一種瀝青樹(shù)脂粘結(jié)劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種瀝青樹(shù)脂粘結(jié)劑，該粘結(jié)劑是在無(wú)機(jī)酸催化作用下，使精制煤焦油與酚醛縮合制備而成。與現(xiàn)有的瀝青樹(shù)脂粘結(jié)劑相比，所用原料廉價(jià)易得，且瀝青樹(shù)脂粘結(jié)劑的軟化點(diǎn)低，喹啉不溶物含量低，與酚醛樹(shù)脂相比具有更高的殘?zhí)?，且殘?zhí)康谋缺砻娣e更小，是優(yōu)良的炭素材料粘結(jié)劑。
【專利說(shuō)明】一種瀝青樹(shù)脂粘結(jié)劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可用于制備碳素材料的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
【背景技術(shù)】
[0002]炭素材料通常是在浙青焦和無(wú)煙煤等骨料中加入20%~30%的粘結(jié)劑成型，然后在一定的溫度下燒結(jié)制得的。作為粘結(jié)劑，目前主要使用煤浙青，但因?yàn)樗袚]發(fā)分，在燒結(jié)時(shí)容易產(chǎn)生裂紋，而且燒結(jié)后的粘結(jié)劑部分是多孔物質(zhì)，因此很難得到高密度、高強(qiáng)度的炭素材料。之后，開(kāi)發(fā)了用酚醛樹(shù)脂等熱固性樹(shù)脂作為粘結(jié)劑使骨料成型的方法，通過(guò)控制燒結(jié)工藝參數(shù)，可得到高密度、高強(qiáng)度的炭素制品，但由于酚醛樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)中亞甲基連接的剛性芳環(huán)緊密堆砌，使得樹(shù)脂變脆，又因其酚醛基和亞甲基容易氧化，導(dǎo)致其在高溫條件下易氧化而形成脫炭層，致使炭素材料高溫抗氧化性能差。
[0003] 縮合多核芳香樹(shù)脂(C0PNA)，又稱浙青樹(shù)脂，是一類由純芳香族化合物或者一些富芳烴組分在交聯(lián)劑及酸性催化劑的作用下，氮?dú)鈿怏w保護(hù)加熱縮合而成。這種由縮合多環(huán)芳烴化合物制得的高分子處于炭和有機(jī)物的中間體，具有過(guò)渡態(tài)碳同素異形體的特征。浙青樹(shù)脂具有良好的熱穩(wěn)定性和易加工性，可用于制作摩擦材料、潤(rùn)滑材料的基體及碳纖維，與炭素材料具有極好的未和性能，是制備碳、碳纖維、石墨等炭素材料的優(yōu)良的基體材料，可作為炭素材料的粘結(jié)劑。但是由于浙青樹(shù)脂一般是由萘、蒽菲、芘等純化合物在對(duì)甲基苯磺酸催化作用及惰性氣體保護(hù)下與芳香二醇或芳香醛等交聯(lián)劑進(jìn)行低溫縮合反應(yīng)得到的，價(jià)格昂貴，不利于進(jìn)一步推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑的缺點(diǎn)，提供一種軟化點(diǎn)低，喹啉不溶物含量低，與酚醛樹(shù)脂相比具有更高的殘?zhí)浚覛執(zhí)康谋缺砻娣e更小的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0005]解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的方案是該粘結(jié)劑由下述方法制備得到:將精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒印⑷╊惢衔?、酸、溶劑按質(zhì)量比為1:0.01~0.2:0.01~0.2:0.001~
0.05:0.5~4混合，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至60~150°C，恒溫反應(yīng)0.5~5小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空干燥得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0006]上述的醛類化合物為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液或聚合度為8~100的多聚甲醛，聚合度為8~100的多聚甲醛由天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；酸為濃硫酸、濃鹽酸、市售磷酸或飽和碳酸水溶液；溶劑為三氯甲烷、1，4- 二氧六環(huán)或吡啶。
[0007]上述的精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒?、醛類化合物、酸、溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選1:0.03 ~0.15:0.03 ~0.15:0.001 ~0.04:1 ~3，更優(yōu)選 1:0.04 ~0.15:0.04 ~
0.15:0.005 ~0.04:1.5 ~2.5，最佳為 1:0.08:0.11:0.01:1.5。
[0008]上述所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至70~130°C，恒溫反應(yīng)I~4小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物50~90°C真空干燥I~5小時(shí)，得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。[0009]8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于:所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至80~110°C，恒溫反應(yīng)1.5~3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物在70~80°C真空干燥I~3小時(shí)，得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0010]本發(fā)明的精制煤焦油可根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的方法制備，也可根據(jù)下述方法制得:
[0011]將煤焦油與過(guò)濾溶劑按質(zhì)量比為1:0.5~4攪拌均勻后加入過(guò)濾釜中，加熱至70~200°C，用惰性氣體加壓，壓力控制在0.1~1.0MPa，所得濾液在惰性氣體保護(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至260~360°C，惰性氣體的流量為每克原料0.1~1.0mL/分鐘，在壓力為-0.01~-0.09MPa下蒸餾30~180分鐘，得到精制煤焦油。
[0012]本發(fā)明的精制煤焦油優(yōu)選按下述方法制得:
[0013]將煤焦油與過(guò)濾溶劑按質(zhì)量比為1:1~3攪拌均勻后加入過(guò)濾釜中，加熱至110~150°C，用惰性氣體加壓，壓力控制在0.4~0.6MPa，所得濾液在惰性氣體保護(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至300~320°C，惰性氣體的流量為每克原料0.1~0.8mL/分鐘，在壓力為-0.05~-0.09MPa下蒸餾40~80分鐘，得到精制煤焦油。
[0014]上述的過(guò)濾釜是以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)，并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)細(xì)沙與珍珠巖粉的混合物，過(guò)濾溶劑為苯、甲苯、 吡唳、洗油、蒽油中的任意一種。
[0015]本發(fā)明在無(wú)機(jī)酸催化作用下，使精制煤焦油與酚醛縮合，獲得浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，與現(xiàn)有的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑的合成方法相比，所用原料廉價(jià)易得，且合成的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑軟化點(diǎn)低，喹啉不溶物含量低，與酚醛樹(shù)脂相比具有更高的殘?zhí)浚覛執(zhí)康谋缺砻娣e更小，是優(yōu)良的炭素材料粘結(jié)劑。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0017]下面實(shí)施例所制備的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑的軟化點(diǎn)按照GB/T4507-1999《浙青軟化點(diǎn)測(cè)定法(環(huán)球法)》測(cè)試，喹啉不溶物含量按照國(guó)標(biāo)GB/T2293-1997《焦化固體類產(chǎn)品喹啉不溶物試驗(yàn)方法》測(cè)定，殘?zhí)繙y(cè)定采用國(guó)標(biāo)GB/T8727-2008《煤浙青類產(chǎn)品結(jié)焦值的測(cè)定方法》，殘?zhí)康谋缺砻娣e采用美國(guó)Micromeritics公司生產(chǎn)的ASAP2020型物理吸附儀測(cè)試。
[0018]實(shí)施例1
[0019]取100g煤焦油、50g苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至150°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.1MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至260°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.1mL/分鐘，在壓力為-0.09MPa下蒸餾60分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、75g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入4g對(duì)甲苯酚、5.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至110°C，恒溫反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.07MPa的真空干燥箱內(nèi)，80°C干燥6小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其軟化點(diǎn)為108°C、殘?zhí)柯蕿?0.25%、喹啉不溶物含量為0.47%、殘?zhí)勘缺砻娣e為10.5660m2/g。
[0020]實(shí)施例2[0021]取100g煤焦油、100g甲苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至110°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.5MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至330°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.6mL/分鐘，在壓力為-0.06MPa下蒸餾80分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、50g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入4g對(duì)甲苯酚、5.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至110°C，恒溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.09MPa的真空干燥箱內(nèi)，80°C干燥6小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其軟化點(diǎn)為100°C、殘?zhí)柯蕿?8.20%、喹啉不溶物含量為1.36%、殘?zhí)勘缺砻娣e為13.9399m2/g。
[0022]實(shí)施例3
[0023]取100g煤焦油、200g甲苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至150°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.1MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至300°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.6mL/分鐘，在壓力為-0.09MPa下蒸餾40分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、75g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入2g對(duì)甲苯酚、2.75g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至110°C，恒溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.09MPa的真空干燥箱內(nèi)，80°C干燥6小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其軟化點(diǎn)為92°C、殘?zhí)柯蕿?6.88%、喹啉不溶物含量為0.08%、殘?zhí)勘缺砻娣e為16.1267m2/g。
[0024]實(shí)施例4
[0025]取100g煤焦油、100g甲苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至130°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.5MPa，所得濾液`在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至300°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.5mL/分鐘，在壓力為-0.06MPa下蒸餾60分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、75g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入8g對(duì)甲苯酚、IOg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至110°C，恒溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.09MPa的真空干燥箱內(nèi)，80°C干燥3小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其軟化點(diǎn)為102°C、殘?zhí)柯蕿?7.28%、喹啉不溶物含量為2.13%、殘?zhí)勘缺砻娣e為12.5889m2/g。
[0026]實(shí)施例5
[0027]取100g煤焦油、150g甲苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至140°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.4MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至340°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.5mL/分鐘，在壓力為-0.08MPa下蒸餾50分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、50g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入8g對(duì)甲苯酚、5.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.1g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至110°C，恒溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.09MPa的真空干燥箱內(nèi)，80°C干燥5小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其軟化點(diǎn)為104°C、殘?zhí)柯蕿?9.12%、喹啉不溶物含量為1.45%、殘?zhí)勘缺砻娣e為19.2015m2/g。[0028]實(shí)施例6
[0029]取100g煤焦油、400g苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至70°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.0MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至360°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.8mL/分鐘，在壓力為-0.09MPa下蒸餾30分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、25g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入0.5g對(duì)甲苯酚、0.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及0.25g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至60°C，恒溫反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.07MPa的真空干燥箱內(nèi)，50°C干燥6小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0030]實(shí)施例7
[0031]取100g煤焦油、300g苯攪拌均勻，加入以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)Icm厚120目細(xì)沙與300目珍珠巖粉混合物的300mL過(guò)濾釜中，升溫至200°C，用氮?dú)饧訅?，壓力?.4MPa，所得濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至320°C，氮?dú)獾牧髁繛槊靠嗽?.0mL/分鐘，在壓力為-0.05MPa下蒸餾180分鐘，得到精制煤焦油。取50g精制煤焦油、200g三氯甲烷加入250mL三口燒瓶中，然后加入IOg對(duì)甲苯酚、2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液以及2.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液，攪拌均勻，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至150°C，恒溫反應(yīng)0.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將生成物放入真空度為-0.07MPa的真空干燥箱內(nèi)，90°C干燥I小時(shí)，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0032]實(shí)施例8
[0033]在實(shí)施例1~7中，所用的甲苯或苯用等質(zhì)量的吡啶替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液用等質(zhì)量聚合 度為8的多聚甲醛替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液用等質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的硫酸水溶液替換，三氯甲烷用等質(zhì)量1，4- 二氧六環(huán)替換，其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0034]實(shí)施例9
[0035]在實(shí)施例1~7中，所用的甲苯或苯用等質(zhì)量的洗油替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液用等質(zhì)量聚合度為50的多聚甲醛替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液用等質(zhì)量市售磷酸替換，三氯甲烷用等質(zhì)量吡啶替換，其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
[0036]實(shí)施例10
[0037]在實(shí)施例1~7中，所用的甲苯或苯用等質(zhì)量的蒽油替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液用等質(zhì)量聚合度為100的多聚甲醛替換，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸水溶液用等質(zhì)量飽和碳酸水溶液替換，三氯甲烷用等質(zhì)量吡啶替換，其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同，制備成浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
【權(quán)利要求】
1.一種浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于該粘結(jié)劑由下述方法制得:將精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒?、醛類化合物、酸、溶劑按質(zhì)量比為1:0.01~0.2:0.01~0.2:0.001~0.05:0.5~4混合，所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至60~150°C，恒溫反應(yīng)0.5~5小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空干燥得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑； 上述的醛類化合物為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液或聚合度為8~100的多聚甲醛；酸為濃硫酸、濃鹽酸、市售磷酸或飽和碳酸水溶液；溶劑為三氯甲烷、1，4-二氧六環(huán)或吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于所述的精制煤焦油由下述方法制得:將煤焦油與過(guò)濾溶劑按質(zhì)量比為1:0.5~4攪拌均勻后加入過(guò)濾釜中，加熱至70~200°C，用惰性氣體加壓，壓力控制在0.1~1.0MPa，所得濾液在惰性氣體保護(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至260~360°C，惰性氣體的流量為每克原料0.1~1.0mL/分鐘，在壓力為-0.01~-0.09MPa下蒸餾30~180分鐘，得到精制煤焦油； 上述的過(guò)濾釜是以2000目的白鋼網(wǎng)做濾網(wǎng)，并在濾網(wǎng)上鋪設(shè)細(xì)沙與珍珠巖粉的混合物，過(guò)濾溶劑為苯、甲苯、吡啶、洗油、蒽油中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于所述的精制煤焦油由下述方法制得:將煤焦油與過(guò)濾溶劑按質(zhì)量比為1:1~3攪拌均勻后加入過(guò)濾釜中，加熱至110~150°C，用惰性氣體加壓，壓力控制在0.4~0.6MPa，所得濾液在惰性氣體保護(hù)和攪拌狀態(tài)下加熱至300~320°C，惰性氣體的流量為每克原料0.1~0.8mL/分鐘，在壓力為-0.05~-0.09MPa下蒸餾40~80分鐘，得到精制煤焦油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于:所述的精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒?、醛類化合物、酸、溶劑的質(zhì)量比為1:0.03~0.15:0.03~0.15:0.001~0.04:1 ~3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)`劑，其特征在于:所述的精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒印⑷╊惢衔?、酸、溶劑的質(zhì)量比為1:0.04~0.15:0.04~0.15:0.005~0.04:1.5 ~2.5o
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于:所述的精制煤焦油與苯酚或?qū)妆椒?、醛類化合物、酸、溶劑的質(zhì)量比為1:0.08:0.11:0.01:1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于:所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至70~130°C，恒溫反應(yīng)I~4小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物50~90°C真空干燥I~6小時(shí)，得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑，其特征在于:所得混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至80~110°C，恒溫反應(yīng)1.5~3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物在70~80°C真空干燥I~3小時(shí)，得到浙青樹(shù)脂粘結(jié)劑。
【文檔編號(hào)】C10C1/00GK103755904SQ201310754543
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】劉春玲, 祁亞軍, 董文生, 付鳳奇 申請(qǐng)人:陜西師范大學(xué)