一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，以6號溶劑油為原料，其加工步驟包括：原料加氫過程，通過兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；脫輕組分過程，采用四塔流程通過高效精餾從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%；甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾從原料中分離出90%純度的2-甲級戊烷；3-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾從原料中分離出90%純度3-甲級戊烷；正己烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾從原料中分離出90%純度正己烷；產(chǎn)品調(diào)和過程，將90%純度2-甲級戊烷、90%純度3-甲級戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
【專利說明】一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石化煉油領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代油脂加工領(lǐng)域中，浸出法提取植物油脂是現(xiàn)代油脂提取方法的一種，浸出法制油是應(yīng)用固-液萃取的原理，選用某種能夠溶解油脂的有機溶劑，經(jīng)過對油料的噴淋和浸泡，使油料中的油脂被萃取出來的一種取油方法，也是油脂提取率最高的一種方法。
[0003]近幾十年來，世界各國應(yīng)用于食用油脂加工領(lǐng)域抽提溶劑的研究主要集中在兩個方面，一是用于食用油脂方面的安全問題；二是提取油脂的功能性問題。前者要求食品方面的安全，同時需要考慮生產(chǎn)和環(huán)保方面的安全；后者則要求提取油脂過程中，達到同時提取多種目的產(chǎn)品成分，選擇性提取的要求，還要在脫除溶劑環(huán)節(jié)不破壞其他有效成分。
[0004]1996年，我國頒布了 GB 16629-1996((6號抽提溶劑油》，該標(biāo)準(zhǔn)的頒布為我國油脂加工在90年代的第一次飛躍性發(fā)展起到了指導(dǎo)和規(guī)范支持性作用。由于6號抽提溶劑油的餾程范圍寬(60-90°C)，組分復(fù)雜(C4-C9多達30多種分子組成)，決定了加工時溶劑消耗量大、柏中殘留及油中殘留高，尤其是芳烴類殘留降低了食品的安全性；因此，在發(fā)達國家的油脂工廠已經(jīng)不使用該溶劑，取而代之的是正己烷含量在60%以上的食品工業(yè)己烷。
[0005]2008年我國頒布了新的《植物油抽提溶劑》國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 16629-2008)。新標(biāo)準(zhǔn)比96標(biāo)準(zhǔn)有較大進步，主要體現(xiàn)在:1、餾程范圍由60-90°C(98%餾出溫度)修訂為61_76°C(干點)；2、芳烴質(zhì)量 分?jǐn)?shù)由不大于1%修訂為苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.1% ;3、溴指數(shù)由不大于1000修訂為不大于100 ;4、不揮發(fā)物由不大于3mg/100ml修訂為不大于0.0005%。使新標(biāo)準(zhǔn)在溶劑品質(zhì)的提升方面有了質(zhì)的飛躍，但是依然趕不上發(fā)達國家90年代的溶劑水平。因為，在歐盟等發(fā)達國家，己烷已經(jīng)被列為破壞大氣環(huán)境的169種化學(xué)物質(zhì)之一被被禁止使用。因此，尋找新的替代溶劑成為必然的研究創(chuàng)新方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，本發(fā)明以6號溶劑油為原料，其加工步驟如下:
A、原料加氫過程，通過兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；
B、脫輕組分過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%;
C、2-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度的
2-甲級戊烷；
D、3-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度
3-甲級戊烷；
E、正己烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度正己燒;
F、產(chǎn)品調(diào)和過程，將90%純度2-甲級戊烷、90%純度3-甲級戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
[0007]所述原料加氫過程，自原料緩沖罐(VlOl)來的6號溶劑油原料由原料泵(PlOl)輸送通過混合器與來自循環(huán)氫壓縮機(KlOl)的循環(huán)氫混合，之后進入加氫預(yù)熱器(ElOl)和原料蒸汽加熱器(E102)。經(jīng)預(yù)熱和加熱的原料和氫的混合物進入到加氫脫硫反應(yīng)器(RlOl)進行加氫脫硫反應(yīng)。
[0008]加氫脫硫反應(yīng)器RlOl為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫。RlOl反應(yīng)溫度120°C，通過ElOl預(yù)熱及E102蒸汽加熱實現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過熱蒸汽；反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機來控制；氫油比300:1。原料中硫的反應(yīng)產(chǎn)物為H2S,混合在未反應(yīng)的氫氣中。含有H2S氫氣通過吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理。脫硫后的原料總硫含量要求在5PPM以下，否則不能進入脫芳反應(yīng)器以免造成脫芳催化劑中毒。
[0009]經(jīng)RlOl反應(yīng)后的原料進入高分罐(V102)。液相從V102底部出來通過調(diào)節(jié)閥控制進入低分罐(V103)，然后由泵(P102)輸送經(jīng)E103與脫硫原料換熱后通過混合器與循環(huán)氫混合，之后經(jīng)預(yù)熱(E105)和蒸汽加熱(E106)后進入脫芳反應(yīng)器(R102)。氣相從高分罐(V102)頂部出來進入脫H2S吸收塔(T101)，脫硫后的氫氣從塔頂部進入循環(huán)氫緩沖罐(V104),在經(jīng)過循環(huán)氫壓縮機(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。加氫脫芳反應(yīng)器R102為固定床層反應(yīng)器，使用鎳系催化劑加氫脫除芳烴及不飽和烯烴等，R102反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)壓力
1.0Mpa，壓力由循環(huán)氫壓縮機來控制，氫油比350:1。加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
[0010]經(jīng)R102反應(yīng)后 的原料經(jīng)冷卻冷凝進入高分罐(V105)。液相從V105底部出來經(jīng)降溫后通過調(diào)節(jié)閥控制進入低分罐(V106)，再由泵(P103)輸送至精餾工序原料緩沖罐。氣相從V105頂部出來進入循環(huán)氫緩沖罐(V104)，在經(jīng)過循環(huán)氫壓縮機(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0011]新氫的補入從循環(huán)氫緩沖罐(V104)入口補入，以V104的壓力控制作為補入新氫量的控制手段。新氫純度要求不小于95%。循環(huán)氫采用活塞式壓縮機。
[0012]所述脫輕組分過程，加氫后的原料中輕組分主要為C5組分，約占原料的5% (W)，此外含有少量的C4組分。加氫原料自原料緩沖罐(V201)來由原料泵P201輸送，經(jīng)預(yù)熱器E213和來自加氫脫芳原料換熱后進入預(yù)熱器E205再次和3-甲級戊烷精餾塔(T203)塔頂油氣換熱，之后進入脫輕塔(T201)。脫輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T201塔底設(shè)再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度70°C，塔盤數(shù)60，回流比80。塔頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0013]脫輕塔T201頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E201)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V202)，由回流泵P203加壓后一部分作為塔頂回流返回至T201頂部，一部分作為輕組分產(chǎn)品進入輕組分產(chǎn)品罐。
[0014]脫輕塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進入2-甲級戊烷精餾塔(T202)中部進料段。
[0015]經(jīng)脫輕塔(T201)脫除輕組分的原料從T201塔底由泵P202抽出加壓，經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進入2-甲級戊烷精餾塔(T202)中部進料段。2甲級戊烷精餾塔(T202)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T202塔底設(shè)再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24。塔頂出2-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，并且要求正己烷含量為零，用氣相色譜法檢不出。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0016]塔T202頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E203)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V203)，由回流泵P205加壓后一部分作為塔頂回流返回至T202頂部，一部分作為2-甲級戊烷產(chǎn)品進入
廣品te。
[0017]2-甲級戊烷精餾塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接進入3_甲級戊烷精餾塔(T203)中部進料段。
[0018]所述3-甲級戊烷精餾過程，經(jīng)2-甲級戊烷精餾塔T202分離出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵從塔底抽出后進入3-甲基戊烷精餾塔(T203)中部進料段。
3-甲級戊烷精餾塔(T203)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T203塔底設(shè)再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17。塔頂出3-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0019]塔T203頂部氣相經(jīng)E205和T201進料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E206)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V204)，由回流泵P207加壓后一部分作為塔頂回流返回至T203頂部，一部分作為3-甲級戊烷產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
[0020]3-甲級戊烷精餾塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)底出料換熱后直接進入正己烷精餾塔(T204)上部進料段。
[0021]所述正己烷精餾過程，經(jīng)3-甲級戊烷精餾塔T203分離出90%含量3-甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)從塔底抽出后進入正己烷精餾塔(T204)上部進料段。正己烷精餾塔(T204)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T204塔底設(shè)再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度81°C，塔底溫度90°C，塔盤數(shù)50，回流比11。塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0022]塔T204頂部氣相經(jīng)E208和T202進料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E209)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V205)，由回流泵P209加壓后一部分作為塔頂回流返回至T204頂部，一部分作為正己烷產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
[0023]正己烷精餾塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)進料換熱后再經(jīng)重組分產(chǎn)品冷卻器E212冷卻后作為重組分產(chǎn)品出裝置。
[0024]所述調(diào)合過程是本發(fā)明獲得環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑產(chǎn)品的最后過程，以2-甲基戊烷、3-甲級戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
[0025]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根據(jù)不同的油料進行優(yōu)化調(diào)整。[0026]調(diào)合所用甲級戊烷組分及正己烷組分由于經(jīng)過加氫脫硫、脫芳過程，去除了苯、硫等有毒物質(zhì)。
[0027]調(diào)合所用甲級戊烷組分及正己烷組分由于采用了四塔大回流比高效精餾，獲 得的調(diào)合基礎(chǔ)組分:2-甲級戊烷、3-甲級戊烷、正己烷純度都在90%以上，為調(diào)合出目
的產(chǎn)品并實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠保證。調(diào)合時90%含量的2-甲級戊烷、3-甲級戊烷、正己烷調(diào)合組分的量的確定是根據(jù)篩選的配方并結(jié)合調(diào)合組分的實際純度計算得出的。
[0028]調(diào)合過程各調(diào)合組分的計量使用具有溫壓補償功能的質(zhì)量流量計計量，保證了目的產(chǎn)品的符合性。調(diào)合過程采用了在線調(diào)合與成品抽提溶劑罐循環(huán)調(diào)合相結(jié)合的方式。在線調(diào)合及各調(diào)合組分按照計算好的流量分別輸送至同一個管道混合器進行混合后進調(diào)合產(chǎn)品罐。循環(huán)調(diào)合是用產(chǎn)品罐的循環(huán)泵進行循環(huán)操作，產(chǎn)品罐循環(huán)線在罐內(nèi)的部分裝有旋轉(zhuǎn)式調(diào)合噴頭，能夠使產(chǎn)品迅速混合均勻。
[0029]調(diào)合后的產(chǎn)品組成合格與否的判定使用苯含量測定儀、熒光法硫含量測定儀、微庫侖硫含量測定儀(手動)、全自動流程儀、單體烴全分析色譜儀、溴指數(shù)測定儀等儀器按照國家標(biāo)準(zhǔn)判定。經(jīng)分析判定合格的產(chǎn)品形成本發(fā)明的目的產(chǎn)品:環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑。
[0030]有益效果:已知2-甲級戊烷的常壓蒸餾沸點為60.5°C ,3-甲基戊烷的常壓蒸餾沸點為63.3°C，正己烷的常壓蒸餾沸點為68.7V。因此經(jīng)過調(diào)合獲得的產(chǎn)品餾程能夠控制在61~65°C，其中，優(yōu)選的最佳餾程控制參數(shù)為61~63°C。當(dāng)調(diào)合組分主要為2-甲基戊烷和3-甲基戊烷組分時餾程可有效地控制在本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C，經(jīng)實踐完全滿足對植物油抽提能力的要求。產(chǎn)品調(diào)合組分中含有正己烷時的餾程控制范圍為61~65°C。由于油脂生產(chǎn)企業(yè)對不含正己烷的抽提溶劑的效果及優(yōu)勢還沒有充分認(rèn)識，接受本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C的環(huán)保型低溫抽提溶劑還存在思想認(rèn)識上的障礙，這是本發(fā)明將產(chǎn)品餾程放寬到61~65°C的原因。但是本發(fā)明致力于淘汰含有正己烷組分的植物油抽提溶劑，致力于推廣本發(fā)明優(yōu)選的餾程范圍61~63°C的環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑。本發(fā)明強調(diào)并能通過調(diào)合手段有效將低溫植物油抽提溶劑中的正己烷含量控制在30%以下。
說明書附圖
[0031]圖1是本發(fā)明流程示意圖。
[0032]圖2是本發(fā)明原料加氫精制原理流程圖。
[0033]圖3是本發(fā)明精餾過程原理流程圖。
_【具體實施方式】
[0034]
[0035]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0036]一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，以6號溶劑油為原料，其加工步驟如下:
A、原料加氫過程，通過兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴；
B、脫輕組分過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%;
C、-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度的
2-甲級戊烷；
D、3-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度
3-甲級戊烷；
E、正己烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度正己烷；
F、產(chǎn)品調(diào)和過程，將90%純度2-甲級戊烷、90%純度3-甲級戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
[0037]所述原料加氫過程，自原料緩沖罐(VlOl)來的6號溶劑油原料由原料泵(PlOl)輸送通過混合器與來自循環(huán)氫壓縮機(KlOl)的循環(huán)氫混合，之后進入加氫預(yù)熱器(ElOl)和原料蒸汽加熱器(E102)。經(jīng)預(yù)熱和加熱的原料和氫的混合物進入到加氫脫硫反應(yīng)器(RlOl)進行加氫脫硫反應(yīng)。
[0038]加氫脫硫反應(yīng)器RlOl為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫。RlOl反應(yīng)溫度120°C，通過ElOl預(yù)熱及E102蒸汽加熱實現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過熱蒸汽，反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機來控制，氫油比300:1。原料中硫的反應(yīng)產(chǎn)物為H2S,混合在未反應(yīng)的氫氣中。含有H2S氫氣通過吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理。脫硫后的原料總硫含量要求在5PPM以下，否則不能進入脫芳反應(yīng)器以免造成脫芳催化劑中毒。
[0039]經(jīng)RlOl反應(yīng)后的原料進入高分罐(V102)。液相從V102底部出來通過調(diào)節(jié)閥控制進入低分罐(V103)，然后由泵(P102)輸送經(jīng)E103與脫硫原料換熱后通過混合器與循環(huán)氫混合，之后經(jīng)預(yù)熱(E105)和蒸汽加熱(E106)后進入脫芳反應(yīng)器(R102)。氣相從高分罐(V102)頂部出來進入脫H2S吸收塔(T101)，脫硫后的氫氣從塔頂部進入循環(huán)氫緩沖罐(V104),在經(jīng)過循環(huán)氫壓縮機(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0040]加氫脫芳反應(yīng)器R102為固定床層反應(yīng)器，使用鎳系催化劑加氫脫除芳烴及不飽和火布經(jīng)等。R102反應(yīng)溫度120 C，反應(yīng)壓力1.0Mpa，壓力由循環(huán)氣壓縮機
來控制，氫油比350:1。加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
[0041]經(jīng)R102反應(yīng)后的原料經(jīng)冷卻冷凝進入高分罐(V105)。液相從V105底部出來經(jīng)降溫后通過調(diào)節(jié)閥控制進入低分罐(V106)，再由泵(P103)輸送至精餾工序原料緩沖罐。氣相從V105頂部出來進入循環(huán)氫緩沖罐(V104)，在經(jīng)過循環(huán)氫壓縮機(KlOl)壓縮后循環(huán)使用。
[0042]新氫的補入從循環(huán)氫緩沖罐(V104)入口補入，以V104的壓力控制作為補入新氫量的控制手段。新氫純度要求不小于95%。循環(huán)氫采用活塞式壓縮機。
[0043]所述脫輕組分過程，加氫后的原料中輕組分主要為C5組分，約占原料的5% (W)，此外含有少量的C4組分。加氫原料自原料緩沖罐(V201)來由原料泵P201輸送，經(jīng)預(yù)熱器E213和來自加氫脫芳原料換 熱后進入預(yù)熱器E205再次和3-甲級戊烷精餾塔(T203)塔頂油氣換熱，之后進入脫輕塔(T201)。脫輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T201塔底設(shè)再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度70V，塔盤數(shù)60，回流比80。塔頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0044]脫輕塔T201頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E201)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V202)，由回流泵P203加壓后一部分作為塔頂回流返回至T201頂部，一部分作為輕組分產(chǎn)品進入輕組分產(chǎn)品罐。
[0045]脫輕塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進入2-甲級戊烷精餾塔(T202)中部進料段。
[0046]經(jīng)脫輕塔(T201)脫除輕組分的原料從T201塔底由泵P202抽出加壓，經(jīng)E208和正己烷精餾塔(T204)頂油氣換熱后進入2-甲級戊烷精餾塔(T202)中部進料段。2甲級戊烷精餾塔(T202)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T202塔底設(shè)再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa (表壓)。塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24。塔頂出2-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，并且要求正己烷含量為零，用氣相色譜法檢不出。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0047]塔T202頂部氣相經(jīng)塔頂冷卻器(E203)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V203)，由回流泵P205加壓后一部分作為塔頂回流返回至T202頂部，一部分作為2-甲級戊烷產(chǎn)品進入
廣品te。
[0048]2-甲級戊烷精餾塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接進入3_甲級戊烷精餾塔(T203)中部進料段。
[0049]所述3-甲級戊烷精餾過程，經(jīng)2-甲級戊烷精餾塔T202分離出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵從塔底抽出后進入3-甲基戊烷精餾塔(T203)中部進料段。
3-甲級戊烷精餾塔(T203)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T203塔底設(shè)再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17。塔頂出3-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0050]塔T203頂部氣相經(jīng)E205和T201進料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E206)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V204)，由回流泵P207加壓后一部分作為塔頂回流返回至T203頂部，一部分作為3-甲級戊烷產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
[0051]3-甲級戊烷精餾塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)底出料換熱后直接進入正己烷精餾塔(T204)上部進料段。
[0052]所述正己烷精餾過程，經(jīng)3-甲級戊烷精餾塔T203分離出90%含量3_甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)從塔底抽出后進入正己烷精餾塔(T204)上部進料段。正己烷精餾塔(T204)為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。T204塔底設(shè)再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量。該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa (表壓)。塔頂溫度81°C，塔底溫度 90°C，塔盤數(shù)50，回流比11。塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。由于被分割的組分沸點相差較小，按照控制物料平衡的方式出料所得產(chǎn)品質(zhì)量較為可靠，而塔頂溫度非產(chǎn)品質(zhì)量的靈敏控制參數(shù)。
[0053]塔T204頂部氣相經(jīng)E208和T202進料換熱后再經(jīng)塔頂冷卻器(E209)冷凝冷卻后進入塔頂回流罐(V205)，由回流泵P209加壓后一部分作為塔頂回流返回至T204頂部，一部分作為正己烷產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
[0054]正己烷精餾塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后經(jīng)E210與正己烷塔(T204)進料換熱后再經(jīng)重組分產(chǎn)品冷卻器E212冷卻后作為重組分產(chǎn)品出裝置。
[0055]所述調(diào)合過程是本發(fā)明獲得環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑產(chǎn)品的最后過程，以2-甲基戊烷、3-甲級戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
[0056]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根據(jù)不同的油料進行優(yōu)化調(diào)
難
iF.0
[0057]調(diào)合所用甲級戊烷組分及正己烷組分由于經(jīng)過加氫脫硫、脫芳過程，去除了苯、硫等有毒物質(zhì)。
[0058]調(diào)合所用甲級戊烷組分及正己烷組分由于采用了四塔大回流比高效精餾，獲得的調(diào)合基礎(chǔ)組分:2-甲級戊烷、3-甲級戊烷、正己烷純度都在90%以上，為調(diào)合出目的產(chǎn)品并實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠保證。調(diào)合時90%含量的2-甲級戊烷、3-甲級戊烷、正己烷調(diào)合組分的量的確定是根據(jù)篩選的配方并結(jié)合調(diào)合組分的實際純度計算得出的。
`[0059]調(diào)合過程各調(diào)合組分的計量使用具有溫壓補償功能的質(zhì)量流量計計量，保證了目的產(chǎn)品的符合性。調(diào)合過程采用了在線調(diào)合與成品抽提溶劑罐循環(huán)調(diào)合相結(jié)合的方式。在線調(diào)合及各調(diào)合組分按照計算好的流量分別輸送至同一個管道混合器進行混合后進調(diào)合產(chǎn)品罐。循環(huán)調(diào)合是用產(chǎn)品罐的循環(huán)泵進行循環(huán)操作，產(chǎn)品罐循環(huán)線在罐內(nèi)的部分裝有旋轉(zhuǎn)式調(diào)合噴頭，能夠使產(chǎn)品迅速混合均勻。
[0060]調(diào)合后的產(chǎn)品組成合格與否的判定使用苯含量測定儀、熒光法硫含量測定儀、微庫侖硫含量測定儀(手動)、全自動流程儀、單體烴全分析色譜儀、溴指數(shù)測定儀等儀器按照國家標(biāo)準(zhǔn)判定。經(jīng)分析判定合格的產(chǎn)品形成本發(fā)明的目的產(chǎn)品:環(huán)保型低溫植物油抽提溶劑。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:以6號溶劑油為原料，其加工步驟如下: A、原料加氫過程，通過兩段加氫脫除原料中的硫及芳烴和其它不飽和烴； B、脫輕組分過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%; C、2-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度的2-甲級戊烷； D、3-甲級戊烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度3-甲級戊烷； E、正己烷精餾過程，采用四塔流程通過高效精餾過程從原料中分離出90%純度正己燒; F、產(chǎn)品調(diào)和過程，將90%純度2-甲級戊烷、90%純度3-甲級戊烷、90%純度正己烷按照不同比例進行調(diào)合獲得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在原料加氫過程，將6號溶劑油原料通過混合器與循環(huán)氫混合，之后進入加氫預(yù)熱器和原料蒸汽加熱器，加氫脫硫反應(yīng)器為固定床層反應(yīng)器，使用鎢基催化劑加氫脫硫，反應(yīng)溫度120°C，通過ElOl預(yù)熱`及E102蒸汽加熱實現(xiàn)，熱源為1.0Mpa過熱蒸汽；反應(yīng)壓力1.0Mpa,壓力由循環(huán)氫壓縮機來控制；氫油比300:1，含有H2S氫氣通過吸收塔用乙醇胺吸收脫硫反應(yīng)產(chǎn)物H2S,被吸收的H2S集中處理，加氫后的芳烴及不飽和烴生產(chǎn)正構(gòu)或異構(gòu)烷烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在脫輕組分過程，加氫原料自原料緩沖罐來由原料泵輸送，經(jīng)預(yù)熱器和來自加氫脫芳原料換熱后進入預(yù)熱器再次和3-甲級戊烷精餾塔塔頂油氣換熱，之后進入脫輕塔，輕塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa，頂溫度40°C，塔底溫度70°C，塔盤數(shù)60，回流比80，頂出輕組分產(chǎn)品要求2-甲級戊烷含量小于5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在2-甲級戊烷精餾過程，2甲級戊烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在40Kpa，塔頂溫度40°C，塔底溫度75°C，塔盤數(shù)70，回流比24，塔頂出2-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%，2-甲級戊烷精餾塔底部液相由塔底泵抽出后直接進入3-甲級戊烷精餾塔中部進料段。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在3-甲級戊烷精餾過程，經(jīng)2-甲級戊烷精餾塔分離出90%含量2-甲基戊烷后的原料由塔底泵從塔底抽出后進入3-甲基戊烷精餾塔中部進料段，3-甲級戊烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa，塔頂溫度75°C，塔底溫度83°C，塔盤數(shù)50，回流比17，塔頂出3-甲級戊烷產(chǎn)品純度要求大于90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于: 在正己烷精餾過程，以3-甲級戊烷精餾塔分離出90%含量3-甲基戊烷后的原料，由塔底泵從塔底抽出后進入正己烷精餾塔上部進料段，正己烷精餾塔為填料精餾塔，采用高效不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，塔底設(shè)再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精餾所需熱量，該塔采用微正壓操作方式，塔頂壓力控制在50Kpa，塔頂溫度81°C，塔底溫度90°C，塔盤數(shù)50，回流比11，塔頂出正己烷產(chǎn)品純度要求大于90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:在產(chǎn)品調(diào)和過程，以2-甲基戊烷、3-甲級戊烷、正己烷為抽提溶劑組分的不同配比合成針對菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)保型植物油低溫抽提溶劑的制備方法，其特征在于:控制正己烷含 量< 30%、甲基戊烷含量>65%。
【文檔編號】C10G67/00GK103865576SQ201210548696
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月17日
【發(fā)明者】彭長根, 李自力, 楊欽 申請人:岳陽金瀚高新技術(shù)有限責(zé)任公司