水溶液，進行皂化反應(yīng)；
(2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，將I. 5kg硼酸加入共同反應(yīng)，繼續(xù)加入含有一水合氫氧化鋰3. 04kg的水溶液，直至加完；
(3)升溫至152°C脫水，加入癸二酸5kg和補加38kg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至105°C; 再次加入含一水合氫氧化鋰I. 8g的水溶液,進行皂化復合反應(yīng)；
(4)繼續(xù)加熱脫水升溫至217°C，在最高煉制溫度點恒溫6min，加入24kg基礎(chǔ)油循冷卻，加入烷基化二苯胺O. 8kg，苯三唑衍生物O. 05kg，石油磺酸鋇1kg，二硫代氨基甲酸酯 Ikg均化成脂；
其中，所述基礎(chǔ)油的加入總量為100kg，一水合氫氧化鋰的加入總量為7. 6kg，基礎(chǔ)油40°C運動粘度為150mm2/s ；
所述復合稠化劑中，硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為O. 12:0.4:1，一水合氫氧化鋰的添加量為復合稠化劑總量的40wt%。
對比例
本對比例是現(xiàn)有普通復合鋰基軸承潤滑脂的制備方法，具體步驟如下
將300g的600SN礦物油加熱到升溫至70-100°C，加入85gl2_羥基硬脂酸溶解充分，90-105°C時緩慢加入含有12. 7g氫氧化鋰的水溶液進行皂化反應(yīng)，直至加完脫水升溫至140-160°C，加入30g癸二酸和補加IOOg冷基礎(chǔ)油，體系降溫至100_110°C，再次加入14.5g氫氧化鋰的水溶液進行皂化復合反應(yīng)，繼續(xù)加熱脫水升溫至190-220°C,在最高煉制溫度點恒溫5-10分鐘，冷卻，加入添加劑和余量基礎(chǔ)油均化成脂。
性能測試
對實施例1-3和對比例給出的軸承潤滑脂進行性能測試，具體結(jié)果見表I :
高溫軸承靜態(tài)卡死實驗在6203軸承中注入Ig左右油脂，勻脂后靜態(tài)放置在需測試溫度點的恒溫干燥箱，定時看軸承轉(zhuǎn)動情況，直至卡死時間；
表I實施例1-3和對比例給出的軸承潤滑脂的性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種軸承潤滑脂，其特征在于所述軸承潤滑脂包括 Ca)由12-羥基硬脂酸鋰皂、二元酸鋰皂和硼酸鋰鹽的復合稠化劑； (b)添加劑；和 (C)基礎(chǔ)油； 其中，所述復合稠化劑由12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸與氫氧化鋰皂化而成；以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計,硼酸的添加量為1-5重量份； 其中，所述添加劑為抗氧劑、防銹劑、極壓抗磨劑、金屬鈍化劑中的任意I種或至少2種的組合。
2.如權(quán)利要求I所述的軸承潤滑脂，其特征在于，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，硼酸的添加量為1_2重量份； 優(yōu)選地，所述硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸的質(zhì)量比為(O. 05-0. 15):(O. 15-0. 45) :1，優(yōu)選(O. 06-0. 12) : (O. 2-0. 4) :1 ； 優(yōu)選地，所述氫氧化鋰為一水合氫氧化鋰和/或氫氧化鋰單體；以一水合氫氧化鋰的質(zhì)量計，復合稠化劑中氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的20-50wt%,優(yōu)選 20-40wt% ； 優(yōu)選地，所述二元酸選自C2-C12的脂肪二元酸中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選丁二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、十二二酸，優(yōu)選癸二酸；進一步優(yōu)選癸二酸、壬二酸。
3.如權(quán)利要求I或2所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述基礎(chǔ)油包括礦物油、半合成油、合成油中的任意I種或至少2種的組合； 優(yōu)選地，所述基礎(chǔ)油40°C運動粘度為20-180mm2/s，優(yōu)選60-150mm2/s ； 優(yōu)選地，所述合成油為酯型合成油、烴型合成油或其任意比例的混合物。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，抗氧劑的添加量為O. 2-2重量份，優(yōu)選O. 2-0. 8重量份； 優(yōu)選地，所述抗氧劑選自酚型抗氧劑、胺型抗氧劑、酚胺型抗氧劑、硫磷型抗氧劑、二烷基二硫代氨基甲酸鹽抗氧劑中的任意I種或至少2種的組合；優(yōu)選胺型抗氧化劑，進一步優(yōu)選二苯胺類抗氧劑、酚型抗氧劑中的任意I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選烷基二苯胺、雙十二烷基二苯胺、辛基/戊基二苯胺、二辛基二苯胺、2，6- 二叔丁基對甲酚、硫代雙酚中的任意I種或至少2種的組合，最優(yōu)選烷基二苯胺。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述防銹劑為磺酸鹽防銹劑，優(yōu)選自磺酸鈉鹽類、磺酸鋇鹽類、磺酸鈣鹽類、磺酸鋅鹽類、二壬基萘磺酸鋅、二壬基萘磺酸鈣、二壬基萘磺酸鋇鹽類中的任意I種或至少2種的組合，進一步優(yōu)選石油磺酸鋇、石油磺酸鈉、石油磺酸鈣、石油磺酸鋅或石油二壬基磺酸鋇、堿性二壬基萘磺酸鋇、中性二壬基萘磺酸鋇、二壬基萘磺酸鈣或二壬基萘磺酸鋅中的任意I種或至少2種的組合，最優(yōu)選堿性二壬基萘磺酸鋇； 優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，防銹劑的添加量為O. 6-7重量份,優(yōu)選1-5重量份。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述極壓抗磨劑選自硫-氮型極壓抗磨劑中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選自硫代氨基甲酸酯中的任意I種或至少2種的組合，進一步優(yōu)選自烷基硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代氨基甲酸酯、芳基硫代氨基甲酸酯、烯丙基硫代氨基甲酸酯、嗎啡啉二硫代氨基甲酸酯種的任意I種或至少2種的組合，特別優(yōu)選無灰型二烷基二硫代氨基甲酸酯；優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，極壓抗磨劑的添加量為O. 6-7重量份,優(yōu)選1-5重量份； 優(yōu)選地，金屬鈍化劑選自苯三唑衍生物和噻二唑衍生物中的任意I種或至少2種的組合，優(yōu)選苯三唑衍生物；優(yōu)選地，以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，金屬鈍化劑的添加量為O.03-0. 7重量份，優(yōu)選O. 05-0. 5重量份。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分抗氧劑0 2 2防銹劑06 7 極壓抗磨劑0.6-7 金屬鈍化劑0.03-0.7 基礎(chǔ)油100和 復合稠化劑； 其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 05-0. 15): (O. 15-0. 45):1,且一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的20-50wt%，且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_5wt% ； 優(yōu)選地，所述軸承潤滑脂按重量百分含量包括如下組分 抗氧劑0.2 O 8 防誘劑1-5 極壓抗磨劑1-5金屬鈍化劑0.05-0.5基礎(chǔ)油100；和 復合稠化劑； 其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 06-0. 12) : (O. 2-0. 4) : 1，且一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的20-40wt%，且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的I-2wt%。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述軸承潤滑脂按重量百分含量包括如下組分烷基化二苯胺0.2-2 堿性二壬基萘磺酸鋇0.6-7 — 煉基—·硫代氣基甲酸酷0.6-7苯二唑衍生物0.03-0.7 基礎(chǔ)油100和 復合稠化劑； 其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 05-0. 15): (O. 15-0. 45):1,且一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的20-50wt%，且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的l_5wt% ； 所述軸承潤滑脂按重量百分含量包括如下組分烷基化二苯胺0.2-0.8堿性二壬基萘磺酸鋇1-5二烷基二硫代氨基甲酸酯1-5苯三唑衍生物0.05-0.5基礎(chǔ)油100；和 復合稠化劑； 其中，所述復合稠化劑由硼酸、二元酸、12-羥基硬脂酸和一水合氫氧化鋰皂化而成，所述復合稠化劑中硼酸、二元酸和12-羥基硬脂酸按質(zhì)量比為(O. 06-0. 12) : (O. 2-0. 4) : 1，所述一水合氫氧化鋰的添加量為12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸之和的20-40wt%，且復合稠化劑中硼酸的添加量為基礎(chǔ)油添加量的I-2wt%。
9.如權(quán)利要求1-8之一所述的軸承潤滑脂，其特征在于，所述軸承潤滑脂按重量份數(shù)包括如下組分烷基化二苯胺0.6 堿性二壬基萘磺酸鋇3.75 — 焼基一■硫代氣基甲酸酷3.7^ 苯三唑衍生物O 基礎(chǔ)油100和 硼酸2.125 癸二酸7.5 12-羥基硬脂酸21.25 一水合氫氧化鋰 5 或，所述軸承潤滑脂按重量百分含量包括如下組分 烷基化二苯胺0.6 堿性二壬基萘磺酸鋇2.5 二烷基二硫代氨基甲酸酯2.5 苯三唑衍生物0.5 基礎(chǔ)油100;和 碼酸1.35 癸二酸4.5 12-輕基硬脂酸13 5 一水合氫氧化鋰4.7。
10.一種如權(quán)利要求1-9之一所述的軸承潤滑脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 (1)向反應(yīng)釜中加入30-40%配方量基礎(chǔ)油，加入12-羥基硬脂酸和30-40%配方量氫氧化鋰，反應(yīng)得12-羥基硬脂酸鋰皂； (2)繼續(xù)加入硼酸和30-40%配方量氫氧化鋰，反應(yīng)得硼酸鋰鹽； (3)繼續(xù)加入30-40%配方量基礎(chǔ)油、二元酸和剩余氫氧化鋰，反應(yīng)得二元酸鋰皂； (4)加入剩余基礎(chǔ)油和配方量添加劑，均質(zhì)得潤滑脂； 其中，一水合氫氧化鋰的加入，以一水合氫氧化鋰水溶液的形式加入，一水合氫氧化鋰與水的比例是1:7-12，優(yōu)選1:7-10 ；優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟 (O向反應(yīng)釜中加入30-40%配方量的基礎(chǔ)油，加熱升溫至70-100°C，然后加入12-羥基硬脂酸溶解充分；然后升溫至90-105°C時，向反應(yīng)釜中緩慢加入30-40%配方量的一水合氫氧化鋰，進行阜化反應(yīng)； (2)待反應(yīng)體系達到適當稠度后，向反應(yīng)釜中加入配方量的硼酸，并繼續(xù)加入30-40%配方量的一水合氫氧化鋰，直至加完； (3)升溫至140-160°C脫水，加入配方量的二元酸，然后加入30-40%配方量的基礎(chǔ)油使體系降溫至95-110°C ;將剩余的一水合氫氧化鋰加入反應(yīng)釜，進行皂化反應(yīng)； (4)繼續(xù)升溫至210-230°C脫水，在最高煉制溫度點恒溫5-10min，加入剩余的基礎(chǔ)油循環(huán)冷卻，加入配方量的添加劑均質(zhì)得潤滑脂； 其中，一水合氫氧化鋰的加入，以一水合氫氧化鋰水溶液的形式加入，一水合氫氧化鋰與水的比例是1:7-12，優(yōu)選1:7-10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軸承潤滑脂，包括(a)由12-羥基硬脂酸鋰皂、二元酸鋰皂和硼酸鋰鹽的復合稠化劑；(b)添加劑；和(c)基礎(chǔ)油；其中，所述復合稠化劑由12-羥基硬脂酸、二元酸、硼酸與氫氧化鋰皂化而成；以基礎(chǔ)油的質(zhì)量為100份計，硼酸的添加量為1-5重量份；其中，所述添加劑為抗氧劑、防銹劑、極壓抗磨劑、金屬鈍化劑中的任意1種或至少2種的組合。本發(fā)明提供的軸承潤滑脂的滴點溫度≥300℃，且在200℃時，不坍塌、不退色；具有長壽、靜音、耐高溫的特性。
文檔編號C10M169/00GK102977978SQ20121049161
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者張燕, 李青, 江良所, 沈浩, 王曉杰 申請人:無錫意格爾潤滑科技股份有限公司