專利名稱：選擇性脫硫劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種選擇性脫硫劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前隨著加工原油變重，原油含硫量變大，生成的液化氣含硫化氫及SOx等含硫氣體百分比不斷升高。這樣液化氣對環(huán)境所造成的污染對人身的傷害都不可忽視，國家也規(guī)定出廠液化氣含硫標(biāo)準(zhǔn)小雨5ppm，再則硫元素是一種重要的礦產(chǎn)資源，是化工必不可少的重要原料，不能白白地浪費，必須盡最大量回收。選擇性脫硫劑就是選擇吸收液化氣中的含硫氣體(H2S，SO2, S03)，盡少吸收含氮，含碳?xì)怏w，有利于硫元素的回收，生成單質(zhì)硫，同時能將富液有效地再生為貧液，得以往返再利用，整個過程，選擇性脫硫劑能長期保持它的活性。由于N-甲基二乙醇胺對硫化氫具有較高的選擇性和較低的能耗，且硫容量大，廣泛應(yīng)用在天然氣脫硫、煤氣化脫硫以及煉廠脫硫中。N-甲基二乙醇胺對碳鋼沒有腐蝕，本身堿性很弱，且不產(chǎn)生熱降解產(chǎn)物與化學(xué)降解產(chǎn)物

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種選擇性脫硫劑的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(I)N-甲基二乙醇胺的制備將環(huán)氧乙烷和一甲胺在130_150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；(2)配料將部分N-甲基二乙醇胺與消泡劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后再加入N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50_80min，即得到選擇性脫硫劑。本發(fā)明所述環(huán)氧乙烷和一甲胺的重量比為2. 26 — 3. I :1。本發(fā)明所述N-甲基二乙醇胺與消泡劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、磺化酞氰鈷的重量百分比為=N-甲基二乙醇胺95. 6-97. 2%，水溶性消泡劑O. 02-1. 1%，穩(wěn)定劑O. 1-1. 05%，磺化酞氰鈷 O. 02-0. 6%,緩蝕劑 O. 01-0. 6%ο本發(fā)明各原料的重量百分比優(yōu)選為N-甲基二乙醇胺97%，水溶性消泡劑1%，穩(wěn)定劑1%，磺化酞氰鈷O. 5%，緩蝕劑O. 5%。本發(fā)明所述穩(wěn)定劑為稀土氧化物。本發(fā)明所述緩蝕劑為無機(jī)緩蝕劑。本發(fā)明所述無機(jī)緩蝕劑為鑰酸鹽、鎢酸鹽、聚磷酸鹽、鋅鹽中的一種。本發(fā)明原料磺化酞菁鈷為脫硫活性催化劑，添加在配方中，不但能將95%的無機(jī)硫脫除，同時能脫得有機(jī)硫30-50%。本發(fā)明選擇性脫硫劑的選擇性好，能選擇性地脫除含硫化合物，相比通用脫硫劑，硫磺回收率提高5%。本發(fā)明原料水溶性消泡劑添加于配方中，起泡現(xiàn)象得到明顯改善，還有穩(wěn)定劑、緩蝕劑，工藝流程中，不會出現(xiàn)跑料現(xiàn)象，富液再生含量比較高。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制備的選擇性脫硫劑具有以下優(yōu)點(I)選擇性好，含硫氣體吸收率達(dá)97%，液化氣H2S氣體含量不大于5ppm ； (2)在升溫再生過程中，硫磺回收純度高，經(jīng)再生脫硫劑，消耗量較少；(3)本發(fā)明脫硫劑脫硫處理的液化氣含硫較低，符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，液化氣無臭味，對環(huán)境污染顯著降低。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述和說明。實施例I選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為2. 5:1環(huán)氧乙烷 和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為10%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為1%水溶性消泡劑、占配料總重量百分比為1%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 5%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 5%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入87%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率97%，有機(jī)脫硫率40%。實施例2選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為3:1環(huán)的氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為9%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為I. I %水溶性消泡劑、占配料總重量百分比為O. 9%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 6%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 6%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入87. 8%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率95. 8%，有機(jī)脫硫率32%。實施例3選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為2. 6:1的環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為9. 5%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為O. 95%水溶性消泡齊U、占配料總重量百分比為I. 07%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 45%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 52%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入87. 51%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率96. 1%，有機(jī)脫硫率35. 7%。實施例4選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為2. 35:1的環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為8%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為O. 93%水溶性消泡齊U、占配料總重量百分比為1%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 5%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 45%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入89. 12%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率95. 6%，有機(jī)脫硫率36%。實施例5選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為2. 7:1的環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為10%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為O. 97%水溶性消泡齊U、占配料總重量百分比為1%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 58%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 5%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入86. 95%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率96. 3%，有機(jī)脫硫率38%。實施例6選擇性脫硫劑的制備步驟N-甲基二乙醇胺的制備將重量比為2. 85:1的環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；配料將占配料總重量百分比為9. 7%的N-甲基二乙醇胺與占配料總重量百分比為I. 06%水溶性消泡齊U、占配料總重量百分比為I. 01%的穩(wěn)定劑、占配料總重量百分比為O. 55%的緩蝕劑、占配料總重量百分比為O. 55%的磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入87. 13%的N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。取出壓條成型，第一次使用無機(jī)脫硫率96%，有機(jī)脫硫率35%。
權(quán)利要求
1.一種選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)N-甲基二乙醇胺的制備將環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150°C的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得； (2)配料將部分N-甲基二乙醇胺與消泡劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后再加入N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50_80min，即得到選擇性脫硫劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧乙烷和一甲胺的重量比為2. 26 — 3. I :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于所述N-甲基二乙醇胺與消泡劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、磺化酞氰鈷的重量百分比為N-甲基二乙醇胺95. 6-97. 2%，水溶性消泡劑0. 02-1. 1%，穩(wěn)定劑0. 1-1. 05%，磺化酞氰鈷0. 02-0. 6%，緩蝕劑0. 01-0. 6%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于各原料的重量百分比優(yōu)選為=N-甲基二乙醇胺97%，水溶性消泡劑1%，穩(wěn)定劑1%，磺化酞氰鈷0. 5%，緩蝕劑0. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于所述穩(wěn)定劑為稀土氧化物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的選擇性脫硫劑的制備方法，其特征在于所述緩蝕劑為無機(jī)緩蝕劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的選擇性脫硫劑，其特征在于所述無機(jī)緩蝕劑為鑰酸鹽、鎢酸鹽、聚磷酸鹽、鋅鹽中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開一種選擇性脫硫劑的制備方法，包括如下步驟(1) N-甲基二乙醇胺的制備將環(huán)氧乙烷和一甲胺在130-150℃的溫度、60-80個大氣壓條件下反應(yīng)，經(jīng)負(fù)壓蒸餾制得；(2)配料將部分N-甲基二乙醇胺與消泡劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、磺化酞氰鈷混合攪拌20-60min，然后加入N-甲基二乙醇胺，用循環(huán)泵循環(huán)回流50-80min，即得到選擇性脫硫劑。本發(fā)明以N-甲基二乙醇胺為主料，添加少量的緩蝕劑、穩(wěn)定劑、活性催化劑、消泡劑來制備選擇性脫硫劑，制備得到的脫硫劑選擇性好，脫硫效果好，消耗量小，對環(huán)境污染顯著降低。
文檔編號C10L3/10GK102977963SQ201210531810
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者顧法明 申請人:江蘇漢光實業(yè)股份有限公司